一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法，包括如下步骤：将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，反应；降温，加入BDO醇扩链反应；降温，加入DMPA亲水扩链反应；加入TMP交联反应，得到端一NCO的聚氨酯预聚体；降温，根据设计的--OH含量，加入适量EA封闭部分端一NCO.降温至，用TEA中和羧基；在强剪切下，在上述产物中缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一NCO的扩链、封端反应，引入一OH，过滤得到聚氨酯多元醇水分散体。本发明方法简单，易控制，合成的聚氨酯多元醇水分散体配制的涂料具有光泽好、附着力强、吸水率低等优点。
【专利说明】一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机涂料配制用料的合成技术，尤其涉及一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法。
【背景技术】
[0002]目前水性聚氨酯涂料多为单组分体系，虽然环保，但其涂膜性能存在明显的不足，难以满足市场的广泛需求。双组分水性聚酯涂料由含一 OH的多元醇水分散体(A组分)与含一NCO的可水分散的多异氰酸酯固化剂(B组分)组成，储存时A，B两组分分开，使用前搅拌混合，涂装后一 OH与一 NCO反应形成交联型涂膜。双组分水性聚氨酯涂料不仅环保，而且成膜温度低，涂膜光泽好、附着力强、吸水率低、耐化学品性优良。
[0003]多元醇水分散体组分作为水性双组分聚氨酯涂料的主剂，它的组成和结构对涂膜的性能具有重要影响。常见的多元醇组分有聚氨酯多元醇、聚酯/聚醚多元醇、丙烯酸多元醇、环氧多元醇等，也有以大豆油为原料制备多元醇组分.其中，聚氨酯多元醇通过软硬段含量的调整可灵活调整涂膜的性能，是理想的水性双组分聚氨酯羟基组分，关键在于如何引入足够的羟基并水性化。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单，易控制，合成的聚氨酯多元醇水分散体配制的涂料具有光泽好、附着力强、吸水率低等优点的合成方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法，包括如下步骤:
[0006]将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，反应；
[0007]降温，加入BDO醇扩链反应，降温，加入DMPA亲水扩链反应；
[0008]加入TMP交联反应，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体；
[0009]降温，根据设计的一OH含量，加入适量EA封闭部分端一 NC0.降温至，用TEA中和竣基;
[0010]在强剪切下，在上述产物中缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H,过滤得到聚氨酯多元醇水分散体。
[0011]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012]进一步，所述将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，反应步骤的具体实现如下:
[0013]将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，80 ?95°C反应 0.5 ?lh。
[0014]进一步，所述降温，加入BDO醇扩链反应，降温，加入DMPA亲水扩链反应步骤的具体实现如下:
[0015]降温至80?85°C，加入BDO醇扩链反应I?1.5h，降温75?80°C，加入DMPA亲水扩链反应2?3h。
[0016]进一步，所述加入TMP交联反应，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体步骤的具体实现如下:
[0017]加入TMP交联反应0.5?lh，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体。
[0018]进一步，所述降温，根据设计的一OH含量，加入适量EA封闭部分端一 NC0.降温至，用TEA中和羧基步骤的具体实现如下:
[0019]降温至50?70°C，当一0H含量达到3.2?4.3%时，加入I?3% EA封闭部分端一 NC0.降温至20?40°C，用TEA中和羧基。
[0020]进一步，所述在强剪切下，在上述产物中缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H，过滤得到聚氨酯多元醇水分散体步骤的具体实现如下:
[0021]在强剪切下，在上述产物中，按照体积比为1:1?2:1，缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H,过滤得到聚氨酯多元醇水分散体。
[0022]本发明的有益效果是:方法简单，易控制，合成的聚氨酯多元醇水分散体配制的涂料具有光泽好、附着力强、吸水率低等优点。
【具体实施方式】
[0023]以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0024]一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法，包括如下步骤:
[0025]将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，反应；
[0026]降温，加入BDO醇扩链反应，降温，加入DMPA亲水扩链反应；
[0027]加入TMP交联反应，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体；
[0028]降温，根据设计的一OH含量，加入适量EA封闭部分端一 NC0.降温至，用TEA中和竣基;
[0029]在强剪切下，在上述产物中缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H,过滤得到聚氨酯多元醇水分散体。
[0030]实施例1:
[0031]将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，80°C反应0.5h ;降温至80°C，加入BDO醇扩链反应lh，降温75°C，加入DMPA亲水扩链反应a ;加入TMP交联反应0.5h，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体；降温至50°C，当一0H含量达到3.2%时，加入1% EA封闭部分端一 NC0.降温至20°C，用TEA中和羧基；在强剪切下，在上述产物中，按照体积比为1:1，缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H，过滤得到聚氨酯多元醇水分散体。
[0032]实施例2:
[0033]将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，85°C反应0.8h ；降温至82°C，加入BDO醇扩链反应1.2h，降温78°C，加入DMPA亲水扩链反应2.5h ;加入TMP交联反应0.8h，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体；降温至60°C，当一0H含量达到3.8%时，加入2% EA封闭部分端一 NC0.降温至30°C，用TEA中和羧基；在强剪切下，在上述产物中，按照体积比为1.2:1，缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H,过滤得到聚氨酯多元醇水分散体。
[0034]实施例3:
[0035]将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，95°C反应Ih ；降温至85°C，加入BDO醇扩链反应1.5h，降温80°C，加入DMPA亲水扩链反应3h ;加入TMP交联反应lh，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体；降温至70°C，当一0H含量达到4.3%时，加入3% EA封闭部分端一 NC0.降温至40°C，用TEA中和羧基；在强剪切下，在上述产物中，按照体积比为2:1，缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H，过滤得到聚氨酯多元醇水分散体。
[0036]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法，其特征在于，包括如下步骤: 将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，反应; 降温，加入BDO醇扩链反应，降温，加入DMPA亲水扩链反应； 加入TMP交联反应，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体； 降温，根据设计的一OH含量，加入适量EA封闭部分端一 NC0.降温至，用TEA中和羧基; 在强剪切下，在上述产物中缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H,过滤得到聚氨酯多元醇水分散体。
2.根据权利要求1所述一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法，其特征在于，所述将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，反应步骤的具体实现如下: 将装有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶置于水浴锅中，加入IPDI和N210，80?95°C反应0.5?lh。
3.根据权利要求1所述一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法，其特征在于，所述降温，加入BDO醇扩链反应，降温，加入DMPA亲水扩链反应步骤的具体实现如下: 降温至80?85°C，加入BDO醇扩链反应I?1.5h，降温75?80°C，加入DMPA亲水扩链反应2?3h。
4.根据权利要求1所述一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法，其特征在于，所述加入TMP交联反应，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体步骤的具体实现如下: 加入TMP交联反应0.5?lh，得到端一 NCO的聚氨酯预聚体。
5.根据权利要求1所述一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法，其特征在于，所述降温，根据设计的一OH含量，加入适量EA封闭部分端一 NC0.降温至，用TEA中和羧基步骤的具体实现如下: 降温至50?70°C，当一0H含量达到3.2?4.3%时，加入I?3%EA封闭部分端一 NC0.降温至20?40°C，用TEA中和羧基。
6.根据权利要求1所述一种聚氨酯多元醇水分散体合成方法，其特征在于，所述在强剪切下，在上述产物中缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H,过滤得到聚氨酯多元醇水分散体步骤的具体实现如下: 在强剪切下，在上述产物中，按照体积比为1:1?2:1，缓缓加入含EDA和DEA的去离子水溶液进行乳化分散，同时进行剩余一 NCO的扩链、封端反应，引入一 0H，过滤得到聚氨酯多元醇水分散体。
【文档编号】C09D175/08GK104356337SQ201410579812
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年10月26日 优先权日:2014年10月26日
【发明者】吴礼才 申请人:大足县众科管道设备有限公司