一种表面有机改性的氮化硼粉体及其制备方法和应用_3

文档序号:9702089阅读:来源:国知局
C,保持在此温度下继续搅拌20min;然后在搅拌下,将二乙烯三胺的水溶液(2. 8g溶 于25g去离子水)和海因环氧树脂水溶液(6g溶于25g去离子水)分别向烧瓶中同时开始 滴加,滴加速度约为1. 5毫升/分钟,滴加完成后继续搅拌90min;用布氏漏斗(200_)将 混合物过滤,其粉体用去离子水淋洗(500mlX3),然后将粉体置于KKTC鼓风烘箱5小时, 收集干燥后的粉体备用。所得粉体的接触角见表一。
[0067] 实施例2
[0068] 在1000ml三口烧瓶中分别加入去离子水250g、氮化硼粉体(购自辽宁省营口辽滨 精细化工有限公司,中位粒径40μm) 100g、海因环氧树脂1070 (购自江苏省无锡惠隆电子 材料有限公司,环氧值〇. 70mol/100g)lg,将烧瓶置于加热套中,边搅拌边加热,直到温度升 至40°C,保持在此温度下继续搅拌20min;然后在搅拌下,将三乙烯四胺的水溶液(3. 5g溶 于25g去离子水)和海因环氧树脂水溶液(6g溶于25g去离子水)分别向烧瓶中同时开始 滴加,滴加速度约为1. 〇毫升/分钟,滴加完成后继续搅拌90min;用布氏漏斗(200_)将 混合物过滤,其粉体用去离子水淋洗(500mlX3),然后将粉体置于KKTC鼓风烘箱5小时, 收集干燥后的粉体备用。所得粉体的接触角见表一。
[0069] 实施例3
[0070] 在1000ml三口烧瓶中分别加入去离子水170g、氮化硼粉体(购自辽宁省营口辽滨 精细化工有限公司,中位粒径100μm) 100g、海因环氧树脂1070 (购自江苏省无锡惠隆电子 材料有限公司,环氧值〇. 70mol/100g)lg,将烧瓶置于加热套中,边搅拌边加热,直到温度升 至40°C,保持在此温度下继续搅拌20min;然后在搅拌下,将五乙烯六胺的水溶液(0. 75g溶 于25g去离子水)和海因环氧树脂水溶液(4g溶于25g去离子水)分别向烧瓶中同时开始 滴加,滴加速度约为1. 〇毫升/分钟,滴加完成后继续搅拌90min;用布氏漏斗(200_)将 混合物过滤,其粉体用去离子水淋洗(500mlX3),然后将粉体置于KKTC鼓风烘箱5小时, 收集干燥后的粉体备用。所得粉体的接触角见表一。
[0071] 实施例4
[0072] 在1000ml三口烧瓶中分别加入去离子水250g、氮化硼粉体(购自辽宁省营口辽滨 精细化工有限公司,中位粒径15μm) 100g、海因环氧树脂1154(购自江苏省无锡惠隆电子 材料有限公司,环氧值〇. 5mol/100g) 2g,将烧瓶置于加热套中,边搅拌边加热,直到温度升 至70°C,保持在此温度下继续搅拌20min;然后在搅拌下,将聚醚胺D230 (购自辽宁省大连 连晟贸易有限公司,平均分子量230)的水溶液(2. 5g于25g去离子水)和海因环氧树脂水 溶液(6g溶于25g去离子水)分别向烧瓶中同时开始滴加,滴加速度约为滴1. 25毫升/分 钟,滴加完成后继续搅拌120min;用布氏漏斗(200_)将混合物过滤,其粉体用去离子水淋 洗(500mlX3),然后将粉体置于100°C鼓风烘箱6小时,收集干燥后的粉体备用。所得粉体 的接触角见表一。
[0073] 实施例5
[0074] 在1000ml三口烧瓶中分别加入去离子水250g、氮化硼粉体(购自辽宁省营口辽 滨精细化工有限公司,中位粒径30μm) 100g、将烧瓶置于加热套中,边搅拌边加热,直到温 度升至70°C,保持在此温度下继续搅拌20min;然后在搅拌下,将聚醚胺D400 (购自辽宁省 大连连晟贸易有限公司,平均分子量400)的水溶液(4. 7g溶25g去离子水)和海因环氧树 脂1154 (购自江苏省无锡惠隆电子材料有限公司,环氧值0. 5mol/100g)的水溶液(8g溶于 25g去离子水)分别向烧瓶中同时开始滴加,滴加速度约为1. 5毫升/分钟,滴加完成后继 续搅拌120min;用布氏漏斗(200_)将混合物过滤,其粉体用去离子水淋洗(500mlX3),然 后将粉体置于l〇〇°C鼓风烘箱5小时,收集干燥后的粉体备用。所得粉体的接触角见表一。
[0075] 实施例6
[0076] 在1000ml三口烧瓶中分别加入去离子水250g、氮化硼粉体(购自辽宁省营口辽滨 精细化工有限公司,中位粒径1μm) 100g、海因环氧树脂1018 (购自江苏省无锡惠隆电子材 料有限公司,环氧值0. 15mol/100g) 2g,将烧瓶置于加热套中,边搅拌边加热,直到温度升至 80°C,保持在此温度下继续搅拌20min;然后在搅拌下,将聚醚胺D400 (购自辽宁省大连连 晟贸易有限公司,平均分子量400)的水溶液(1. 6g溶25g去离子水)和海因环氧树脂水溶 液(7g溶于25g去离子水)分别向烧瓶中同时开始滴加,滴加速度约为1. 25毫升/分钟, 滴加完成后继续搅拌120min;用布氏漏斗(200_)将混合物过滤,其粉体用去离子水淋洗 (500mlX3),然后将粉体置于10(TC鼓风烘箱5小时,收集干燥后的粉体备用。所得粉体的 接触角见表一。
[0077] 对比例1
[0078]测量氮化硼粉体(购自辽宁省营口辽滨精细化工有限公司,中位粒径15μπι)的接 触角和吸油值,其数据见表一。
[0079] 对比例2
[0080] 在l〇〇〇ml三口烧瓶中分别加入甲苯250g、氮化硼粉体(购自辽宁省营口辽滨精细 化工有限公司,中位粒径1μm) 100g、双酚A环氧树脂E44(购自江苏省无锡市蓝星化工新材 料股份有限公司无锡树脂厂,环氧值〇. 44mol/100g) 2g,将烧瓶置于加热套中,边搅拌边加 热,直到温度升至80°C,保持在此温度下继续搅拌20min;然后在搅拌下,将聚醚胺D230 (购 自辽宁省大连连晟贸易有限公司,平均分子量230)的甲苯溶液(2. 2g溶25g甲苯)和双酚 A环氧树脂E44 (6g溶于25g甲苯)分别向烧瓶中同时开始滴加,滴加速度约为1. 25毫升/ 分钟,滴加完成后继续搅拌120min;用布氏漏斗(200_)将混合物过滤,其粉体用甲苯淋洗 (500mlX3),然后将粉体置于100°C鼓风烘箱5小时,收集干燥后的粉体备用。所得粉体的 接触角见表一。
[0081] 表一氮化硼粉体的接触角
[0082]
[0083] 从表一可以看出,相对于未表面改性的原粉(对比例1)海因环氧树脂表面有机改 性后的氮化硼粉体(实施例1~6)的接触角明显增大,双酚A型环氧树脂改性的氮化硼 (对比例2)与海因环氧树脂表面有机改性后的氮化硼粉体(实施例1~6)的接触角几乎 无差别,这表明在氮化硼粉体的表面有机改性能有效实现粉体表面的有机化包覆,降低其 表面极性,获得显著的表面改性效果。
[0084] 实施例7
[0085] 称取100g环氧树脂E44 (购自江苏省无锡市蓝星化工新材料股份有限公司无锡树 脂厂)和74g甲基六氢苯酐(购自江苏省无锡市明日化工科技有限公司)置于500ml烧 杯中,加入100g实施例1中得到的海因环氧树脂表面有机改性的氮化硼粉体,搅拌20min 使得混合物变均匀后,测量其粘度;继续向混合物中加入2, 4, 6-三(二甲基氨基甲基)苯 酚(购自广东省广州禄源化玻仪器有限公司)〇.6g,搅拌均匀后,将混合物倒入尺寸为直径 20mm,厚度2mm的聚四氟乙烯模具中,置于120°C的真空烘箱中固化45min,测量此样品的热 导率。所测量的粘度和热导率数据见表二。
[0086] 对比例3
[0087] 称取100g环氧树脂E44 (购自江苏省无锡市蓝星化工新材料股份有限公司无锡树 脂厂)和74g甲基六氢苯酐(购自江苏省无锡市明日化工科技有限公司)置于500ml烧杯 中,加入100g氮化硼粉体(购自辽宁省营口辽滨精细化工有限公司,中位粒径30μm),搅 拌20min使得混合物变均匀后,测量其粘度;继续向混合物中加入2, 4, 6-三(二甲基氨基 甲基)苯酚(购自广东省广州禄源化玻仪器有限公司)〇.6g,搅拌均匀后,将混合物倒入尺 寸为直径20mm,厚度2mm的聚四氟乙烯模具中,置于120°C的真空烘箱中固化45min。所测 量的粘度和热导率数据见表二。
[0088] 实施例8
[0089] 称取a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(购自山东省济南瑞元化工有限公司,羟基质 量分数0. 09%,粘度为1500mPa·s) 100g,加入100g实施例2中得到的海因环氧树脂表面 有机改性的氮化硼粉体,搅拌20min使得混合物变均匀后,测量其粘度;继续向混合物中加 入甲基三丁酮肟基硅烷(购自浙江省杭州硅宝化工有限公司)9. 5g和乙烯基三丁酮肟基硅 烷(购自浙江省杭州硅宝化工有限公司)lg,搅拌均匀后,将混合物倒入尺寸为直径20mm, 厚度2mm的聚四氟乙烯模具中,置于80°C的真空烘箱中固化3小时,测量此样品的热导率。 所测量的粘度和热导率数据见表二。
[0090] 对比例4
[0091] 称取a,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(购自山东省济南瑞元化工有限公司,羟基质 量分数0. 09 %,粘度为1500mPa·s) 1
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