专利名称：用超临界co的制作方法
技术领域：
本发明涉及由天然原料制备的天然色素，进一步来说，涉及由密蒙花提取食用天然色素的方法。
如所周知，用天然食用色素取代合成色素是当今社会发展的必然趋势。1993年，经中国食品添加剂标准化技术委员会评审，已准许将密蒙花黄色素列入我国食品添加剂着色剂使用名单，并命名为“密蒙黄”色素。
密蒙花(Buddleia Officinalis Maxim)别名蒙花、米汤花、羊耳朵、锦花，有的地区俗名染饭花、黄饭花，系落叶灌木，属马钱科(Loganiaceac)植物。野生密蒙花主要分布在我国中西部的贵州、陕西、甘肃、湖南、广西、云南等地，资源丰富。密蒙花含有多种黄酮(flavones)，其中以密蒙甙(Buddleo glucoside)为主，还含有藏红花甙(Crocin)，不仅对人体具有一定营养和保健作用，而且具有鲜亮的黄色，并且色泽比较稳定，易溶于水、甲醇、乙醇、醋酸，不溶于氯仿、石油醚等。正因为密蒙黄色素具有这些优良性质，近年来许多科研技术人员都在关注密蒙黄色素的提取工艺和应用。目前已有“一种天然食用黄色素的提制方法”和“密蒙花黄色素的制法”两项专利申请件。在已有技术中，密蒙花黄色素都是采用传统的溶剂法工艺，虽然可以生产出密蒙黄色素，但是由于工艺限制以及溶剂的残留，成品的纯度和色价很难提高。因此必须探索新的工艺。迄今为止，尚未见到采用超临界CO2萃取密蒙黄色素的技术、方法报导。
本发明的目的就是提供一种以天然的密蒙花为原料，采用超临界CO2萃取、制备密蒙黄色素的方法。
超临界流体萃取技术是当今新兴科技中的热点之一，采用在临界温度下的高压气体作为溶剂，通常使用的气体是CO2。发明人经过研究和试验，提供的采用超临界CO2萃取、制备密蒙黄色素的方法包括(1)先将新鲜的密蒙花经挑选、去杂、清洗后的密蒙花通过干燥、粉碎至一定细度；(2)将密蒙花干粉在超临界CO2萃取装置中的萃取罐里进行萃取10～50min，萃取罐内温度控制在20～60℃，压力控制在10～50MPa；(3)之后，在萃取剂中添加浓度为30％～90％的夹带剂，添加量为超临界CO2循环量的10％～120％，进行静态萃取20～60min；(4)接着再动态萃取60～120min，萃取温度控制在10～50℃，压力控制在10～50MPa；(5)萃取完毕后物料进入分离罐，在温度为30～60℃、压力为3～15MPa下减压分离，得到密蒙黄色素浸膏；(6)将密蒙黄色素浸膏用常规方法干燥、粉碎、筛分，即可制得粉末状的密蒙黄色素。
为保证对密蒙花中黄色素的萃取充分，上述方法中要求将纯净的密蒙花通过干燥、粉碎至能通过50目的筛。
本方法中所用的夹带剂通常是食用酒精，也可用其它对人体无害的有机溶剂。
密蒙黄色素浸膏的干燥通常采用喷雾干燥工艺。
发明人经过研究，指出萃取过程中温度降低、压力增高，萃取效果越好；而且，超临界CO2与密蒙花的质量比越大，萃取率越高，通常产品收率达2％～3％。
使用本发明提供的方法，可以制得高质量的密蒙黄色素产品，其各项质量指标均优于国家标准GB5176-85规定的指标。与传统的溶剂萃取法相比，本发明的方法具有以下突出的优点(1)超临界CO2用作溶剂具有传质快、其渗透性近于气体而溶解性近于液体的特点，因此能从原料中快速提取有效成分；(2)可以通过萃取条件的选择，得到传统方法无法得到的高质量产品，例如在相同条件下，经对比试验测出超临界CO2萃取的浸膏吸光度比传统工艺的浸膏大；(3)整个工艺过程密闭进行，减少温度和大气等因素对提取物的破坏；(4)产品无溶剂污染，生产及食用均更为安全；(5)节约能源。
附图
为本发明方法的工艺流程示意图，图中框内表示各工序；1为筛选去杂，2为清洗，3为烘干，4为粉碎筛分，5为萃取，6为静态萃取，7为动态萃取，8为降压分离，9为干燥，10为粉碎筛分。
实施例 取500g新鲜密蒙花作为原料，经挑选、去杂、清洗后的密蒙花通过干燥、粉碎至50目，得到密蒙花干粉；取50g干粉在超临界CO2萃取装置中的萃取罐里进行萃取40min，萃取罐内温度控制在50℃，压力控制在30MPa；之后，在萃取剂中添加浓度为50％的食用酒精，添加量为超临界CO2循环量的60％，进行静态萃取30min；接着再动态萃取70min，萃取温度控制在40℃，压力控制在40MPa；萃取完毕后物料进入分离罐，在温度为50℃、压力为12MPa下减压分离，得到密蒙黄色素浸膏；再经喷雾干燥、粉碎、筛分，制得粉末状的密蒙黄色素产品1.3g。
权利要求
1一种以天然的密蒙花为原料提取密蒙黄色素的方法，其特征包括(1)先将新鲜的密蒙花经挑选、去杂、清洗后的密蒙花通过干燥、粉碎至一定细度；(2)将密蒙花干粉在超临界CO2萃取装置中的萃取罐里进行萃取10～50min，萃取罐内温度控制在20～60℃，压力控制在10～50MPa；(3)之后，在萃取剂中添加浓度为30％～90％的夹带剂，添加量为超临界CO2循环量的10％～120％，进行静态萃取20～60min；(4)接着再动态萃取60～120min，萃取温度控制在10～50℃，压力控制在10～50MPa；(5)萃取完毕后物料进入分离罐，在温度为30～60℃、压力为3～15MPa下减压分离，得到密蒙黄色素浸膏；(6)将密蒙黄色素浸膏用常规方法干燥、粉碎、筛分，即可制得粉末状的密蒙黄色素。
2如权利要求1所述的方法，其特征在于纯净的密蒙花通过干燥、粉碎至能通过50目的筛。
3如权利要求1所述的方法，其特征在于所用的夹带剂是食用酒精。
4如权利要求1所述的方法，其特征在于浸膏的干燥通常采用喷雾干燥工艺。
全文摘要
用超临界CO
文档编号C09B61/00GK1350034SQ0013131
公开日2002年5月22日 申请日期2000年10月25日 优先权日2000年10月25日
发明者史鉴立, 孙如一, 王子坚 申请人:史鉴立