一种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法_2

文档序号:9803392阅读:来源:国知局
醇沉淀、离心,沉淀物用乙醇脱色:浓缩液冷却至室温后,加入乙醇 使乙醇浓度达到80v/v%,以沉淀茶多糖。离心(5000r/min, 15min),沉淀物粗多糖用80v/ v%乙醇脱色两次,用水复溶后冷冻干燥,得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(60°C, 0.08MPa,70r/min)至黏稠状。
[0027] (4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化:上述浓缩液用2倍体积乙酸乙酯萃取两 次,萃取层减压旋蒸浓缩(50°C,0. lOMPa,7r/min)至黏稠状。再用水配成10mg/mL的溶液,利 用大孔树脂进行吸附(振荡28h,功率lOOr/min),将吸附后的大孔树脂过滤,蒸馏水洗两次 后虑干,再用45v/v%乙醇超声洗脱,洗脱液浓缩后冷冻干燥,得到茶多酚。
[0028] 实施例2
[0029] -种茶香精、茶多糖和茶多酚的综合提取方法,采用以下步骤:
[0030] (1)将茶树花粉碎后,过80目筛筛分。
[0031 ] (2)茶样品减压旋蒸,乙醚萃取:向茶树花茶粉中加入15倍体积沸腾的蒸馏水,在 50°C,0. lOMPa真空度下减压旋蒸60min提取茶香精。按上述方法重复提取2次,合并蒸馏液, 再用1/20体积的乙醚萃取蒸馏液两次,乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰,分离水分,再 用氮气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物,得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液单层尼龙纱布抽滤,滤 渣再用10倍沸腾的蒸馏水超声lOmin,抽滤,合并滤液。滤液离心(5000r/min,lOmin),取上 清液减压旋蒸浓缩(50°C,0.08MPa,80r/min)至原来体积的1/6体积。
[0032] (3)浓缩液用乙醇沉淀、离心,沉淀物用乙醇脱色:浓缩液冷却至室温后,加入乙醇 使乙醇浓度达到70v/v%,以沉淀多糖。离心(5000r/min, lOmin),沉淀物粗多糖用80v/v% 乙醇脱色两次,用水复溶后冷冻干燥,得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(50°C,0.10MPa, 80r/min)至黏稠状。
[0033] (4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化:上述浓缩液用等倍体积乙酸乙酯萃取两 次,萃取层减压旋蒸浓缩(40°C,0.1 OMPa,60r/min)至黏稠状。再用水配成12mg/mL的溶液, 利用大孔树脂进行吸附(振荡30h,功率lOOr/min),将吸附后的大孔树脂过滤,蒸馏水洗两 次后虑干,再用40v/v%乙醇超声洗脱,洗脱液浓缩后冷冻干燥,得到茶多酚。
[0034] 实施例3
[0035] -种茶香精、茶多糖和茶多酚的综合提取方法,采用以下步骤:
[0036] (1)绿茶粉碎后,过80目筛筛分。
[0037] (2)茶样品减压旋蒸,乙醚萃取:向绿茶粉中加入10倍体积沸腾的蒸馏水,在60°C, O.lOMPa真空度下减压旋蒸45min提取茶香精。按上述方法重复提取2次,合并蒸馏液,再用 1/20体积的乙醚萃取蒸馏液两次,乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰,分离水分,再用氮 气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物,得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液单层尼龙纱布抽滤,滤渣再 用8倍沸腾的蒸馏水超声15min,抽滤,合并滤液。滤液离心(5000r/min,15min),取上清液减 压旋蒸浓缩(50°C,0.1 OMPa,60r/min)至原来体积的1 /6体积。
[0038] (3)浓缩液用乙醇沉淀、离心,沉淀物用乙醇脱色:浓缩液冷却至室温后,加入乙醇 使乙醇浓度达到75v/v%,以沉淀多糖。离心(5000r/min, lOmin),沉淀物粗多糖用80v/v% 乙醇脱色两次,用水复溶后冷冻干燥,得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(60°C,0.10MPa, 60r/min)至黏稠状。
[0039] (4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化:上述浓缩液用1 /2倍体积乙酸乙酯萃取 两次,萃取层减压旋蒸浓缩(40°C,0. lOMPa,80r/min)至黏稠状。再用水配成6mg/mL的溶液, 利用大孔树脂进行吸附(振荡25h,功率lOOr/min),将吸附后的大孔树脂过滤,蒸馏水洗两 次后虑干,再用35v/v%乙醇超声洗脱,洗脱液浓缩后冷冻干燥,得到茶多酚。
[0040] 实施例4
[0041] -种茶香精、茶多糖和茶多酚的综合提取方法,采用以下步骤:
[0042] (1)将红茶粉碎后,过80目筛筛分。
[0043] (2)茶样品减压旋蒸,乙醚萃取:向红茶粉中加入8倍体积沸腾的蒸馏水,在50°C, 0.08MPa真空度下减压旋蒸30min提取茶香精。按上述方法重复提取2次,合并蒸馏液,再用 1/20体积的乙醚萃取蒸馏液两次,乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰,分离水分,再用氮 气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物,得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液单层尼龙纱布抽滤,滤渣再 用5倍沸腾的蒸馏水超声15min,抽滤,合并滤液。滤液离心(5000r/min,15min),取上清液减 压旋蒸浓缩(50°C,0.08MPa,60r/min)至原来体积的1/6体积。
[0044] (3)浓缩液用乙醇沉淀、离心,沉淀物用乙醇脱色:浓缩液冷却至室温后,加入乙醇 使乙醇浓度达到70v/v%,以沉淀多糖。离心(3000r/min, lOmin),沉淀物粗多糖用80v/v% 乙醇脱色两次,用水复溶后冷冻干燥,得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(50°C,0.10MPa, 80r/min)至黏稠状。
[0045] (4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化:上述浓缩液用2倍体积乙酸乙酯萃取两 次,萃取层减压旋蒸浓缩(50°C,0.1 OMPa,60r/min)至黏稠状。再用水配成12mg/mL的溶液, 利用大孔树脂进行吸附(振荡25h,功率1 lOr/min),将吸附后的大孔树脂过滤,蒸馏水洗两 次后虑干,再用35v/v%乙醇超声洗脱,洗脱液浓缩后冷冻干燥,得到茶多酚。
[0046] 实施例5
[0047] -种茶香精、茶多糖和茶多酚的综合提取方法,采用以下步骤:
[0048] (1)将黑茶粉碎后,过80目筛筛分。
[0049] (2)茶样品减压旋蒸,乙醚萃取:向黑茶茶粉中加入10倍体积沸腾的蒸馏水,在60 °C,0.08MPa真空度下减压旋蒸30min提取茶香精。按上述方法重复提取2次,合并蒸馏液,再 用1/20体积的乙醚萃取蒸馏液两次,乙醚萃取液在零摄氏度以下冷冻除冰,分离水分,再用 氮气缓慢吹扫浓缩乙醚萃取物,得到高品质高浓度茶香精。旋蒸液单层尼龙纱布抽滤,滤渣 再用8倍沸腾的蒸馏水超声lOmin,抽滤,合并滤液。滤液离心(5000r/min,15min),取上清液 减压旋蒸浓缩(50°C,0.1 OMPa,80r/min)至原来体积的1 /7体积。
[0050] (3)浓缩液用乙醇沉淀、离心,沉淀物用乙醇脱色:浓缩液冷却至室温后,加入乙醇 使乙醇浓度达到75v/v%,以沉淀多糖。离心(3000r/min, 15min),沉淀物粗多糖用80v/v% 乙醇脱色两次,用水复溶后冷冻干燥,得到茶多糖。上清液减压旋蒸浓缩(50°C,0.08MPa, 80r/min)至黏稠状。
[0051] (4)浓缩液乙酸乙酯萃取、大孔树脂纯化:上述浓缩液用2倍体积乙酸乙酯萃取两 次,萃取层减压旋蒸浓缩(50°C,0.08MPa,60r/min)至黏稠状。再用水配成9mg/mL的溶液,利 用大孔树脂进行吸附(振荡25h,功率lOOr/min),将吸附后的大孔树脂过滤,蒸馏水洗两次 后虑干,再用40v/v%乙醇超声洗脱,洗脱液浓缩后冷冻干燥,得到茶多酚。
[0052] 实施例6
[0053] -种综合提取茶香精、茶多糖和茶多酚的方法,采用以下步骤:
[0054] (1)将白茶原料粉碎后,过80目筛筛分;
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