钒酸铋颜料的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种钒酸铋颜料的制备方法，其包括步骤：将纳米二氧化硅颗粒加入到纯净水中，分散制备成SiO2浆液；配制含防Bi(NO3)3水解的硝酸的Bi(NO3)3溶液，将SiO2浆液与Bi(NO3)3溶液混合，搅拌得到Bi(NO3)3-SiO2浆液；将偏钒酸盐NaVO3或NH4VO3溶于NaOH中得到NaVO3或NH4VO3溶液，并向该溶液中加入表面活性剂；将NaVO3或NH4VO3溶液加入Bi(NO3)3-SiO2浆液中，调节pH，并控温进行反应，反应完毕后进行抽滤，洗涤，烘干、煅烧后得到钒酸铋颜料。本发明所述的钒酸铋颜料的制备方法采用二氧化硅做内核能大大降低生产成本，同时保持了颜料表面的颜色性能。
【专利说明】钒酸铋颜料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种无机颜料的制备方法，尤其涉及一种钒酸铋颜料的制备方法。
【背景技术】
[0002]钒酸铋颜料是一类整体性能良好、无毒环保型的无机黄色颜料，是性能优良的含铅、铬、镉等有毒重金属的黄色颜料的替代品，用于制备优质的专用涂料以及耐久性良好的高级油墨，例如黄色汽车面漆、粉末涂料、高级建筑涂料等。但是由于钒酸铋颜料的原料成本高，导致其售价昂贵，因而难以大量推广应用。而钒酸铋颜料实际被利用和发挥作用的只是颜料颗粒的外表面，颗粒的内核并没有发挥实际作用，从而造成资源的巨大浪费。
【发明内容】
[0003]鉴于【背景技术】存在的问题，本发明的目的在于提供一种钒酸铋颜料的制备方法，其在保持颜料表面的颜色性能的同时可降低钒酸铋颜料的生产成本。
[0004]为了实现上述目的，本发明提供了一种钒酸铋颜料的制备方法，其包括步骤:将纳米二氧化硅颗粒加入 到纯净水中，分散制备成SiO2浆液；配制含防Bi (NO3)3水解的硝酸的Bi (NO3) 3溶液，将SiO2浆液与Bi (NO3) 3溶液混合，搅拌得到Bi (NO3) 3_Si02浆液；将偏钒酸盐NaVO3或NH4VO3溶于NaOH中得到NaVO3或NH4VO3溶液，并向该溶液中加入表面活性剂；将NaVO3或NH4VO3溶液加入Bi (NO3) 3_Si02浆液中，调节pH，并控温进行反应，反应完毕后进行抽滤，洗涤，烘干、煅烧后得到钒酸铋颜料。
[0005]本发明的有益效果如下。
[0006]本发明提供的钒酸铋颜料的制备方法，其采用二氧化硅做内核制备钒酸铋颜料能大大降低生产成本，同时保持了颜料表面的颜色性能。
【具体实施方式】
[0007]首先说明根据本发明的钒酸铋颜料的制备方法。
[0008]根据本发明的钒酸铋颜料的制备方法，包括步骤:将纳米二氧化硅颗粒加入到纯净水中，分散制备成SiO2浆液；配制含防Bi (NO3) 3水解的硝酸的Bi (NO3) 3溶液，将SiO2浆液与Bi (NO3) 3溶液混合，搅拌得到Bi (NO3) 3-Si02浆液；将偏钒酸盐NaVO3或NH4VO3溶于NaOH中得到NaVO3或NH4VO3溶液，并向该溶液中加入表面活性剂；将NaVO3或NH4VO3溶液加入Bi (NO3)3-SiO2浆液中，调节pH，并控温进行反应，反应完毕后进行抽滤，洗涤，烘干、煅烧后得到钒酸铋颜料。
[0009]在根据本发明所述的钒酸铋颜料的制备方法中，优选地，分散为超声分散，分散时间为0.5~2h，得到SiO2浆液的浓度为I~lOmol/L。
[0010]在根据本发明所述的钒酸铋颜料的制备方法中，优选地，配制得到Bi (NO3)3溶液的浓度为I~3mol/L，含防Bi (NO3) 3水解的硝酸的浓度为10~14mol/L。
[0011]在根据本发明所述的钒酸铋颜料的制备方法中，优选地，将SiO2浆液与Bi (NO3)3溶液混合采用等体积混合；将NaVO3或NH4VO3溶液加入Bi (NO3) 3_Si02浆液采用等体积加入。更优选地，将Bi (NO3) 3溶液与SiO2浆液混合后得到Bi3+为0.5~1.5mol/L的浆液。
[0012]在根据本发明所述的钒酸铋颜料的制备方法中，优选地，溶解偏钒酸盐采用的氢氧化钠的浓度为1.5~8.5mol/L,制备的NaVO3或NH4VO3溶液的浓度为0.5~1.5mol/L。
[0013]在根据本发明所述的钒酸铋颜料的制备方法中，优选地，所述表面活性剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇的一种或几种，质量百分含量为0.1~1.5%O
[0014]在根据本发明所述的钒酸铋颜料的制备方法中，优选地，将NaVO3或NH4VO3溶液加入Bi (NO3) 3-Si02的浆液的条件为搅拌且滴加；调节pH采用NaOH或氨水，pH为5.5~9 ;控温在55~95°C，反应时间为0.5~3h ;烘干温度60~105°C;煅烧温度300~600°C、时间
0.5~5h。更优选地，搅拌转速为300~800rpm。
[0015]其次说明根据本发明的钒酸铋颜料的制备方法的实施例。
[0016]实施例1
[0017]将纳米二氧化硅颗粒加入到纯净水中，超声分散0.5h，制备成50mL浓度为lmol/L的SiO2浆液；
[0018]配制lmol/L Bi (NO3) 3溶液50mL并其中含过量IOml浓度为14mol/L的硝酸，以防Bi (NO3) 3水解，将SiO2浆液与Bi (NO3) 3溶液混合，机械搅拌得到Bi3+为0.5mol/L的稳定浆液 10OmT,；
[0019]将NaVO3溶解在1.5mol/L的NaOH中得到与Bi (NO3) 3等浓度的NaVO3溶液IOOmL,并将0.l%wt表面活性剂三聚磷酸钠加入该溶液中；
[0020]以800rpm转速搅拌，将NaVO3溶液缓慢滴加到等体积的Bi (NO3) 3_Si02浆液中，用NaOH调节pH=5.5，并升温至55°C恒温反应0.5h，然后进行抽滤，并用纯净水洗涤，在85°C烘干后，于300°C煅烧5h，经过粉碎，得到以SiO2为核的黄色颜料。
[0021]参照GB/T13451.2-1992所述方法，用xriteMA68_II测色仪测得该颜料的颜色指标为!>84.06、a*=-8.40、b*=92.63，与传统未包核的钒酸铋颜料比较得到Λ L*=-1.52、Δ a*=-2.37,Δ b*=-l.35,Δ E*=3.13。
[0022]实施例2
[0023]将纳米二氧化硅颗粒加入到纯净水中，超声分散2h，制备成500mL浓度为10mol/LSiO2浆液；
[0024]制备3mol/L Bi (NO3) 3溶液500mL并其中含过量100mL浓度为14mol/L的硝酸，以防Bi (NO3) 3水解，将SiO2浆液与Bi (NO3) 3溶液混合，机械搅拌得到Bi3+为1.5mol/L的稳定浆液 1000mL ；
[0025]将NaVO3溶解在8.5mol/L的NaOH中得到与Bi (NO3) 3等浓度的NaVO3溶液1000mL,并将1.5%表面活性剂三聚磷酸钠加入该溶液中；
[0026]以800rpm转速搅拌，将NaVO3溶液缓慢滴加到等体积的Bi (NO3) 3_Si02浆液中，用氨水调节pH=9，并升温至95°C恒温反应3h，然后进行抽滤，用纯净水洗涤，在60°C烘干后，于400°C煅烧4h，经过粉碎，得到以SiO2为核的黄色颜料。
[0027]参照GB/T13451.2-1992所述方法，用xriteMA68_II测色仪测得该颜料的颜色指标为L*=84.69、a*=-8、b*=89.64，与传统未包核的钒酸铋比较得到Λ L*=-0.89,Δ a*== 1.97、Δ b*=-5.34、Λ Ε*=5.76。
[0028]实施例3
[0029]将纳米二氧化硅颗粒加入到纯净水中，超声分散lh，制备成250mL浓度为10mol/L的SiO2浆液；
[0030]配制2mol/L Bi (NO3) 3溶液250mL并含有过量50ml浓度为12mol/L的硝酸，以防Bi (NO3) 3水解，将SiO2浆液与Bi (NO3) 3溶液混合，机械搅拌得到Bi3+为lmol/L的稳定浆液500mL ；
[0031 ] 将NaVO3溶解在4mol/L的NaOH中得到与Bi (NO3) 3等浓度的NH4VO3溶液500mL，并将0.5%表面活性剂六偏磷酸钠加入该溶液中；
[0032]以300rpm转速搅拌，将NaVO3溶液缓慢滴加到等体积的Bi (NO3) 3_Si02浆液中，用NaOH调节pH=7.5，并升温至80°C恒温反应lh，然后进行抽滤，用纯净水洗涤，在85°C烘干后，于500°C煅烧1.5h，经过粉碎，得到以SiO2为核的黄色颜料。
[0033]参照GB/T13451.2-1992所述方法，用xriteMA68_II测色仪测得该颜料的颜色指标为！>87.42、a*=-7.28、b*=89.53，与传统未包核的钒酸铋比较得到Λ 1>1.84、Δ a*=-1.25、Λ b*=-4.45、Λ E*=4.97
[0034]实施例4
[0035]将纳米二氧化硅颗粒加入到纯净水中，超声分散lh，制备成250mL浓度为5mol/L的SiO2浆液；
[0036]配制2mol/L Bi (NO3)3溶液250mL并含过量50ml浓度为10mol/L的硝酸，以防Bi (NO3) 3水解，将SiO2浆液与Bi (NO3) 3溶液混合，机械搅拌得到Bi3+为lmol/L的稳定浆液500mL ；
[0037]将NaVO3溶解在4mol/L的NaOH中得到与Bi (NO3) 3等浓度的NH4VO3溶液500mL，并将0.25%表面活性剂六偏磷酸钠和0.25%十二烷基苯磺酸钠加入该溶液中；
[0038]以650rpm转速搅拌，将NaVO3溶液缓慢滴加到等体积的Bi (NO3) 3_Si02浆液中，用氨水调节pH=6.5，并升温至70°C恒温反应2h，然后进行抽滤，用纯净水洗涤，在105°C烘干后，于600°C煅烧0.5h，经过粉碎，得到以SiO2为核的黄色颜料。
[0039]参照GB/T13451.2-1992所述方法，用xriteMA68_II测色仪测得该颜料的颜色指标为L*=88.17、a*=-8.32、b*=94.48，与传统未包核的钒酸铋比较得到Λ I>2.59、Δ a*=-2.29、Λ b*=-0.5、Λ E*=3.49。
[0040]从实施例1-4可见，本发明所述的钒酸铋颜料的制备方法制备的钒酸铋颜料在颜色性能上能保持与传统未包核的钒酸铋颜料近似的颜色性能，但是由于采用低成本的无机内核取代占颜料总体积大部分的内核部分，然后在内核外包覆足够厚度的钒酸铋颜料，并且能得到与传统颜料相近似的光学特性和颜料特性，这样可大大提高钒酸铋颜料的资源利用率，降低产品成本。
【权利要求】
1.一种钒酸铋颜料的制备方法，包括步骤: 将纳米二氧化硅颗粒加入到纯净水中，分散制备成Si02浆液； 配制含防Bi (NO3) 3水解的硝酸的Bi (NO3) 3溶液，将SiO2浆液与Bi (NO3) 3溶液混合，搅拌得到Bi (NO3)3-SiO2浆液； 将偏钒酸盐NaVO3或NH4VO3溶于NaOH中得到NaVO3或NH4VO3溶液，并向该溶液中加入表面活性剂； 将NaVO3或NH4VO3溶液加入Bi (NO3) 3_Si02浆液中，调节pH，并控温进行反应，反应完毕后进行抽滤，洗涤，烘干、煅烧后得到钒酸铋颜料。
2.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于，分散为超声分散，分散时间为0.5~2h，得到SiO2浆液的浓度为I~lOmol/L。
3.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于，配制得到Bi(NO3) 3溶液的浓度为I~3mol/L，含防Bi (NO3) 3水解的硝酸的浓度为10~14mol/L。
4.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于， 将SiO2浆液与Bi (NO3) 3溶液混合采用等体积混合； 将NaVO3或NH4VO3溶液加入Bi (NO3) 3_Si02浆液采用等体积加入。
5.根据权利要求5所述的钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于， 将Bi (NO3)3溶液与SiO2浆液混合后得到Bi3+为0.5~1.5mol/L的浆液。
6.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于，溶解偏钒酸盐采用的氢氧化钠的浓度为1.5~8.5mol/L,制备的NaVO3或NH4VO3溶液的浓度为0.5~1.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯醇的一种或几种，质量百分含量为0.1~1.5%O
8.根据权利要求1所述的钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于，将NaVO3或NH4VO3溶液加入Bi (NO3) 3-Si02的浆液的条件为搅拌且滴加；调节pH采用NaOH或氨水，pH为5.5~9 ;控温在55~95°C，反应时间为0.5~3h ;烘干温度60~105°C ;煅烧温度300~600°C、时间0.5~5h。
9.根据权利要求8所述的钒酸铋颜料的制备方法，其特征在于，搅拌转速为300~800rpm。
【文档编号】C09C3/06GK103923487SQ201310013662
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2013年1月14日 优先权日:2013年1月14日
【发明者】李蓉, 裴志明, 赵青燕, 刘华胜 申请人:广东先导稀材股份有限公司