专利名称：一种白光led用黄色铝酸盐荧光粉材料及其制备方法
技术领域：
本发明属于白光LED用荧光粉技术领域，涉及ー种黄色荧光粉材料及其制备方法。
背景技术：
我国具有丰富的稀土资源，但当前我国稀土产品的开发附加值不高，大力开发稀土材料的研究和应用是未来科技工作者面临的ー项极其重要和急迫的工作，也是我国“十二五”发展规划的重要内容。伴随着LED技术的快速发展，LED已经广泛应用于显示、指示、背光源领域，尤其在普通照明领域的应用已经表现出极大的竞争力，被业内认为是第四代普通照明的最佳产 品，LED照明具有发光效率高，寿命长，应用范围广的特征。作为白光LED产品重要原材料的荧光粉产品急需根据LED产品的发展趋势不断开发出新的产品序列，目前的白光LED用黄色荧光粉发射波长可调范围有限，同时光效较低，因此有必要开发出更高效率的白光LED用荧光粉材料。本发明公开了ー种新型的铝酸盐黄色荧光粉材料Y3_xCexScyAl5012 (O < x ^ O. 3,0<y ^ I. O)，其制备エ艺简易，所得的荧光粉的发射波长可调，且光效较高。
发明内容
本发明公开了ー种铝酸盐荧光粉材料及制备方法，采用常见化合物为原料，通过高温固相法合成エ艺，适于エ业化批量生产。所得荧光粉材料适合紫外、近紫外或蓝光芯片等激发源激发，是ー种性能优良的LED用荧光粉。一种铝酸盐荧光粉，其化学通式为Y3_xCexScyAl5012其中，x、y满足O <x彡0.3,0 <y 彡 1.0。合成上述铝酸盐荧光粉的方法和步骤如下将含Y化合物，含Sc化合物，含Al化合物，和含Ce的化合物初步混合，然后经球磨30-60min充分混合均匀；将所得混合物先在N2/H2保护气氛中进行1200-1600°C高温烧结2-5小时合成。烧结得到的烧结产物进行球磨或者气流粉碎，然后分级即得到本发明中的铝酸盐黄色荧光粉材料。
图I为本发明中制备的Y3_xCexScyAl5012样品的发射光谱图(调节其中的X和Y值获得不同的发射主峰)图2为本发明中制备的Y3_xCexScyAl5012样品的扫描电子显微镜(SEM)图
具体实施例方式实施例I Y2 6Sc0.2A15012:0. 2Ce 荧光粉的制备
以Y203、Al (OH)3、Sc2O3, CeO2为原材料，上述物质元素的物质的量之比满足化学方程式Y2.6Sc0.2A15012:0. 2Ce，对原材料进行30min球磨混合后，移入刚玉坩埚中，在N2/H2 = 9 I气氛中1500°C烧结4小时，冷却至室温后取出，经破碎分级后即得Y2.7Al4.8ScQ.20n.9:0· 3Ce 荧光粉。实施例2 Y2.0Sc0. ,Al5O12:0. 3Ce 荧光粉的制备以￥20341203、5(203、06(勵3)3原材料，上述物质元素的物质的量之比满足化学方程式Y2.ClSca7Al5O12:0. 3Ce，对原材料进行50min球磨混合后，移入刚玉坩埚中，在N2/H2 = 3 I气氛中1600°C烧结3小时，冷却至室温后取出，经破碎分级后即得Y2.ClSca7Al5O12:0. 3Ce荧光粉。实施例3 Y2.5Sc0.4A15012:0, ICe 荧光粉的制备
以￥20341203、5(203、06(勵3)3原材料，上述物质元素的物质的量之比满足化学方程式Y2.5Sca4Al5012:0. ICe，对原材料进行40min球磨混合后，移入刚玉坩埚中，在N2/H2 = I I气氛中1400°C烧结5小时，冷却至室温后取出，经破碎分级后即得Y2.5SC(i.4A15012:0. ICe荧光粉。实施例4 Y2.2Sc0.5A15012:0, 3Ce 荧光粉的制备以Y203、Al (OH) 3> Sc203、CeO2原材料，上述物质元素的物质的量之比满足化学方程式Y2.2Sca5Al5012:0. 3Ce，对原材料进行60min球磨混合后，移入刚玉坩埚中，在N2/H2 = 9 I气氛中1600°C烧结5小时，冷却至室温后取出，经破碎分级后即得Y2.2SC(i.5A15012:0. 3Ce荧光粉。
权利要求
1.ー种白光LED用黄色铝酸盐荧光粉材料，其特征在于，其化学通式为Y3_xCexScyAl5012，其中 X 和 y 满足 O < x 彡 O. 3，O < y 彡 I. O。
2.如权利要求I中所述ー种合成铝酸盐荧光粉材料的方法，其特征包括如下步骤 1)将含Y化合物，含Ce化合物，含Sc化合物，以及含Al化合物为原料经球磨30-60min充分混合均匀；将所得混合物先在N2 /H2保护气氛中经过一定的升温程序在1200-1600°C高温烧结2-5小时，然后再经过一定的降温程序后合成。
2)烧结得到的产物经过快速球磨或者气流粉碎，再进行分级，即得到本发明的硅酸盐荧光粉材料。
3.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于所述的含Y化合物为 Y2O3, Y (NO3) 3，YCl3 或 Y (OH) 3。
4.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于所述的含Ce化合物为 CeO2, Ce (NO3)3 或 CeCl3。
5.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于所述的含Sc化合物为 SC2O3, ScCl3 或 Sc (N03)3。
6.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于所述的含Al化合物为 Al2O3, Al (OH) 3 或 Al (NO3) 3。
7.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于所述的球磨过程中，所使用的磨球直径分别为Φ3，Φ5和Φ8，三者的数量比例为I : I : 1，球磨转速为100-200r/min。
8.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于所述的N2/H2保护气氛，其中N2 H2 = 1/9 1，二者的纯度均需要在99. 9%以上。
9.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于所述的升温程序的升温速率为5-8°C /min，所述的降温程序的降温速率为6_10°C /min。
10.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于所述的快速球磨中磨球直径分别为Φ3，Φ5和Φ8，三者的数量比例为I : 2 1，球磨转速为200-400r/min。
11.如权利要求2中所述的铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于气流粉碎中气体的流速为 600-800m/min。
全文摘要
本发明公开了一种白光LED用黄色铝酸盐荧光粉材料及其制备方法，其化学通式是Y3-xCexScyAl5O12，其中x和y满足0＜x≤0.3，0＜y≤1.0，本发明公开了此种新型荧光粉的制备工艺过程，包括原料选择，混料，烧结，后处理和表征手段。本发明所提出的新型荧光粉具有颗粒结晶度高，粒度均匀，发光效率高和发射光谱主峰可调的特点，可以作为高亮度、高显色白光LED的封装材料。
文档编号C09K11/80GK102838990SQ201110166609
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月21日 优先权日2011年6月21日
发明者张国生, 王遂义 申请人:张国生, 王遂义