复合固化剂及制备方法
【专利摘要】本发明是间苯二酚-甲醛树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛树脂的复合固化剂及其制备方法，其特征在于复合固化剂由多聚甲醛或六次甲基四胺、淀粉或大豆分离蛋白和无机物粉末组成；其重量份为5-20∶5-20∶5-20。优点：具有工艺规范、操作简便、容易实施等特点。作为复合固化剂，与间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂配合，活性期达4小时以上，能够满足各种形状尺寸，尤其是不规则形状及大尺寸GLULAM、实木胶合梁、实木胶合柱、工字梁等木结构构件和大型实木胶合家具等产品加工对活性期的要求，并使胶接结构具有优异的物理力学性能和耐候性能。
【专利说明】复合固化剂及制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂的复合固化剂及其制备方法，属木材胶粘剂制造领域。
【背景技术】
[0002]木结构材胶接用间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂为热塑性树脂，即间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂的原料配比应满足下列条件:
间苯二酚-甲醛共聚树脂中甲醛(F)与间苯二酚(R)的摩尔比应小于I (F/R< I);间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂中甲醛(F)与间苯二酚(R)和苯酚(P)和的摩尔比应小于I(F/ (R+P)<1)。常以多聚甲醛或六次甲基四胺为固化剂，以实现常温快速固化。由于间苯二酚结构上的特点，其与甲醛的反应活性极高，以多聚甲醛或六次甲基四胺结合面粉为固化剂时，固化反应速度极快，致使调胶后活性期一般在30分钟以内，无法满足各种形状尺寸，尤其是不规则形状及大尺寸GLULAM、实木胶合梁、实木胶合柱、工字梁等木结构构件和大型实木胶合家具等产品加工对活性期的要求，申请号201310164550.2的专利中提及了一种间苯二酚改性酚醛树脂复合固化剂及其制备方法，主要解决现有固化剂存在胶合性能差，使用时产生粉尘对人体有害的问题，关于固化剂对间苯二酚改性酚醛树脂活性期的影响这一重要施工因素未曾提及。
【发明内容】
[0003]本发明提出的是一种间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂的复合固化剂及其制备方法，其目的旨在解决现有固化剂加入间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂时导致树脂适用期过短，无法满足以上两类树脂用于大尺寸木结构构件胶接需要的问题。
[0004]本发明的技术解决方案:间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂复合固化剂，其特征在于复合固化剂由多聚甲醛或六次甲基四胺、淀粉或大豆分离蛋白和无机物粉末组成；其重量份比为5-20:5-20:5-20。
[0005]间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂复合固化剂的制备方法，包括如下步骤:
1)将多聚甲醛或六次甲基四胺粉末、淀粉大豆分离蛋白和无机物粉末按重量份比5-20:5-20:5-20 捏合均匀；
2)捏合过程中加水，使混合物含水率在14-20%；
3)将含水率在14-20%之间的捏合混合物置于膨化机中膨化，膨化机的温度100-160°C，膨化压力在5.0-8.5MPa，淀粉的糊化率或大豆分离蛋白的熟化率在70-90% ;将膨化物或熟化物低温干燥后重新粉碎为100目以上粉末；完成复合固化剂的制备。
[0006]本发明的有益效果:I)复合固化剂组分中多聚甲醛(或六次甲基四胺)与间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂中的羟甲基反应以使树脂固化；淀粉(或大豆分离蛋白)经膨化糊化(或熟化)后与多聚甲醛(或六次甲基四胺)交联后成为多聚甲醛(或六次甲基四胺)的缓释载体，以延长树脂的活性期，并增加胶层的柔韧性；无机物粉末用于降低用胶成本，抵抗胶层收缩产生的内应力，提高胶层的结构强度和耐老化性能。
[0007]2)作为复合固化剂，与间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂配合，使树脂的活性期达4小时以上，能够满足各种形状尺寸，尤其是不规则形状及大尺寸GLULAM、实木胶合梁、实木胶合柱、工字梁等木结构构件和大型实木胶合家具等产品加工对活性期的要求，并使胶接结构具有优异的物理力学性能和耐候性能。
【具体实施方式】
[0008]所述复合固化剂各实施例所用原料及用量表，如表1。
[0009]表1
【权利要求】
1.间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂的复合固化剂，其特征在于复合固化剂由多聚甲醛或六次甲基四胺、淀粉或大豆分离蛋白和无机物粉末组成；其重量份为 5-20:5-20:5-20。
2.如权利要求1所述的间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂复合固化剂，其特征是所述的多聚甲醛或六次甲基四胺、淀粉或大豆蛋白粉、无机物粉末均加工成100目以上粉末。
3.如权利要求1所述的间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂复合固化剂，其特征是所述的无机物粉末包括瓷土、白垩、高岭土或矿石粉。
4.如权利要求1的间苯二酚-甲醛共聚树脂和间苯二酚-苯酚-甲醛共聚树脂复合固化剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤: 1)将多聚甲醛或六次甲基四胺粉末、淀粉大豆分离蛋白和无机物粉末按重量份比5-20:5-20:5-20 捏合均匀； 2)捏合过程中加水，使混合物含水率在14-20%； 3)将含水率在14-20%之间的捏合混合物置于膨化机中膨化，膨化机的温度100-160°C，膨化压力在5.0-8.5MPa，淀粉的糊化率或大豆分离蛋白的熟化率在70-90% ;将膨化物或熟化物低 温干燥后重新粉碎为100目以上粉末；完成复合固化剂的制备。
【文档编号】C09J189/00GK103881632SQ201410106179
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月21日 优先权日:2014年3月21日
【发明者】韩书广, 赵国敏, 周颖, 李子成, 申伟杰, 晏少侠, 崔举庆, 周兆兵, 周晓燕, 卢晓宁, 葛舰, 李海年 申请人:南京林业大学