t%，更优选为 30wt%-50wt%。5. 根据权利要求4所述的热塑性树脂组合物，其特征在于，所述GB/T6324.5-2008测得 酮羰基化合物的酮羰基含量的测试方法：选取甲苯、二甲苯、甲酸、乙酸、甲醇、正丁醇、氯 仿、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种的溶剂，通过蒸馏获得无碳 基的上述溶剂，配置2-丁酮溶液，分别配置Oppm、5ppm、1 Oppm、15ppm、20ppm、2 5ppm、50ppm、 lOOppm的2-丁酮的标准比色溶液;各取2.0ml标准比色溶液分别置于不同的25ml的容量瓶， 加入2.0ml 2，4-二硝基苯肼溶液，盖塞，在室温下反应(30 ± 2 )min，用氢氧化钾溶液稀释至 刻度，定容，放置（12± 1 )min;用lcm光程的比色皿，在480nm处，以水调整分光光度计零点， 测定上述反应后的标准比色溶液的吸光度；以标准比色溶液的浓度(ppm)为横坐标，以测得 吸光度为纵坐标绘制得到标准曲线； 称取一定量的酮羰基化合物精提物，选取甲苯、二甲苯、甲酸、乙酸、甲醇、正丁醇、氯 仿、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种的无碳基溶剂，进行加热溶 解； 取2.0ml的上述溶液，进行上述操作测得吸光度，并以2.0ml无碳基溶剂进行空白实验； 计算：酮羰基含量的质量分数ω，以酮羰基（C0)计，数值以％表示，按式II计算式中： Ci--与溶液吸光度对应的由标准曲线查得的酮羰基化合物的质量浓度，单位为ppm; Co一一与空白吸光度对应的由标准曲线查得的酮羰基化合物的质量浓度，单位为ppm; M2一一2-丁酮的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 Μι--酮羰基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) [M2=28.01 ]。6. 根据权利要求4所述的热塑性树脂组合物，其特征在于，所述元素分析法测得酮羰基 化合物的酮羰基含量的测试方法:为了测得酮羰基化合物中的酮羰基含量，须使用合适的 溶剂将酮羰基化合物从组合物中分离提取，合适的溶剂选自甲苯、二甲苯、甲酸、乙酸、甲 醇、正丁醇、氯仿、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种，将聚酰胺树 脂溶解或溶胀，得到酮羰基化合物的溶液或沉淀物，将得到的溶液或沉淀物进行多次溶解 并选择减压旋转蒸馏，获得酮羰基化合物精提物； 酮羰基化合物精提物，使用选自甲苯、二甲苯、甲酸、乙酸、甲醇、正丁醇、氯仿、四氢呋 喃、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种的色谱级溶剂，配置2mg/ml -10mg/ml的 酮羰基化合物溶液，待充分溶解后过滤，超声波对溶液及流动相脱除气泡，并确保注射器及 冲洗阀等仪器构造不含气泡，将该溶液进样，并通过凝胶渗透色谱可以测得酮羰基化合物 的数均分子量和重均分子量及分子量分布； 酮羰基化合物精提物通过元素分析法可以测得碳元素、氧元素和氢元素所占比例，其 中氧元素来源于羰基氧，其测得比例为，酮羰基化合物的酮羰基含量根据式I计算可 得： ω = ω 〇xygen X Mco/ Mo 式 I 其中，Mai为酮羰基的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M〇f28.01 ]; 皿〇为氧原子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(8/111〇1)[1〇=15.99]。7. 根据权利要求1-6任一项所述的热塑性树脂组合物，其特征在于，酮羰基化合物具有 大于等于6X104的数均分子量，具有小于等于10 6的数均分子量。8. 根据权利要求1或2所述的热塑性树脂组合物，其特征在于，所述聚酰胺树脂由二元 胺和二元酸逐步缩聚而成，或由内酰胺开环聚合而成，或由氨基酸逐步缩聚而成，或由二元 胺、二元酸、内酰胺、氨基酸中的组分共聚而成；选自PA46、PA66、PA6、PA11、PA12、PA610、 PA612、PA1010、PA1012、PA1212、PA4T、PA6T、PA9T、PA10T、PA6I、PAMXD6、PA6I、PA66/6、PA6/ 66、？厶61'/61、？厶61'/66中的一种或几种;优选为?厶66、？厶6、？厶610、？厶612、？厶1010、？厶11、卩八12、 PA66/6 中的一种或几种;更优选为 PA66、PA6、PA610、PA612、PA1010。9. 根据权利要求1或2所述的热塑性树脂组合物，其特征在于，所述多元醇选自具有两 个或更多的羟基官能团的化合物，优选为甘油、季戊四醇、二季戊四醇、二(三羟甲基)丙烷、 三羟甲基丙烷三缩水甘油基醚、三季戊四醇、双-三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷、三 (羟甲基)丙烷、1，1，1_三(羟甲基）乙烷、D-甘露糖醇、D-山梨醇、阿拉伯糖醇、木糖醇中的一 种或几种。10. 根据权利要求1或2所述的热塑性树脂组合物，其特征在于，还包括0-60份的填充 剂;所述填充剂选自纤维状填充剂、非纤维状填充剂、聚合物填充剂中的一种或几种;所述 纤维状填充剂选自玻璃纤维、碳纤维、有机纤维中的一种或几种;所述非纤维状填充剂选自 氧化铝、炭黑、粘土、磷酸锆、高岭土、碳酸钙、铜、硅藻土、石墨、云母、硅石、二氧化钛、沸石、 滑石、硅灰石中的一种或几种;所述聚合物填充剂选自玻璃珠和/或玻璃粉末。11. 根据权利要求10所述的热塑性树脂组合物，其特征在于，所述填充剂选自直径为7μ m-14ym的玻璃纤维，所述玻璃纤维选自玻璃短切纤维和/或玻璃长纤维。12. 根据权利要求1或2所述的热塑性树脂组合物，其特征在于，还包括0-10份的其它添 加剂;所述其它添加剂选自热稳定剂、抗氧剂、成核剂、抗静电剂、发泡剂、润滑剂、增塑剂、 颜料中的一种或几种。13. -种如权利要求1-12任一项所述的热塑性树脂组合物的制备方法，包括如下步骤： 1)将聚酰胺树脂干燥至水分含量低于1500ppm; 2)按照配比将干燥后的聚酰胺树脂、多元醇、酮羰基化合物、填料及其它添加剂共混， 然后经过双螺杆挤出机在220°C_280°C的温度挤出、冷却、造粒即得。14.如权利要求1-13任一项所述的热塑性树脂组合物在发动机引擎罩以下部件、增压 空气冷却器、油底壳、节温器、汽缸盖、谐振器、消声器、进气歧管、触媒转换器外壳、中冷器 进气端、发动机冷却系统、水室端槽、中冷器、风扇、护风圈等汽车零部件中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种热塑性树脂组合物，按重量份计，包括以下组成：聚酰胺树脂5份-60份；多元醇1份-10份；酮羰基化合物0.5份-79份。基于酮羰基化合物的总重量，根据GB/T6324.5-2008或元素分析法测得酮羰基化合物的酮羰基含量为10wt%-70wt%，优选为25wt%-60wt%，更优选为30wt%-50wt%。本发明通过添加含有特定酮羰基含量的酮羰基化合物制备得到的热塑性树脂组合物，与仅添加特定含量的多元醇相比，该制备得到的热塑性树脂组合物具有优异的以热老化后的拉伸强度保持率表征的耐热氧老化性能，且在85%相对湿度和85℃的环境舱中暴露7天仍然不出现抗析出泛白现象，避免了仅添加多元醇在老化条件下容易向模塑部件表面迁移，即析出泛白的问题。
【IPC分类】C08K7/14, C08K5/20, C08L77/06, C08K13/04, C08K5/053, C08L73/00
【公开号】CN105440646
【申请号】CN201510951762
【发明人】林洁龙, 罗忠富, 周英辉, 杨波, 丁正亚, 陶四平, 李晟, 袁绍彦
【申请人】天津金发新材料有限公司, 金发科技股份有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月18日