一种制备毒死蜱的方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备毒死蜱的方法，其具体步骤如下：将三氯吡啶酚钠与3～4倍重量的水混合，在搅拌的条件下依次加入十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液，升温至40～50℃，滴加甲基氯化物，同时滴加液碱使反应系统pH值控制在8～10，滴加过程中反应温度控制在40～60℃，反应1～2小时，经分水、水洗、蒸馏、冷却得到毒死蜱原药。本发明的优点是：采用水为溶剂，不使用有机溶剂，也不加入氯化钠、缓冲溶液等辅助材料，操作简单、环境友好且生产成本大为减少；通过简单的分水、水洗等后处理即得到高纯度的成品，降低了生产的成本，适宜于工业化生产。
【专利说明】
一种制备毒死蜱的方法
技术领域
[0001]本发明属于精细化学品工业制备领域，具体涉及一种制备毒死蜱的方法。
【背景技术】
[0002]毒死蜱，化学名称为0，0- 二乙基-0-(3，5，6 —三氯_2_吡啶基)硫代磷酸酯，是一种高效、广谱、低残留和低抗药性的有机磷农药。
[0003]当前工业上合成毒死蜱主要是有机溶剂法和一锅法。有机溶剂法一般以甲苯为有机溶剂，通过缩合，减压蒸馏等工序制备毒死蜱，但该法中使用有机溶剂毒性大、污染大、操作危险、损失多，不利于环境保护和安全生产，且损害人体健康并增加生产成本；一锅法以水为介质，加入复合相转移催化剂和表面活性剂，促进反应，通过冷却结晶制备毒死蜱，但该法含量和收率偏低，副反应多，不够理想。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种新的制备毒死蜱的方法，以有效克服现有生产工艺所存在的工艺复杂、反应转化率低、产品纯度不高等技术问题。
[0005 ]本发明采用的技术方案是:
一种制备毒死蜱的方法，其特征在于，其具体步骤如下:将三氯吡啶酚钠与3?4倍重量的水混合，在搅拌的条件下依次加入十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液，升温至40?500C，滴加甲基氯化物，同时滴加液碱使反应系统pH值控制在8?10，滴加过程中反应温度控制在40?60 °C，反应I?2小时，将反应液转入分液罐，分出水层，下层油状物用水洗涤后，将物料压入蒸馏釜，减压蒸馏得到清澈透明棕黄色油状液体，冷却后即得毒死蜱原药;所述的三氯吡啶酚钠与甲基氯化物的摩尔比值为1: 1.0-1.2，十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液的重量分别为三氯吡啶酚钠的2?3%和I?2%。
[0006]本发明的优点是:采用水为溶剂，不使用有机溶剂，也不加入氯化钠、缓冲溶液等辅助材料，操作简单、环境友好且生产成本大为减少；通过简单的分水、水洗等后处理即得到高纯度的成品，降低了生产的成本，适宜于工业化生产。
【具体实施方式】
[0007]为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0008]实施例1:将三氯吡啶酚钠与4倍重量的水混合，在搅拌的条件下依次加入十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液，升温至40?50°C，滴加甲基氯化物，同时滴加液碱使反应系统pH值控制在8?10，滴加过程中反应温度控制在40?60°C，反应I?2小时，将反应液转入分液罐，分出水层，下层油状物用水洗涤后，将物料压入蒸馏釜，减压蒸馏得到清澈透明棕黄色油状液体，冷却后即得毒死蜱原药;所述的三氯吡啶酚钠与甲基氯化物的摩尔比值为1:1，十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液的重量分别为三氯吡啶酚钠的2%和1%ο
[0009]实施例2:将三氯吡啶酚钠与4倍重量的水混合，在搅拌的条件下依次加入十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液，升温至40?50°C，滴加甲基氯化物，同时滴加液碱使反应系统pH值控制在8?10，滴加过程中反应温度控制在40?60°C，反应I?2小时，将反应液转入分液罐，分出水层，下层油状物用水洗涤后，将物料压入蒸馏釜，减压蒸馏得到清澈透明棕黄色油状液体，冷却后即得毒死蜱原药;所述的三氯吡啶酚钠与甲基氯化物的摩尔比值为1:1.2，十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液的重量分别为三氯吡啶酚钠的3%和
2% ο
[0010]实施例3:将三氯吡啶酚钠与3倍重量的水混合，在搅拌的条件下依次加入十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液，升温至40?50°C，滴加甲基氯化物，同时滴加液碱使反应系统pH值控制在8?10，滴加过程中反应温度控制在40?60°C，反应I?2小时，将反应液转入分液罐，分出水层，下层油状物用水洗涤后，将物料压入蒸馏釜，减压蒸馏得到清澈透明棕黄色油状液体，冷却后即得毒死蜱原药;所述的三氯吡啶酚钠与甲基氯化物的摩尔比值为1:1.1，十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液的重量分别为三氯吡啶酚钠的2%和1%。
【主权项】
1.一种制备毒死蜱的方法，其特征在于，其具体步骤如下:将三氯吡啶酚钠与3?4倍重量的水混合，在搅拌的条件下依次加入十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液，升温至40?50°C，滴加甲基氯化物，同时滴加液碱使反应系统pH值控制在8?10，滴加过程中反应温度控制在40?60 °C，反应I?2小时，将反应液转入分液罐，分出水层，下层油状物用水洗涤后，将物料压入蒸馏釜，减压蒸馏得到清澈透明棕黄色油状液体，冷却后即得毒死蜱原药;所述的三氯吡啶酚钠与甲基氯化物的摩尔比值为1: 1.0-1.2，十二烷基三甲基氯化铵和三甲胺水溶液的重量分别为三氯吡啶酚钠的2?3%和I?2%。
【文档编号】C07D213/64GK106008602SQ201610491321
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2016年6月29日
【发明人】徐群辉
【申请人】江苏新农化工有限公司