专利名称：用于提纯有机电致发光材料的装置和方法
技术领域：
本发明涉及用于提纯有机电致发光材料的装置和方法，更具体地说，涉及用于提纯有机电致发光材料、能降低处理时间以及适用于具有高发光和提纯效率的批量生产的装置和方法。
背景技术：
通常，需要提纯用在有机电致发光设备中的发光材料。提纯的目的是将纯颜料成分与混合发光材料分开以及将纯成分用于薄膜淀积物。发光材料提纯技术的开发增加了纯度以及提纯材料的发光效率，从而使用这种提纯材料来延长有机电致发光设备的耐久性。为批量生产有机电致发光材料，需要降低处理时间和提高有机电致发光材料提纯技术的提纯效率。
通常使用升华提纯方法来提纯有机电致发光材料设备。升华是指从固态直接变换成气态或从气态直接变换成固态，而不变为流体，这是在相位平衡图中，低于三态点的温度和压力的条件下发生的。可以在大气压力时热解的材料即使通过高的温度，在低于三态点的低压力时也很难分解。因此，能控制温度梯度的升华装置用于真空升华方法，其将热施加到混合材料上以便从此分离具有不同升华温度的杂质而不分解该材料。由于真空升华方法是纯物理方法，不使用任何辅助试剂或化学方法，因此，不污染试剂。另外，具有高可分性的真空升华方法对提纯用在有机电致发光设备中的有机材料非常有用。
当前，训练(train)升华提纯方法广泛用于提纯用在有机电致发光设备中的发光材料。这一方法包含将待提纯的材料安置在空心管的一端中，通过使用真空泵，真空抽空管的内部以及通过使用加热器来加热该管，以便在整个管上生成温度梯度。此时，由于将分离的材料和杂质具有不同升华温度，在将分离的管的不同内部位置结晶它们。在一些情况下，为使升华气体流有效，载气在不显著地影响管的真空度的范围内，从高温流向低温，为氮气或惰性气体的载气显示出与构成提纯装置的材料无化学反应。
图1表示用于执行上述训练升华提纯方法的传统的升华提纯装置的示意图。
如图1所示，将提纯的材料被放入容器盒(cell)4中，以及在内管1的一端上布置容器盒4。连接构件3互连内管的各个部分，以及外管2覆盖内管1。沿外管2的一端的外周安装加热器5，其中其一端对应于放置容器盒4的内管1的末端。在内管1的另一端布置真空泵6以便真空抽空其内部部分。
图2示例说明在其中保存将提纯的材料的容器盒4的示意透视图。
参考图2，示例说明容器盒4由具有两端均开口的石英管20和分别装配到管20的每一端的一对不锈钢帽21组成，每个帽21具有在其基本上中央部分上形成的孔22。
为使用如上所述构造的传统升华提纯装置，真空泵6真空抽空内管1的内部部分，以及向其中提供少量载气，以便生成轻微的压力梯度。另外，当加热器5缓慢地升高内管1的温度时，生成温度梯度。在这种情况下，温度分布表示正态分布曲线。只要其温度高于其内将提纯的材料的升华温度，其中的材料开始升华。然后，通过孔22从管20排出升华材料并由于压力梯度，移向真空泵6。此时，其升华温度高于将提纯的材料的升华温度的杂质仍然在容器盒4中。在内管2的部分中，其中温度低于升华温度，升华材料将其相改变成固态以及在内管2的内部表面上结晶。在将热充分地施加到内管1上后，缓慢地冷却内管1。当其温度等于室温时，拆散内管1以及收集和获得提纯材料25，即在内管1的内部表面上结晶的材料。
通常，在有机电致发光设备中的材料需要是带有极少量杂质的高度提纯的。因此，应当执行多次提纯过程以便获得高纯度材料。由于为收集，从内管1的内部表面刮下提纯材料，出现质量损失。另外，只要重复提纯过程，就需要拆开外管2，因此，由于与氧气或水蒸汽反应，污染或恶化将提纯的材料。此外，增加了提纯的处理时间。
发明内容
因此，本发明的主要目的是提供用于提纯有机电致发光材料的改进的装置。
本发明的另一目的是提供用于提纯有机电致发光材料的改进方法。
根据本发明的一个方面，提供一种用于提纯有机电致发光材料的装置，该装置包括一个或多个内管，用于将待提纯的材料装入内管的一端中；连接构件，用于将每个内管分成多个段；加热单元，用于使各个内管的段加热到高于将提纯的材料的升华温度；真空泵，用于真空抽空内管的这些段，其中，每个连接构件具有用于部分关闭两个段间的空间的隔板以及用于使来自将提纯的材料的升华气体从此通过的孔，该孔形成在隔板的基本上中心部分上。
根据本发明的另一方面，提供一种用于提纯有机电致发光材料的方法，该方法包括步骤将一个或多个内管的内部部分分成部分连接的多个段；将待提纯的材料提供到每个内管的一端；通过每个内管的另一端，真空抽空每个内管；以及从保存待提纯的材料的段到相邻段顺序地加热每个内管，以便高于待提纯的材料的升华温度。
从下述结合附图的优选实施例的描述，本发明的上述和其他目的和特征将变得显而易见，其中图1是用于提纯有机电致发光材料的传统装置的示意图；图2示例说明传统容器盒的分解透视图；图3表示根据本发明的第一实施例，用于提纯有机电致发光材料的装置的示意图；图4A和4B根据本发明的第一实施例，分别说明连接构件和内管间的耦合以及改进的连接构件和内管间的耦合的视图；图5A至5D分别描述内管的内部中的温度分布的图；图6描述根据本发明的第二优选实施例，用于提纯有机电致发光材料的装置的示意图；图7A和7B提供根据本发明的第二实施例，用于分别说明连接构件和内管间的耦合和改进的连接构件和内管间的耦合的视图；图8A和8B是根据本发明的第二优选实施例，分别阐述载气供给单元的前视图和侧视图；图9论述有机电致发光设备的示意图；图10表示用于比较使用分别由根据本发明的第一优选实施例的装置和传统装置提纯的有机电致发光材料的有机电致发光设备的发光效率的图；图11表示用于比较使用分别由根据本发明的第一优选实施例的装置和传统装置提纯的有机电致发光材料的有机电致发光设备的提纯效率的图；以及图12提供用于比较分别使用本发明的第一和第二优选实施例的装置和传统装置的提纯的处理时间的图。
具体实施例方式
将参考附图，详细地描述本发明。
图3示意性地表示根据本发明的第一优选实施例，用于提纯有机电致发光材料的装置。
从图3可以看出，根据本发明的第一优选实施例的装置包括由石英制成的内管31、覆盖内管31的外管32以及沿外管32的圆周安装的第一至第四加热器34a至34d。内管31具有用于保持将提纯的材料的容器盒35。由于容器盒35的组成与参考图2所述的容器盒的组成相同，省略其详细描述。多个例如四个连接构件33将内管31的内部部分分成多个例如第一至第五段A-E的五段，以及互连内管31的各个段。每个加热器34a-34d分别对应于每个段A-D，因此，可以以某一温度独立地加热其相应段。如果加热器34a-34d的一个加热其相应段，与其相邻的段的温度也增加。由于在本发明中，每个加热器对应于每个段，能连续地加热每个段。该管的至少两段的加热过程也可以通过相对于管移动加热器或通过相对于加热器移动管的滑动设备来执行。
同时，安装在内管31的一端的真空泵37能真空抽空其内部部分。另外，安装在其另一端的载气供给单元38能将氮气或惰性气体输送到内管31中。
图4A描述根据本发明的第一优选实施例，连接构件33和内管31间的耦合。每个连接构件33插入位于内管31的两段之间的一部分内管31中。每个连接构件33具有用于部分关闭两段间的空间的隔板42和在隔板42的基本上中心部分上形成的孔41。
图4B描述改进的连接构件33a和内管31间的耦合。从图4B可以看出，改进的连接构件33a的结构与在图4A中所示的连接构件33的结构类似。即，每个改进连接构件33a也具有隔板45和在隔板45的中心部分上形成的孔46，除在孔46上布置的网43外。
连接构件33和33a以及网43可以由从石英、不锈钢、铝、金、银、铂、镍、聚四氟乙烯、尿烷和玻璃或这些材料的混合物中选择的任何材料制成。孔41和46的直径约大于3mm但小于10mm。网43的每个分度从约0.1mm×0.1mm至约5mm×5mm。
在下文中，将描述用于通过使用根据本发明的第一优选实施例的提纯装置提纯将提纯的材料的方法。
包含杂质的将提纯的材料被放入容器盒35中，且容器盒35安置在内管31的第一段A中。如果加热该加热器34a以便高于包含在将提纯材料中的纯材料的升华温度，将主要提纯的材料移向第二段B。此时，从图5A可以看出，在第一段A中，内管31的温度最高以及在下一段B至D中变低。当升华将提纯的材料以及使其相变成气体时，通过容器盒35的孔排出升华气体，然后通过由载气供给单元38提供的载气流，移向第二段B。在这种情况下，气体通过连接构件33的隔板42的孔，如图4A所示，或通过网43，如图4B所示。隔板42和45的孔41和46用于防止杂质移向另一段。
通过控制加热器34a的温度以及载气的流率，可以控制第二段B的内表面上的升华气体的结晶位置。最好在第二段B的中心部分上结晶提纯材料。
在完成第一提纯过程后，仅来自主要提纯材料的杂质保留在第一段A中。另一方面，比较纯的材料存在于第二段B中。接着，加热器34b加热其相应段，即第二段B。此时，温度梯度如图5B所示。在第二段B中升华的气体通过连接构件33的孔41或通过在连接构件33的孔上制备的网43流入第三段C。作为如上所述的第二级提纯过程的结果，来自比较纯的材料的杂质仍然在第二段B中以及更纯的材料在第三段C中。
用相同的方式，操作第三加热器和第四加热器，以及在第三段C和第四段D中，将待提纯的材料越来越纯化。因此，最纯的材料保留在第五段E中。
将根据本发明的第一优选实施例的提纯装置应用于用于提纯8-羟基喹啉(8-hydroxyquinolinato)铝(Alq3)的实验，8-羟基喹啉铝是用于制造有机电致发光设备的发光材料，其中，Alq3的制造者保证所包含的Alq3的纯度大于95％。
实验1将20g的Alq3放入容器盒35中，以及在第一段A中安置容器盒35。接着，由真空泵37真空抽空内管31，然后使每分钟50cm3的氮气流入其中。在室温时，使第一加热器34a的温度升高到340℃达三小时，其足够高以便升华有机电致发光材料，以及使所升高的温度保持六小时。此时，由于第一加热器34a的高温，第二段B的温度达到约220℃。在第一加热器34a的温度达到340℃时，五小时后使第二加热器34b的温度从220℃升高到340℃。从第二加热器34b的温度达到340℃的时刻起，自然冷却第一加热器34a。使第二加热器34b的温度维持在340℃达六小时。五小时后，第三加热器34c开始加热。上述过程能同样应用于第三和第四加热器34c和34d。另外，在另一种情况下，通过相对于单个内管移动单个加热器，或相对于单个加热器移动单个内管，也能加热至少两段。
为将本发明的方法与传统方法进行比较，能不同地执行实验。换句话说，在完成第二加热器34b的操作后，收集图3所示的第三段C的内部表面上的结晶的提纯材料。在另一实验中，在完成第四加热器34d的操作后，收集仍然在第五段E中的材料。当最后完成加热时，自然冷却内管31达三小时，直到其温度达到室温为止。接着，释放内管31的真空状态以及收集提纯的Alq3。在结束提纯过程后，发现在容器盒35的内部部分中以及内管31的第二至第四段B至D的内表面上有少量黑褐色杂质。
在图3、4A和4B所示的本发明的第一优选实施例中，如果增加装入该容器盒中的材料量，进入容器盒中的材料的传热变得困难，因此，增加了提纯处理时间，从而恶化提纯效率。另外，在需要提纯大量材料的情况下，载气可能不均匀地输送到内管中。
为解决上述问题，根据本发明的第二优选实施例，用于提纯有机电致发光材料的装置具有大量内管以及多个连接构件。
根据本发明的第二优选实施例的内管的总横截面积约等于根据本发明的第一优选实施例的内管的横截面积。
图6描述根据本发明的第二优选实施例，用于提纯有机电致发光材料的装置的示意图。图7A和7B示例说明用在根据本发明的第二实施例的提纯装置中的连接构件53和53a。图8A和8B示意性地表示用在提纯装置中的载气供给单元。
根据本发明的第二优选实施例的提纯装置包括由石英制成的多个例如7个内管51、覆盖内管51的外管52以及沿外管52的外周安置的第一至第四加热器54a至54b。由于每个内管51具有相同的结构和功能，其描述将基于一个内管。
内管51在其中具有保持将提纯的材料的容器盒55。由于容器盒55的结构与参考图2所述的容器盒的结构相同，将省略其详细描述。多个例如四个连接构件将内管51的内部部分分成多个例如五段，第一至第五段A至E，以及互连内管51的各个段。第一至第四加热器54a至54d分别对应于内管51的第一至第四段，因此，每个加热器能以某一温度加热其相应段。如果加热器54a至54d之一加热其相应段，与其相邻的段的温度也增加。因此，在本发明中，能连续地加热每个段。也可能通过用于相对于管移动加热器或相对于加热器移动管的滑动设备来执行管的至少两个段的加热过程。
同时，安装在外管52的一端的真空泵56能真空抽空内管51。另外，安装在外管52的另一端的载气供给单元57能将氮气或惰性气体输送到内管51中。
图7A和7B根据本发明的第二实施例，提供用于分别说明连接构件53和内管51间的耦合和改进连接构件53a和内管51间的耦合的视图。
图7A和7B中的连接构件53一次连接七个内管51，因此，能同时执行七个提纯过程。
参考图7A，示例说明将石英内管51的内部部分成分几个段的连接构件53。连接构件53具有七个隔板47a，用于部分关闭两个段间的空间以及在隔板47a的基本上中心部分形成的七个孔46a。每个连接构件53连接在其左右侧上安置的两个段，另外，形成内管51。
图7B所示的连接构件53a的结构与图7A所示的连接构件53类似。即，连接构件53a也具有多个隔板47b以及在隔板47b的基本上中心部分处形成的孔46b，除在每个孔46b处制备的网48外。
图8A和8B所示的载气供给单元57具有用于容纳载气的空间81以及用于在多个提纯过程期间，使载气均匀流动的多个孔82。载气供给单元57可以通过使用从石英、不锈钢、铝、金、银、铂、镍、聚四氟乙烯、尿烷、玻璃或这些材料的混合物中选择的任何材料制成。每个孔82的直径在从约0.1mm至约5mm的范围内。
用于通过使用根据本发明的第二优选实施例的上述提纯装置提纯将提纯的材料的方法与通过使用本发明的第一优选实施例的装置相同。不同之处在于在本发明的第二优选实施例中，通过多个内管51同时执行多个提纯过程。
尽管上述描述示例说明具有圆形的横截面的内管51，内管51的横截面可以是矩形。例如，以制备具有矩形横截面的内管的方式，可以执行提纯过程，以及在内管的底面部分均匀地分布将提纯的材料，其中矩形内管的横截面积约等于上述圆形内管的总横截面积。
将根据本发明的第二优选实施例的提纯装置应用于用于提纯8-羟基喹啉铝(Alq3)的实验，Alq3是用于制造有机电致发光设备的发光材料，其中Alq3的制造商确保所包含的Alq3的纯度大于95％。
实验2将保持3g的Alq3的七个容器盒55安置在每个内管51的第一段A中。真空泵56真空抽空每个内管51，然后，载气供给单元57每分钟将50cm3的氮气输送到其中。第一加热器54a在室温下被加热，使其三小时上升到340℃，以及使足够高以升华上述有机电致发光材料的该升高的温度保持达四小时。此时，由于第一加热器54a的高温，第二段B的温度达到220℃。在第一加热器54a的温度达到340℃时，三小时后使第二加热器54b的温度从220℃上升到340℃。从第二加热器54b的温度达到340℃的时刻起，第一加热器54a开始自然冷却。第二加热器54b的温度维持在340℃达四小时，三小时后，第三加热器54c开始加热。这些过程能同样地应用于第三和第四加热器54c和54d。也可以通过用于相对于管移动加热器或相对于加热器移动管的滑动设备，执行管的至少两段的加热过程。
在这一实验中，在完成第四加热器54d的操作后，收集剩余在第五段E中的材料。当结束加热时，使内管51自然冷却达三小时直到其温度达到室温为止。接着，释放内管51的真空状态以及收取提纯的Alq3。在完成提纯过程后，发现在第二至第四段B至D的内表面上以及容器盒55的内部部分中有少量黑褐色杂质。
为将传统的升华提纯装置与根据本发明的第一和第二优选实施例的升华提纯装置进行比较，使用传统装置执行如下实验。
实验3在图1所示的传统的升华提纯装置中，容器盒4保持将提纯的20g的Alq3，然后安置在内管1的一端，其中其该端对应于安装加热器5的外管的一端。另外，用在本发明的装置中的条件同样应用于传统装置。即，通过真空泵6真空抽空容器盒4以及向其中输送载气。在室温下加热该加热器5达三小时，直到其温度达到340℃为止，以及保持所提高的温度达六小时。对下一三个小时，使容器盒4冷却直到其温度达到室温为止。随后释放容器盒4的真空状态以及收集提纯的Alq3。此时，在容器盒4中发现还没有提纯的黑褐色杂质。在清洗和干燥容器盒4和内管1后，再次将提纯的Alq3放入容器盒4中，以及执行相同的提纯过程四次。在每个提纯过程中，校验收集的Alq3的量及其处理时间。
图9提供使用通过本发明的第一优选实施例提纯的有机电致发光材料的有机电致发光设备的示意图。
参考图9，在玻璃衬底61的表面上顺序地安装例如ITO的透明电极层62、例如三苯二胺(TPD)的空穴传输层63、提纯有机电致发光材料(例如Alq3)的发光/电子传输层64以及金属电极层65。在透明电极层62和金属电子层65间施加电压。
图10表示用于比较使用分别通过传统装置和根据本发明的第一优选实施例的装置提纯的有机电致发光材料的有机电致发光设备的发光效率的图。
数据点71表示使用由参考图1所述的传统装置提纯的材料的有机电致发光设备的发光效率。在这种情况下，执行提纯过程越频繁，发光效率变得越高。数据点73表示使用由根据本发明的第一优选实施例的装置提纯的材料的有机电致发光设备的发光效率。此时，仅操作第一和第二加热器34a和34b以及收集在第三段C中的提纯的材料。同时，在操作每个加热器34a至34d以及收集在第五段E中的提纯材料的情况下，数据点74描述使用由根据本发明的第一优选实施例的装置提纯的材料的有机电致发光设备的发光效率。如从图10可以看出，由根据本发明的第一优选实施例的装置提纯的材料提供更高的发光效率。
图11表示用于比较分别使用由根据本发明的第一优选实施例的装置和传统装置提纯的有机电致发光设备的提纯效率的图。
数据点91表示通过使用图1所示的传统装置收集的材料量。数据点92和93表示分别在图3所示的本发明的装置的第三和第五段C和E中收集的材料量。从图11可以清楚地看出，在输入将提纯的20g材料的情况下，用传统方法执行四次提纯过程，从而收集17.2g(输入的86％)。然而，如果使用根据本发明的第一优选实施例的装置和方法，收集约18.6g(输入的93％)，其提供比传统方法更高的提纯效率。考虑到将提纯的有机电致发光材料的制造商保证95％的纯度，用新的提纯方法，能收集几乎提纯材料的全量。
图12提供用于比较分别使用根据本发明的第一和第二优选实施例的装置和传统装置，提纯的处理时间的图。
参考图12，传统装置需要约14小时以便执行一次提纯过程待提纯的材料的输入时间(1小时)、加热时间(3小时)、加热维持时间(6小时)、冷却时间(3小时)、收集和清洗时间(1小时)以及重新输入将提纯的材料。因此，其花费56小量来执行四次这一过程。然而，根据本发明的第一优选实施例铁装置需要32小时来执行提纯过程输入将提纯的材料时间(1小时)、加热时间(3小时)、加热维持时间(24小时，即6小时×4次)、冷却时间(3小时)以及收集和清洗时间(1小时)。根据本发明的第二优选实施例的装置需要24小时来执行提纯过程输入将提纯的材料时间(1小时)、加热时间(3小时)、加热维持时间(16小时，即4小时×4次)、冷却时间(3小时)以及收集和清洗时间(1小时)。
根据本发明的用于提纯有机电致发光材料的装置和方法提供比传统装置和方法更高的发光和提纯效率。另外，当需要提纯相同量的材料时，缩短处理时间。换句话说，在预定处理时期间，能提纯更大量的材料。由于本发明在预定时间执行多个过程，容器盒内的材料可被分布以及传热变得有效。因此，使用通过本发明的装置和方法提纯的有机电致发光材料的有机电致发光设备有利于批量生产以及还提供高质量。
尽管参考优选实施例，示出和描述了本发明，本领域的技术人员将理解到在不背离在附加权利要求书中限定的本发明的精神和范围的情况下，可以做出各种改变和改进。
权利要求
1.一种用于提纯有机电致发光材料的装置，该装置包括一个或多个内管，用于将待提纯的材料装入所述一个或多个内管的一端中；连接构件，用于将每个内管分成多个段；加热单元，用于使各个内管的这些段加热到高于待提纯的材料的升华温度；真空泵，用于真空抽空内管的段，其中，每个连接构件具有用于部分封闭两个段间的空间的隔板以及用于使来自待提纯的材料的升华气体从其通过的孔，该孔形成在隔板的基本上中心部分上。
2.如权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，待提纯的材料被一次输入到所述一个或多个内管，以及进一步，连续执行升华提纯过程至少两次。
3.如权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，所述一个或多个内管将保存待提纯的材料的段用作为用于升华待提纯的材料的升华段，将安置在升华段的相对端的段用作为用于收集提纯材料的收集段，以及将升华段和收集段间的一个或多个段用作为升华段或收集段。
4.如权利要求1所述的提纯装置，进一步包括载气供给单元，用于将来自每个内管的一端的载气输送到另一端，载气供给单元安置在所述一个或多个内管的一端。
5.如权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，所述每个连接构件的隔板的孔具有用于精炼升华气体的杂质的网。
6.如权利要求4所述的提纯装置，其特征在于，调整真空泵的真空度以及由载气供给单元供给的载气的流率以便控制所述每个内管的内表面上的升华气体的结晶位置。
7.如权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，加热单元具有多个加热器，以及每个加热器对应于每个内管的每个段。
8.如权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，加热单元具有用于加热所述每个内管的每个段的一个加热器，以及可以沿所述一个或多个内管的段移动加热器。
9.如权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，加热单元具有用于加热所述一个或多个内管的段的一个加热器，能相对于加热器，移动所述一个或多个内管。
10.如权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，所述每个连接构件同时连接所述一个或多个内管的段。
11.如权利要求4所述的提纯装置，其特征在于，所述载气供给单元具有用于使供给气体均匀流动的多个孔。
12.如权利要求4所述的提纯装置，其特征在于，由载气供给单元供给的载气是氮气或惰性气体。
13.如权利要求1所述的提纯装置，其特征在于，连接构件由从石英、不锈钢、铝、金、银、铂、镍、聚四氟乙烯、尿烷和玻璃或这些材料的混合物选择的任何材料制成。
14.如权利要求5所述的提纯装置，其特征在于，通过使用从石英、不锈钢、铝、金、银、铂、镍、聚四氟乙烯、尿烷和玻璃或这些材料的混合物选择的任何材料制成网。
15.一种用于提纯有机电致发光材料的方法，该方法包括步骤将一个或多个内管的内部部分分成部分连接的多个段；将待提纯的材料提供到每个内管的一端；通过所述每个内管的另一端，真空抽空所述每个内管；以及从保存待提纯的材料的段到相邻段顺序地加热所述每个内管，以高于待提纯的材料的升华温度。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，待提纯的材料被一次输入到所述一个或多个内管，以及进一步，连续执行升华提纯过程至少两次。
17.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述一个或多个内管将保存待提纯的材料的段用作为用于升华待提纯的材料的升华段，将安置在升华段的相对端的段用作为用于收集提纯材料的收集段，以及将升华段和收集段间的一个或多个段用作为升华段或收集段。
18.如权利要求15所述的方法，进一步包括将来自所述每个内管的一端的载气提供到另一端的步骤。
19.如权利要求15所述的方法，进一步包括用于精炼升华气体的杂质的步骤。
20.如权利要求18所述的方法，进一步包括用于控制每个内管的真空度以及提供到所述每个内管的载气的流率以便控制在所述每个内管的内表面上的升华气体的结晶位置的步骤。
全文摘要
用于提纯有机电致发光材料的装置包括用于将待提纯的材料装入它们的一端中的一个或多个内管，用于将每个内管分成多个段的连接构件，用于使各个内管的段加热到高于待提纯的材料的升华温度的加热单元以及用于真空抽空内管的段的真空泵。每个连接构件具有用于部分封闭两个段间的空间的隔板以及用于使来自待提纯的材料的升华气体从其通过的孔，该孔形成在隔板的基本上中心部分上。
文档编号C09K11/06GK1714061SQ02828095
公开日2005年12月28日 申请日期2002年12月13日 优先权日2001年12月15日
发明者沈洪植, 张珉植, 卞基男, 朴商勳, 孙宗勳, 金亨谟 申请人:Skc株式会社