专利名称：一种复合着色型珠光颜料专用反应器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学专用仪器设备领域，特别是涉及一种制备复合着色型珠光颜料的专用反应器。
背景技术：
迄今，制备珠光颜料的方法颇多，大体可分为单层包覆法和复合包覆法。单层包覆法是以具有一定径厚比的天然或者人工合成云母薄片为基材，在其表面包覆一层金属氧化物涂层，从而制备珠光颜料。单层包覆所得珠光颜料具有与天然珍珠极其相似的平面夹心体结构，可展现出特定的珠光光泽和一定的颜色，但是色谱不够丰富。复合包覆法则可以获得色谱齐全、色彩艳丽，并且有一定遮盖力的珠光颜料，主要通过在云母表面混合包覆两层或者两层以上的金属氧化物来实现。因为，当调控多层包覆层的几何厚度不同时，可产生不同的色谱和色度，从而得到更好的珠光光泽。所用的金属氧化物，可以是纯氧化物，也可以是两种或者多种氧化物的混合物。例如，单层包覆的黄色CeO2/云母珠光颜料的光泽度比较低，中国专利CN101693790A(—种复合型铈钛珠光颜料及其制备方法)，通过在CeO2涂层表面上再包覆一层包覆率为I 20%Ti02的办法，获得表面光泽度较高的复合包覆Ti02/Ce02/云母珠光颜料。采用多金属氧化物共混或掺杂是制备复合包覆珠光颜料近年来的热点，也是未来的发展趋势。例如，稀土掺杂可改善仿金锂云母基珠光颜料的品质La3+、Ce4+掺杂取代组分中不同化合物的Ti4+，可使晶胞体积增大，导致颜料吸收光谱改变，呈色变化；Ce4+掺杂对仿金珠光颜料品质的改善效果最好，当其掺杂量的质量分数为1. 5%时，氧化钛和氧化铁晶相均具良好的结晶性能，从而使仿金颜料呈色更稳定，珠光光泽变强(董伟霞，包启福，顾幸勇，郑海明.稀土掺杂对仿金锂云母基珠光颜料的性能影响[J].稀土，2010，31(1) : 65-68)。福建师范大学陈庆华等提出了 “一种复合着色型珠光颜料及其制备”的发明专利(与本发明同日申请)，该制备技术以云母、含钛的化合物溶液和过渡金属水溶性盐溶液为原料，得到复合着色型珠光颜料。采用该方法得到复合着色型珠光颜料，因形成氧化钛和过渡金属氧化物共包覆的外膜涂层，获得色谱较齐全、色彩较艳丽的效果，具有相对较优良的光泽度，其应用范围更为广泛。但制备过程加量和加量速度时常难以控制，急需一种专用于复合着色型珠光颜料制备的专用反应器。
发明内容
本发明的目的是提供一种复合着色型珠光颜料的制备专用反应器。为了实现上述目的，本发明所采取的技 术方案是
专用反应器初始反应物进料系统、反应控制系统和添加反应物加料漏斗构成。其中初始反应物进料系统通过进料导管与反应控制系统连接，添加反应物加料漏斗置于反应控制系统之上，需要添加的反应物可通过添加反应物加料漏斗进入反应控制系统。
所述的初始反应物进料系统由初始反应物容器、蠕动泵和进料导管构成，进料导管的一端置于初始反应物容器内，另一端置于反应控制系统内，进料导管的中段与蠕动泵连接，在蠕动泵的作用下能够将溶液状的初始反应物从初始反应物容器中注入到反应控制系统内。所述的添加反应物加料漏斗，位于反应控制系统的上方，漏斗的开口朝上，漏斗的出液端位于反应控制系统中的反应锅之上。使用或制备过程中需要添加的反应物，可以通过漏斗加入。所述的反应控制系统由水浴锅、反应锅、机械搅拌器、计量泵、pH传感器和温度计传感器构成，反应锅置于水浴锅之上，PH传感器和温度计传感器置于反应溶液中，计量泵与PH传感器相连，pH传感器得到的反应控制系统中的pH值自动反馈到计量泵，控制pH调节试剂的流量；机械搅拌器的搅拌端置于反应锅内反应溶液中，可根据反应需要调节转速。按照上述的结构，使用时，(I)预先配制好初始反应物、添加反应物，调节水浴锅水温、蠕动泵流速，开启搅拌器。(2)将初始反应物注入初始反应物容器内，启动蠕动泵，通过进料导管将初始反应物注入反应控制系统中的反应锅内。(3)通过加料漏斗将添加反应物注入反应控制系统中的反应锅内。(4)根据反应时间与反应进度需要调节好蠕动泵、监控PH传感器、温度计传感器和机械搅拌器，即可实现精准的反应控制。
图1是本发明所述的专用反应器结构示意图。
具体实施例方式为了增加对本发明的理解，现结合附图对本发明做进一步的说明。如图1所示，I是初始反应物容器；2是进料导管；3是蠕动泵；4是温度计传感器；5是搅拌机；6是添加反应物加料漏斗,添加反应物加料漏斗置于反应控制系统中的反应锅之上，需要添加的反应物可通过添加反应物加料漏斗进入反应控制系统；7是计量泵；8是PH传感器；9是恒温水浴锅；10是反应锅。实施例1
复合着色型珠光颜料专用反应器应用与复合着色型珠光颜料的制备
A.安换好装置，连接各部分设备；
B.调整好蠕动泵(3)、温度计传感器(4)、搅拌机(5)、添加反应物加料漏斗(6)计量泵、计量泵(7)等附属控制部件，开电源，将反应锅(10)置于70 90°C水浴锅(9)内。C.将25g云母投入250mL水中形成悬浊液，并用6. 0moI/L的盐酸调节悬浊液pH至1. 5，搅拌均匀，得反应母液，并注入初始反应物进样器(1)中。D.将四氯化钛(2mol/L)和硝酸铈(0. 063mol/L)总体积为120mL的混合溶液后通过添加漏斗注入到反应锅(10)中，于80°C下，启动蠕动泵(3)，以0. 5mL/min将120mL的混合溶液注入到反应锅(10)中，搅拌机(5)以350r/min不断搅拌，促进反应锅(10)内各组分间的均匀反应，同时由PH传感器(8)和计量泵(7)联合使用加入氢氧化钠维持反应锅内pH值稳定，待加液完成后，继续反应30 min，得反应混合液。E.加入3. 0mol/L的氢氧化钠溶液直至pH传感器(8)显示为8为止，随后均匀搅拌反应30 min，得产物浊液，
F.对产物浊液实施固液分离,并干燥所得固体物质，
G.在800°C下，充分焙烧已干燥的固体物质，冷却，得亮黄色复合着色型珠光颜料。所得复合着色型珠光颜料性能明度值为69. 94，色调为109. 0，色彩饱和度位16.54。采用本发明所述的专用反应器，可实现多批次反应物投料，一次原料直接投放于初始反应物容器(1)，二次及二次以上以 及两种及两种以上原料依靠重复设置的添加反应物加料漏斗进入反应锅(10)内，同时能对反应系统的pH做动态调节，控制pH调节试剂的加入，从而进行调节。
权利要求
1.一种复合着色型珠光颜料专用反应器，其特征在于所述的专用反应器由初始反应物进料系统、反应控制系统和添加反应物加料漏斗构成，其中初始反应物进料系统通过进料导管与反应控制系统连接，添加反应物加料漏斗置于反应控制系统之上。
2.根据权利要求1所述的一种复合着色型珠光颜料专用反应器，其特征在于所述的反应控制系统由水浴锅、反应锅、机械搅拌器、计量泵、PH传感器和温度计传感器构成，反应锅置于水浴锅之上，PH传感器和温度计传感器置于反应溶液中，计量泵与pH传感器相连，机械搅拌器的搅拌端置于反应锅内反应溶液中。
3.根据权利要求1、2所述的一种复合着色型珠光颜料专用反应器，其特征在于所述的初始反应物进料系统由初始反应物容器、蠕动泵和进料导管构成，进料导管的一端置于初始反应物容器内，另一端置于反应控制系统中的反应锅内，进料导管的中段与蠕动泵连接。
4.根据权利要求1、2所述的一种复合着色型珠光颜料专用反应器，其特征在于所述的添加反应物加料漏斗，位于反应控制系统的上方，漏斗的开口朝上，漏斗的出液端位于反应控制系统中的反应锅之上。
全文摘要
本发明涉及一种化学专用仪器设备领域，特别是涉及一种制备复合着色型珠光颜料的专用反应器。专用反应器初始反应物进料系统、反应控制系统和添加反应物加料漏斗构成。其中初始反应物进料系统通过进料导管与反应控制系统连接，添加反应物加料漏斗置于反应控制系统之上，需要添加的反应物可通过添加反应物加料漏斗进入反应控制系统。按照本发明所述的结构，使用时可根据反应时间与反应进度需要调节好蠕动泵、监控pH传感器、温度计传感器和机械搅拌器，即可实现精准的反应控制。
文档编号C09C3/06GK103059607SQ201210562790
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月21日 优先权日2012年12月21日
发明者钱庆荣, 周为明, 陈庆华, 张华集, 陈荣国, 黄宝铨, 肖荔人, 刘欣萍, 许兢, 杨松伟 申请人:福建师范大学