一种3,3-二甲基丁醛制备工艺和制备装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种3，3_二甲基丁醛制备工艺和制备
目.ο
【背景技术】
[0002]3，3_ 二甲基丁醛是一种重要的化工原料，是医药及食品添加剂纽甜的主要合成原料之一。
[0003]现有的3，3_二甲基丁醛合成工艺中，水解部分在搪瓷反应釜内完成。一整批物料投入搪瓷反应釜内后，加入大量冰块或水于低温下进行反应，同时反应釜夹层通冰盐水进行降温。因该反应较为迅速，在2-15秒内即可反应完毕，传统的水解工艺因无法快速均匀混合两种物料，会产生局部反应温度过高问题;为保证反应液水解充分，传统工艺中往往添加大量冰块或者水，水解完成后产生大量的废水。传统利用冰块降温工艺，需用大量人力进行碎冰、投冰，且需用冰库来储存冰块。
【发明内容】
[0004]本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
[0005]为此，本发明的一个目的在于提出一种3，3_二甲基丁醛制备工艺，解决了原3，3_二甲基丁醛水解工艺采用反应釜不能连续生产、占用人工多、水解不均匀且废水量大的弊端，降低人工费用的同时提高了生产效率。
[0006]本发明的另一目的在于提出一种3，3_二甲基丁醛制备装置。
[0007]根据本发明实施例的3，3_二甲基丁醛的制备工艺，包括以下步骤:步骤S1:使氯代叔丁烷和醋酸乙烯酯在将二氯甲烷作为溶剂、将三氯化铝作为催化剂的条件下发生反应，得到含有1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯的第一反应产物;步骤S2:将所述第一反应产物与水混合后输入板式换热器的热流体通道、将冷却剂输入板式换热器的冷流体通道，使所述第一反应产物与所述冷却剂在板式换热器内按照第一换热流程为顺流、第二换热流程为逆流的方式进行换热，以使所述第一反应产物进行连续水解反应，得到含有3，3_二甲基丁醛的第二反应产物;步骤S3:对所述第二反应产物进行精馏分离以得到3，3-二甲基丁醛。
[0008]根据本发明实施例的，将水和第一反应物混合后，进入板式换热器内进行水解反应，板式换热器的冷流体通道通入冷却剂进行降温，解决了原3，3_ 二甲基丁醛水解工艺采用反应釜不能连续生产、占用人工多、水解不均匀且废水量大的弊端，降低人工费用的同时提尚了生广效率。
[0009]另外，根据本发明上述实施例的3，3_二甲基丁醛的制备工艺还可以具有如下附加的技术特征:
根据本发明的一个示例，步骤SI中，反应温度为-30°C?10°C。
[0010]根据本发明的一个示例，步骤S2中，所述第一反应产物与所述水的流量比为1:(I?3);所述冷却剂在输入所述板式换热器的冷流体通道时的温度为_20°C?30°C，所述第二反应产物在输出所述板式换热器的热流体通道时的温度为5°C?40°C。
[0011]根据本发明的一个示例，所述第二反应产物在输出所述板式换热器的热流体通道时的温度为25°C?40°C。
[0012]根据本发明的一个示例，所述冷却剂包括冰盐水、循环水或乙二醇溶液。
[0013]根据本发明的一个示例，所述制备工艺还包括在步骤S2之前，将所述第一反应产物输入第一储罐的步骤，以及在步骤S3之前，将所述第二反应产物输入第二储罐的步骤。
[0014]根据本发明实施例的3，3_二甲基丁醛的制备装置，包括:反应釜;水罐;混合器，所述混合器的输入端分别与所述反应釜的输出端和所述水罐的输出端相连;板式换热器，所述板式换热器的热流体通道的输入端与所述混合器的输出端相连;精馏塔，所述精馏塔的输入端与所述板式换热器的热流体通道的输出端相连;冷却剂储罐，所述冷却剂储罐的输出端与所述板式换热器的冷流体通道的输入端相连，所述板式换热器的冷流体通道的输出端与所述冷却剂储罐的输入端相连;其中，所述板式换热器包括第一流程和第二流程，所述第一流程中，所述热流体通道中的热流体的流向与所述冷流体通道中的冷流体的流向相同，所述第二流程中，所述热流体通道中的热流体的流向与所述冷流体通道中的冷流体的流向相反。
[0015]根据本发明的一个示例，所述的3，3_二甲基丁醛的制备装置还包括第一储罐和第二储罐，所述第一储罐的输入端与所述反应釜的输出端相连，所述第一储罐的输出端与所述混合器的输入端相连;所述第二储罐的输入端与所述板式换热器的热流体通道的输出端相连，所述第二储罐的输出端与所述精馏塔的输入端相连。
[0016]根据本发明的一个示例，所述的3，3_二甲基丁醛的制备装置还包括第一进料栗、第一流量计、第一调节阀、第二进料栗、第二流量计、第二调节阀、第三进料栗、第三流量计、第三调节阀和温度计，所述第一进料栗、所述第一流量计和所述第一调节阀依次设在所述第一储罐的输出端与所述混合器的输入端之间；所述第二进料栗、所述第二流量计和所述第二调节阀依次设在所述水罐的输出端与所述混合器的输入端之间；所述第三进料栗、所述第三流量计和所述第三调节阀依次设在所述冷却剂储罐的输出端与所述板式换热器的冷流体通道的输入端之间；所述温度计设在所述板式换热器的热流体通道的输出端上;所述混合器为钛合金混合器。
[0017]根据本发明的一个示例，所述板式换热器为钛合金板式换热器，所述混合器的喷嘴与所述板式换热器的热流体通道的输入端相距2cm?1cm0
[0018]本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
[0019]
【附图说明】
[0020]图1是根据本发明一个实施例的3，3_二甲基丁醛的制备工艺的流程图；
图2是根据本发明一个实施例的3，3_ 二甲基丁醛的制备装置的示意图；
图3是根据本发明一个实施例的3，3_ 二甲基丁醛的制备装置的板式换热器的示意图。
[0021]
【具体实施方式】
[0022]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0023]下面参考附图来详细描述根据本发明实施例的3，3_二甲基丁醛的制备工艺和制备装置。
[0024]如图1至图3所示，根据本发明实施例的3，3_二甲基丁醛的制备工艺，包括以下步骤:
步骤S1:在反应釜100内，将二氯甲烷作为溶剂、将三氯化铝作为催化剂，使氯代叔丁烷和醋酸乙烯酯发生反应，得到含有1-氯-3，3-二甲基丁基乙酸酯的第一反应产物。
[0025]有利地，步骤SI中，反应温度可以控制在-30 °C?10 °C。
[0026]这里需要说明的是，步骤SI可以参考中国专利CNl0229554IA和中国专利CN104130115A。
[0027]步骤S2:将第一反应产物与水混合后输入板式换热器400的热流体通道411，421、将诸如冰盐水、循环水或乙二醇溶液等的冷却剂输入板式换热器400的冷流体通道412，422。使第一反应产物与冷却剂在板式换热器400内按照第一换热流程为顺流、第二换热流程为逆流的方式进行换热，以使第一反应产物进行连续水解反应，得到含有3，3_二甲基丁醛的第二反应产物。
[0028]有利地，步骤S2中，第一反应产物与水的流量比控制在1:(I?3)。
[0029]冷却剂在输入板式换热器400的冷流体通道412，422时的温度控制在-20°C?30Γ。
[0030]第二反应产物(即水解产物)在输出板式换热器400的热流体通道411，421时的温度控制在5°C?40 °C。进一步地，第二反应产物在输出板式换热器400的热流体通道411，421时的温度控制在25 °C?40 °C。
[0031 ]步骤S3:对所述第二反应产物进行精馏分离以得到目标产物3，3-二甲基丁醛。
[0032]步骤S3的精馏分离可以参考中国专利CN102295541A和中国专利CN104130115A。根据本发明实施例的3，3_ 二甲基丁醛的制备工艺，将水和第一反应物混合后，进入板式换热器内进行水解反应，板式换热器的冷流体通道通入冷却剂进行降温，解决了原3，3_ 二甲基丁醛水解工艺采用反应釜不能连续生产、占用人工多、水解不均匀且废水量大的弊端，降低人工费用的同时提高了生产效率。
[0033]这是因为，利用板式换热器作为水解反应的载体，能够很好的控制反应温度。在进板式换热器前，利用混合器将第一反应产物与水充分混合，大大降低水的添加量。第一反应产物与水的混合物在板式换热器内呈现出极大的湍流效果，进一步增强了第一反应产物与水的混合效果。利用板式换热器的高换热效率及冷热流体先顺流后逆流的设计，反应产生的热量被迅速带走。根据本发明实施例的3，3_ 二甲基丁醛的制备工艺，易于实现自动化，节省了人力成本。实验证明，根据本发明实施例的3，3_ 二甲基丁醛的制备工艺能提高10%的产品收率，降低2/3的废水量。
[0034]根据本发明的一个示例，所述制备工艺还包括在步骤S2之前，将第一反应产物输入第一储罐700的步骤，以及在步骤S3之前，将第二反应产物输入第二储罐800的步骤。由此，可以更好地进行连续生产，生产效率更高。
[0035]如图2和图3所示(图2和图3中的箭头代表流体的流向)，根据本发明实施例的3，3_二甲基丁醛的制备装置，包括:反应釜100，水罐200，混合器300，板式换热器400，精馏塔500，冷却剂储罐600。
[0036]具体地说，混合器300的输入端分别与反应釜100的输出端和水罐200的输出端相连。混合器300可以为钛合金混合器。
[0037]板式换热器400的热流体通道411，421的输入端与混合器300的输出端相连。有利地，所述混合器的喷嘴与所述板式换热器的热流体通道的输入端相距2cm?10cm。由此，可以保证第一反应产物与水混合后能均匀分布在板式换热器各板片之间，同时反应所产生热量能被板式换热器400及时带走。板式换热器400可以为钛合金板式换热器。
[0038]精馏塔500的输入端与板式换热器400的热流体通道411，421的输出端相连，用于对第二反应产物进行精馏分离，以得到目标产物3，3_ 二甲基丁醛。装有冰盐水、循环水或乙二醇溶液的冷却剂储罐600的输出端与板式换热器400的冷流体通道412，422的输入端相连，板式换热器400的冷流体通道412，422的输出端与冷却剂储罐600的输入