一种led用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法
【专利摘要】一种LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，包括纳米SiO2表面预处理、聚乙二醇表面修饰、低温烧结处理等工艺步骤，本发明将铝酸盐黄色荧光粉加入到正硅酸乙酯的水解溶液中，反应完成后，使用聚乙二醇进行表面修饰，以十六烷基三甲基氯化铵为乳化剂，干燥后，在氮气气氛中，低温灼烧，即可得到表面修饰的荧光粉，本发明具有与载体胶相容性较好、在载体胶中沉降速度较慢、产品合格率较高等特点，可用于合成铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰。
【专利说明】-种LED用错酸盐黄色焚光粉的表面修饰方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于荧光粉制备【技术领域】，特别涉及一种LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面 修饰方法。
【背景技术】
[0002] 白光LED具有节能、环保、绿色、高效等显著优点，作为一种新型全固态照明光源， 深受人们的重视。近几年来，随着半导体发光材料研究的不断深入，LED制造新工艺、新材 料的开发和应用，各种颜色的超高亮度LED取得了突破性进展。LED照明以其发光效率高、 耗电量少、使用寿命长、安全可靠性强、环保卫生等优越性，被业界认为是人类继爱迪生发 明白炽灯泡后最伟大的发明之一。
[0003] 白光LED的实现方式是多种多样的，在目前的实际应用中主要采用蓝色LED芯片 和能被蓝光有效激发的黄色荧光粉组合而成的实现方式，其中，大量使用的黄色荧光粉主 要为铈激发的钇铝石榴石体系，即YhAl 5012:Cex(YAG)。随着LED照明的飞速发展，市场对 LED用铝酸盐荧光粉提出了更高的要求，目前商用的荧光粉在使用过程中普遍存在与载体 胶的相容性较差、在载体胶中的沉降速度过快、产品合格率较低等缺点。
【发明内容】
[0004] 为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种LED用铝酸盐黄色 荧光粉的表面修饰方法，可制备出与载体胶相容性较好、在载体胶中沉降速度较慢、产品合 格率较高的商用LED铝酸盐黄色荧光粉。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
[0006] 一种LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，包括下述步骤：
[0007] 步骤一，纳米Si02表面预处理：
[0008] 将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，两者体积比为1:30-1: 50,在200-300转/min快速 搅拌的条件下搅拌，使用氨水进行滴定，直至PH值为8-9左右，反应温度为60-70°C，反应 l-2h后加入铝酸盐黄色荧光粉，继续搅拌2-4h ;
[0009] 步骤二，聚乙二醇（PEG)表面修饰：
[0010] 将适量的PEG加入丙酮溶液中，两者质量比为1:60-1:80，搅拌20-5011^11，与步骤 一所得溶液混合，在高速搅拌1000-1500转/min的条件下，反应30-60min ;将十六烷基三 甲基氯化铵（CTAC)水溶液加入混合溶液中，并在400-500转/min快速搅拌，搅拌12-48h 后，在80-KKTC下干燥24-36h，将干燥好的荧光粉过200目筛网，得到表面处理初级品；
[0011] 步骤三，低温烧结处理：
[0012] 将步骤二中所得表面处理初级品放入氧化铝坩埚中，在氮气气氛下，于300-400°C 灼烧l-3h，冷却后将荧光粉过160目筛，即可得到LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰成 品。
[0013] 所述氨水浓度为 0· Olmol/L-O. 05mol/L。
[0014] 所述加入的正硅酸乙酯与铝酸盐荧光粉的质量比为0. 05:1-0. 08:1。
[0015] 所述加入的PEG与铝酸盐荧光粉的质量比为：0.058:1-0. 088:1。
[0016] 所述加入的CTAC与铝酸盐荧光粉的质量比为：0. 0075:1-0. 0085:1。
[0017] 所述 CTAC 浓度为 0· OOlmol/L-O. 003mol/L。
[0018] 所述PEG为PEG2000,既分子量为2000左右的聚乙二醇。
[0019] 与现有技术相比，由于本发明采用独特的配方，在表面修饰时先采用Si02预处 理，再用PEG进行表面修饰，低温灼烧部分采用氮气气氛，从而制备出与载体胶相容性较 好、在载体胶中沉降速度较慢、产品合格率较高的商用LED铝酸盐黄色荧光粉。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
[0021] 一种LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，包括下述步骤：
[0022] 步骤一，纳米Si02表面预处理：
[0023] 将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中，两者体积比为1:30-1: 50,在200-300转/min快速 搅拌的条件下搅拌，使用氨水进行滴定，直至PH值为8-9左右，反应温度为60-70°C，反应 l-2h后加入铝酸盐黄色荧光粉，继续搅拌2-4h ;
[0024] 步骤二，聚乙二醇（PEG)表面修饰：
[0025] 将适量的PEG加入丙酮溶液中两者质量比为1:60-1:80,搅拌20-50min，与步骤一 所得溶液混合，在高速搅拌1000-1500转/min的条件下，反应30-60min。将十六烷基三甲 基氯化铵（CTAC)水溶液加入混合溶液中，并在400-500转/min快速搅拌，搅拌12-48h后， 在80-KKTC下干燥24-36h，将干燥好的荧光粉过200目筛网，得到表面处理初级品；
[0026] 步骤三，低温烧结处理：
[0027] 将步骤二中所得表面处理初级品放入氧化铝坩埚中，在氮气气氛下，于300-400°C 灼烧l-3h，冷却后将荧光粉过160目筛，即可得到LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰成 品。
[0028] 所述氨水浓度为 0· Olmol/L-O. 05mol/L。
[0029] 所述加入的正硅酸乙酯与铝酸盐荧光粉的质量比为0. 05:1-0. 08:1。
[0030] 所述加入的PEG与铝酸盐荧光粉的质量比为：0. 058:1-0. 088:1。
[0031] 所述加入的CTAC与铝酸盐荧光粉的质量比为：0· 0075:1-0. 0085:1。
[0032] 所述 CTAC 浓度为 0· OOlmol/L-O. 003mol/L。
[0033] 所述PEG为PEG2000,既分子量为2000左右的聚乙二醇。
[0034] 实施例一
[0035] 步骤一，纳米Si02表面预处理：
[0036] 将1ml正硅酸乙酯加入30ml乙醇溶液中，在200转/min快速搅拌的条件下，使用 浓度为〇. 〇13mol/L氨水进行滴定，直至PH值为8. 5左右，反应温度为60°C，反应lh后加入 20g铝酸盐黄色荧光粉，继续搅拌2h ;
[0037] 步骤二，聚乙二醇（PEG)表面修饰：
[0038] 将1. 16gPEG加入90ml丙酮溶液中，搅拌30min，与步骤一所得溶液混合，在1000 转/min高速搅拌的条件下，反应40min。将浓度为0. 001mol/L的CTAC水溶液468. 75ml加
【权利要求】
1. 一种LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，其特征在于，包括下述步骤： 步骤一，纳米Si02表面预处理： 将正硅酸乙酯加入乙醇溶液中两者体积比为1:30-1:50,在200-300转/min快速搅拌 的条件下，使用氨水进行滴定，直至PH值为8-9左右，反应温度为60-70°C，反应l_2h后加 入铝酸盐黄色荧光粉，继续搅拌2-4h ; 步骤二，聚乙二醇（PEG)表面修饰： 将适量的PEG加入丙酮溶液中两者质量比为1:60-1:80,搅拌20-50min，与步骤一所 得溶液混合，在高速搅拌1000-1500转/min的条件下，反应30-60min。将十六烷基三甲基 氯化铵（CTAC)水溶液加入混合溶液中，并在400-500转/min快速搅拌，搅拌12-48h后，在 80-KKTC下干燥24-36h，将干燥好的荧光粉过200目筛网，得到表面处理初级品； 步骤三，低温烧结处理： 将步骤二中所得表面处理初级品放入氧化铝坩埚中，在氮气气氛下，于300-400°C灼烧 l-3h，冷却后将荧光粉过160目筛，即可得到LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰成品。
2. 根据照权利要求1所述的LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，其特征在于，所 述氨水浓度为 〇· 〇lmol/L-〇· 05mol/L。
3. 根据照权利要求1所述的LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，其特征在于，所 述加入的正硅酸乙酯与铝酸盐荧光粉的质量比为〇. 05:1-0. 08:1。
4. 根据照权利要求1所述的LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，其特征在于，所 述加入的PEG与铝酸盐荧光粉的质量比为：0. 058:1-0. 088:1。
5. 根据照权利要求1所述的LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，其特征在于，所 述加入的CTAC与铝酸盐荧光粉的质量比为：0. 0075:1-0. 0085:1。
6. 根据照权利要求1所述的LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，其特征在于，所 述 CTAC 浓度为 0· OOlmol/L-O. 003mol/L。
7. 根据照权利要求1所述的LED用铝酸盐黄色荧光粉的表面修饰方法，其特征在于，所 述PEG为PEG2000,既分子量为2000左右的聚乙二醇。
【文档编号】C09K11/02GK104119855SQ201410306495
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年6月30日 优先权日:2014年6月30日
【发明者】崔淑杰, 方向乾, 李蓬 申请人:彩虹集团电子股份有限公司