专利名称：一种耐洗性涂层材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于涂料领域，涉及一种耐洗性涂层材料及其制备方法。
背景技术：
201210007801.1号申请公开了一种环保型涂料的生产方法，该方法用石英砂尾矿制取耐酸碱性和耐洗刷性环保型涂料，包括如下步骤:①、聚醋酸乙烯酯乳液的配制:配制4 5ml质量分数为5%的过硫酸铵溶液；把15 19g醋酸乙烯酯和I 3ml的过硫酸铵溶液加至反应容器中，搅拌，水浴加热，保持温度65 75°C下回流；当回流消失、温度自升至80 83°C时，用滴液漏斗在2h内匀速滴加22 25g醋酸乙烯酯和余下过硫酸铵溶液；加料完毕后，升温至90 95°C，保温30min，直至无回流；降温冷却至50°C，调整pH至5 6，即得；②、石英砂尾矿聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的制备在反应容器中，加入18 22g去离子水，在搅拌下，逐渐加入8 12g钛白粉、7 9g滑石粉和5 12g石英砂尾矿，搅拌分散均匀；在搅拌下加入30 50g步骤①制备的聚醋酸乙烯酯乳液、以及I 5g聚乙烯醇，搅拌均匀，得到涂料。步骤①中调整PH的调节剂为质量分数5%的碳酸氢钠溶液。涂料呈米色至白色稠厚流体状。耐洗刷性大于6000次。耐水性大于160小时。上述涂料存在的问题是，耐洗刷性能较差。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种耐洗性涂层材料，该涂层材料具有良好的隔热性，且具有高的耐洗刷性能。本发明的另一目的是提供上述耐洗性涂层材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本发明涂层材料不仅用于建筑，而且可用于户外用品、服装、军事等在需要保温、隔热场合大量应用。本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种耐洗性涂层材料，其特征在于，该涂层材料中各成分的重量百分比为:
含钛微晶纤维素复合粉20-25%，炉渣粉体12-16%，聚氨酯0.15-0.2%，钛白粉2_5%，硅溶胶0.1-0.5%，石英粉3-5%，其余为3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液；
其中炉渣粉体中各成分的重量百分比为:CaO 36-40%, A1203 13- 15%, MgO 6-9%, FeO
0.3-0.5%，其余为Si02 ;炉渣粉体的粒径为80-100 μ m ;钛白粉的细度80-100 μ m。含钛微晶纤维素复合粉的粒径为80-100nm，石英粉的粒径为0.5-0.8mm。上述耐洗性涂层材料的制备方法，该方法包括以下步骤:
I)含钛微晶纤维素复合粉的准备:
冰水浴下，将四氯化钛缓慢滴加入异丙醇中，向溶液中加入浓盐酸，搅拌均匀，再滴加氨水，形成溶液A，其中四氯化钛、异丙醇、浓盐酸与氨水的体积比为90:420:4.8:135 ；将微晶纤维素与浓硫酸以1: 20的重量比混合均匀，在超声频率50kHz功率、400W下于50-55°C超声处理lh，得到乳白色悬浮液B，待用；其中微晶纤维素的粒径为70-75nm ；将上述液体A与溶液B按质量比为1:1.3-1.5混合，混合后在超声频率50kHz，功率为400W下于50-55°C超声搅拌l_2h ;然后将所得混合液在95°C真空旋转蒸发，得固体凝胶，然后115-125 干燥，碾磨成粉，得到含钛微晶纤维素复合粉；
2)3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液的准备:
所用各原料的重量百分比为:邻苯二甲酸二辛酯4-6%、正丁醇1-2%、聚乙烯醇5-6%、过硫酸钾0.15-0.19%, 3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯45-50%，余量为水；
先将邻苯二甲酸二辛酯与正丁醇混合，搅拌使其溶解，形成溶液甲待用；
将水加入一容器中，加热至80°C，在搅拌下加入聚乙烯醇，升温至95 V，保温至全部溶解；待溶解后，停止加热使温度降至68 70°C，在搅拌下加入3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酷，形成溶液乙待用；
将溶液甲和溶液乙混合，加入过硫酸钾，搅拌混合均匀，升温到65 70°C之间，停留1-2小时，得到3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液，待用；
3)耐洗性涂层材料制备:其中各成份的重量百分比为:纳米级含钛微晶纤维素复合粉20-25%，炉渣粉体12-16%，聚氨酯0.15-0.2%，钛白粉2_5%，硅溶胶0.1-0.5%，石英粉3_5%，其余为3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液，将各成份放入容器中搅拌均匀即可。炉渣粉体的粒径为80-100 μ m ;钛白粉有细度80-100 μ m ;含钛微晶纤维素复合粉的粒径为80-100nm,石英粉的粒径为0.5-0.8mm。5、根据权利要求4所述耐洗性涂层材料的制备方法，其特征是:步骤I)中所述浓盐酸的质量百分浓度为37% ;所述氨水质量百分浓度为28%/ ;所述浓硫酸为质量百分浓度为50%的浓硫酸溶液。
`
本发明相比现有技术具有如下有益效果:
本发明的涂层材料成份中的纳米级含钛微晶纤维素复合粉，具有大量的微观界面，具有良好的隔热性；而且具有较高的本体内聚强度，显著提高了涂层材料的耐洗刷性。涂层材料中的聚氨酯、硅溶胶和3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液结合，通过加强纳米涂层中粘合剂材料(3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液)的交联强度，大大提高了涂层基体的内聚强度。此外，硅溶胶和3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液与纳米级含钛微晶纤维素复合粉具有很好的亲和力，也可以显著提高了涂层的强度。本发明的涂层材料成份中的炉渣粉体具有微观多孔结构，既可提高材料的隔热能力，而且原料价格便宜，降低了生产成本。本发明涂层材料其具有良好的耐洗刷性，并且具有良好的稳定性和实用性，可广泛应用于户外建筑、织物等领域。
:
图1为本发明实施例1得到的涂层材料的组织。由图1可以看出，该涂层材料均匀分布。
具体实施方式
:
以下各实施例中，原料型号:硅溶胶(881)，聚乙烯醇(1788)。实施例一:
本发明耐洗性涂层材料的制备方法，该方法包括以下步骤:I)含钛微晶纤维素复合粉的准备:
冰水浴(0°C)下，将90mL四氯化钛缓慢滴加入420mL异丙醇中，溶液，向溶液中加入
4.8mL浓盐酸(质量百分浓度为37%)，搅拌均匀，再滴加135mL氨水(质量百分浓度28%)，形成溶液A。将微晶纤维素与质量百分浓度为50%的浓硫酸溶液以1: 20的重量比混合均匀，在超声频率50kHz功率、400W下于50-55°C超声处理lh，得到乳白色悬浮液B，待用；其中微晶纤维素的粒径为70-75nm ；
将上述液体A与溶液B按质量比为1:1.3混合，混合后在超声频率50kHz，功率为400W下于50-55°C超声搅拌1.5h ;然后将所得混合液在95°C真空旋转(转速1000r/min)蒸发，得固体凝胶，然后120°C干燥，碾磨成粉，得到含钛微晶纤维素复合粉。2) 3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液的准备:
所用各原料的重量百分比为:邻苯二甲酸二辛酯5%、正丁醇5%、聚乙烯醇5%、过硫酸钾
0.16%，3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯46%，余量为水；
先将邻苯二甲酸二辛酯与正丁醇混合，搅拌使其溶解，形成溶液甲待用；
将水加入一容器中，加热至80 V，在搅拌下加入聚乙烯醇，升温至95°C，保温至全部溶解；待溶解后，停止加热使温度降至68 70°C，在搅拌下加入3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酷，形成溶液乙待用；
将溶液甲和溶液乙混合，加入过硫酸钾，搅拌混合均匀，升温到65 70°C之间，停留1-2小时，得到3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液，待用；
3)耐洗性涂层材料制备:其中各成份的重量百分比为:上述含钛微晶纤维素复合粉20%，炉渣粉体12%，聚氨酯0.15%，钛白粉2%，硅溶胶0.1%，石英粉3%，余量为上述3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液。将各成份放入容器中搅拌均匀即可。其中，炉渣粉体的粒径为80-100 μ m ;钛白粉有细度80-100 μ m ;含钛微晶纤维素复合粉的粒径为80-100nm，石英粉的粒径为0.5-0.8mm。实施例二:
步骤I)中液体A与溶液B按质量比为1:1.4 ;
步骤3)中涂层材料中各成分的重量百分比为:纳米级含钛微晶纤维素复合粉25%，炉渣粉体16%，聚氨酯0.2%，钛白粉5%，硅溶胶0.5%，石英粉5%，其余为3-甲基_2_ 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液。其它制备过程同实施例一。实施例三:
步骤I)中液体A与溶液B按质量比为1:1.5 ;
步骤3)中涂层材料中各成分的重量百分比为:纳米级含钛微晶纤维素复合粉23%，炉渣粉体14%，聚氨酯0.17%，钛白粉4%，硅溶胶0.3%，石英粉4%，其余为3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液。其它制备过程同实施例一。实施例四:成份配比不在本发明设计范围内。步骤I)中液体A与溶液B按质量比为1:1;
步骤3)中涂层材料中各成分的重量百分比为:纳米级含钛微晶纤维素复合粉18%，炉渣粉体10%，聚氨酯0.12%，钛白粉1%，硅溶胶0.05%,石英粉2%，其余为3-甲基_2_ 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液。其它制备过程同实施例一。实施例五:成份配比不在本发明设计范围内。步骤I)中液体A与溶液B按质量比为1:1.8 ;
步骤3)中涂层材料中各成分的重量百分比为:纳米级含钛微晶纤维素复合粉30%，炉渣粉体18%，聚氨酯0.3%，钛白粉6%，硅溶胶0.6%，石英粉6%，其余为3-甲基_2_ 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液。其它制备过程同实施例一。测试:
权利要求
1.一种耐洗性涂层材料，其特征在于，该涂层材料中各成分的重量百分比为: 含钛微晶纤维素复合粉20-25%，炉渣粉体12-16%，聚氨酯0.15-0.2%，钛白粉2_5%，硅溶胶0.1-0.5%，石英粉3-5%，其余为3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液； 其中炉渣粉体中各成分的重量百分比为:CaO 36-40%, A1203 13- 15%, MgO 6-9%, FeO0.3-0.5%，其余为Si02 ;炉渣粉体的粒径为80-100 μ m ;钛白粉的细度80-100 μ m ;含钛微晶纤维素复合粉的粒径为80-100nm，石英粉的粒径为0.5-0.8_。
2.根据权利要求1所述耐洗性涂层材料，其特征在于，所述含钛微晶纤维素复合粉的具体制备过程如下:冰水浴下，将四氯化钛缓慢滴加入异丙醇中，向溶液中加入浓盐酸，搅拌均匀，再滴加氨水，形成溶液A，其中四氯化钛、异丙醇、浓盐酸与氨水的体积比为90:420:4.8:135。
3.将微晶纤维素与浓硫酸以1: 20的重量比混合均匀，在超声频率50kHz功率、400W下于50-55°C超声处理lh，得到乳白色悬浮液B，待用；其中微晶纤维素的粒径为70-75nm ； 将上述液体A与溶液B按质量比为1:1.3-1.5混合，混合后在超声频率50kHz，功率为400W下于50-55°C超声搅拌l_2h ;然后将所得混合液在95°C真空旋转蒸发，得固体凝胶，然后115-125 干燥，碾磨成粉，得到含钛微晶纤维素复合粉 根据权利要求1所述耐洗性涂层材料，其特征在于，所述3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液的具体制备过程如下: 所用各原料的重量百分比为:邻苯二甲酸二辛酯4-6%、正丁醇1-2%、聚乙烯醇5-6%、过硫酸钾0.15-0.19%, 3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯45-50%，余量为水；先将邻苯二甲酸二辛酯与正丁醇混合，搅拌使其溶解，形成溶液甲待用；将水加入一容器中，加热至80°C，在搅拌下加入聚乙烯醇，升温至95 `°C，保温至全部溶解；待溶解后，停止加热使温度降至68 700C，在搅拌下加入3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯，形成溶液乙待用；将溶液甲和溶液乙混合，加入过硫酸钾，搅拌混合均匀，升温到65 70°C之间，停留1-2小时，得到3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液。
4.一种耐洗性涂层材料的制备方法，该方法包括以下步骤: 1)含钛微晶纤维素复合粉的准备: 冰水浴下，将四氯化钛缓慢滴加入异丙醇中，向溶液中加入浓盐酸，搅拌均匀，再滴加氨水，形成溶液A，其中四氯化钛、异丙醇、浓盐酸与氨水的体积比为90:420:4.8:135 ； 将微晶纤维素与浓硫酸以1: 20的重量比混合均匀，在超声频率50kHz功率、400W下于50-55°C超声处理lh，得到乳白色悬浮液B，待用；其中微晶纤维素的粒径为70-75nm ； 将上述液体A与溶液B按质量比为1:1.3-1.5混合，混合后在超声频率50kHz，功率为400W下于50-55°C超声搅拌l_2h ;然后将所得混合液在95°C真空旋转蒸发，得固体凝胶，然后115-125 干燥，碾磨成粉，得到含钛微晶纤维素复合粉； 2)3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液的准备: 所用各原料的重量百分比为:邻苯二甲酸二辛酯4-6%、正丁醇1-2%、聚乙烯醇5-6%、过硫酸钾0.15-0.19%, 3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯45-50%，余量为水；先将邻苯二甲酸二辛酯与正丁醇混合，搅拌使其溶解，形成溶液甲待用；将水加入一容器中，加热至80°C，在搅拌下加入聚乙烯醇，升温至95°C，保温至全部溶解；待溶解后，停止加热使温度降至68 70°C，在搅拌下加入3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯，形成溶液乙待用；将溶液甲和溶液乙混合，加入过硫酸钾，搅拌混合均匀，升温到65 70°C之间，停留1-2小时，得到3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液，待用； 3)耐洗性涂层材料制备:其中各成份的重量百分比为:纳米级含钛微晶纤维素复合粉20-25%，炉渣粉体12-16%，聚氨酯0.15-0.2%，钛白粉2_5%，硅溶胶0.1-0.5%，石英粉3_5%，其余为3-甲基-2- 丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液，将各成份放入容器中搅拌均匀即可； 所述炉渣粉体的粒径为80-100 μ m ;钛白粉有细度80-100 μ m ;含钛微晶纤维素复合粉的粒径为80-100nm,石英粉的粒径为0.5-0.8mm。
5.根据权利要求4所述耐洗性涂层材料的制备方法，其特征是:步骤I)中所述浓盐酸的质量百分浓度为37%。
6.根据权利要求4所述耐洗性涂层材料的制备方法，其特征是:步骤I)中所述氨水质量百分浓度为28%。
7.根据权利要求4所述耐洗性涂层材料的制备方法，其特征是:步骤I)中所述浓硫酸为质量百分浓度为50%的 浓硫酸溶液。
全文摘要
本发明提供一种耐洗性涂层材料及其制备方法，该涂层材料中各成分的重量百分比为含钛微晶纤维素复合粉20-25%，炉渣粉体12-16%，聚氨酯0.15-0.2%，钛白粉2-5%，硅溶胶0.1-0.5%，石英粉3-5%，其余为3-甲基-2-丁烯-1-醇乙酸酯复合溶液；其中炉渣粉体中各成分的重量百分比为CaO36-40%，Al2O313-15%，MgO6-9%，FeO0.3-0.5%，其余为SiO2；炉渣粉体的粒径为80-100μm；钛白粉的细度80-100μm；含钛微晶纤维素复合粉的粒径为80-100nm，石英粉的粒径为0.5-0.8mm。
文档编号C09D101/02GK103073959SQ20131002942
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月25日 优先权日2013年1月25日
发明者王玲, 赵浩峰, 陈晓玲, 邱奕婷, 陆阳平, 郑泽昌, 柯维雄, 王冰, 赵佳玉, 胡志鸿, 侯少杰, 王明一, 张 林 申请人:南京信息工程大学