一种荧光材料及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及发光材料【技术领域】，具体涉及一种荧光材料及其制备方法和应用，该荧光材料以荧光粉为基质核心，在荧光粉表面包覆有二氧化硅薄膜，在二氧化硅薄膜表面沉积有纳米氧化镁微晶；其中，所述二氧化硅与荧光粉的重量比为（1-8）:100，所述氧化镁微晶与荧光粉的重量比为（6-15）:100；且所述二氧化硅薄膜的厚度为15-120nm。本发明通过在荧光粉表面包覆SiO2薄膜，再在其上沉积MgO微晶，制得表面沉积有氧化物的荧光粉，从而提高荧光粉在烧屏或烧管过程中的热稳定性、抗劣化性、增加荧光粉的使用寿命，以及提高发光效率。
【专利说明】-种巧光材料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及发光材料【技术领域】，具体涉及一种英光材料及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 在许多照明和显示设备中，英光粉是至关重要的发光材料，广泛应用于照明、显 示、检测、标识等领域。英光粉的种类繁多，但是，英光粉在使用过程中仍存在一定的顽固问 题，例如，热稳定性低、易劣化等问题。
[0003] 在英光粉表面包覆一层无机膜，可W避免氧对英光粉的直接作用，W达到减轻劣 化的目的。MgO具有优异的特性，例如高二次电子发射系数、耐离子轰击、表面电阻率高等优 点而被广泛应用于显示领域。MgO可W将电子射线转化为可见光，因而可W利用MgO对英光 粉进行包覆，来提高英光粉的发光效率，W及提高英光粉的抗劣化性能。
【发明内容】
[0004] 本发明人研究后发现，利用传统的液相法不易在英光粉表面形成致密的MgO薄 膜，使得不能有效地起到提高英光粉的化学抗性W及发光效率等方面的作用。
[0005] 目P，本发明解决的技术问题是；虽然现有氧化镇包覆的英光粉性能有所改善，但由 于传统的液相法不易在英光粉表面形成致密的MgO薄膜，因此其化学抗性及其发光效率等 性能还有待提局。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明人经过不懈地研究后发现：除二氧化娃层可在英光 粉表面进行致密包覆外，其他传统的包覆材料，如氧化镇、氧化铅、两者的混合物或其与二 氧化娃的混合物很难在英光粉表面形成致密的保护层，因而不易实现英光粉的抗水解性能 W及发光效率等性能的提高，因此本发明提供了一种在英光粉外表面沉积氧化物的制备方 法：通过在英光粉表面包覆二氧化娃薄膜，再在其上沉积氧化镇微晶。该方法简单易行，可 操作性强。英光粉被包覆后，不仅化学抗性得到提高，同时发光效率也有所增加。
[0007] 具体来说，针对现有技术的不足，本发明提供了如下技术方案：
[0008] 本发明提供一种英光材料，其特征为，W英光粉为基质核也，在英光粉表面包覆有 二氧化娃薄膜，在二氧化娃薄膜表面沉积有纳米氧化镇微晶；其中，所述二氧化娃与英光粉 的重量比为（1-8): 100,所述氧化镇微晶与英光粉的重量比为（2-15): 100;且所述二氧化 娃薄膜的厚度为15-120皿。
[0009] 优选的，上述英光材料中，所述作为基质核也的英光粉的粒径为I-IOy m。
[0010] 优选的，上述英光材料中，所述氧化镇微晶的尺寸为20-200nm，所述氧化镇微晶的 形貌为立方形或类立方形。
[0011] 优选的，上述英光材料中，所述作为基质核也的英光粉选自娃酸盐系列、氮化物系 列、钢酸盐系列、磯酸盐系列、钢酸盐系列、铅酸盐系列、测酸盐系列或硫化物系列。
[0012] 优选的，上述英光材料中，所述作为基质核也的英光粉选自娃酸盐系列、磯酸盐系 列或硫化物系列。
[0013] 优选的，上述英光材料中，所述作为基质核也的英光粉的最大发射波长范围为 620-770nm、490-570nm 或 455-490nm。
[0014] 优选的，上述英光材料中，所述英光材料的量子效率比作为基质核也的英光粉的 量子效率提高了 10-13%。
[0015] 本发明还提供上述英光材料的制备方法，包括下述步骤：
[0016] (1)将英光粉、正娃酸己醋与混合溶液A混合，制得包覆有二氧化娃薄膜的英光 粉；其中，所述混合溶液A包括水、醇和浓氨水；
[0017] (2)将步骤（1)所得英光粉分散于混合溶液B中，于抑为9-13的碱性条件下反 应，在步骤（1)所得英光粉表面沉积氨氧化镇；其中，所述混合溶液B包括镇盐、分散剂、水 和醇；
[0018] (3)将步骤（2)所得英光粉在550-75(TC锻烧后，制得英光材料。
[0019] 优选的，上述制备方法中，混合溶液A中所述醇选自己醇、异丙醇或正下醇；混合 溶液B中所述醇选自己醇或异丙醇。
[0020] 优选的，上述制备方法中，混合溶液A中所述醇为己醇，混合溶液B中所述醇为己 醇。
[0021] 优选的，上述制备方法中，步骤（1)的混合步骤指将正娃酸己醋（TE0巧逐滴加入 英光粉和混合溶液A的混合溶液中。
[0022] 优选的，上述制备方法中，所述混合溶液A中所述醇与水的体积比为 (1. 5-2. 5) :1。
[0023] 优选的，上述制备方法中，所述正娃酸己醋与混合溶液A中水的重量比为 (0. 32-2. 6) : 100。
[0024] 优选的，上述制备方法中，所述正娃酸己醋与混合溶液A中氨水的重量比为 (0. 08-0. 35) :1。
[0025] 优选的，上述制备方法中，所述混合溶液B中镇盐选自有结晶水或无结晶水的氯 化镇、己酸镇、硬脂酸镇、巧樣酸镇、焼氧基镇或己醜丙丽镇。
[0026] 优选的，上述制备方法中，所述混合溶液B中分散剂选自聚己二醇、己二醇、丙二 醇、焼基酷聚氧己帰離或聚己二醇辛基苯基離，其中，分散剂的质量为镇盐质量的5-60%。
[0027] 优选的，上述制备方法中，所述混合溶液B中所述醇与水的体积比为（0. 5-2) :1。
[0028] 优选的，上述制备方法中，在步骤（1)之前还包括英光粉的预处理，所述预处理包 括下述步骤；将英光粉粒子分散于己醇、异丙醇或正下醇中。
[0029] 本发明提供一种英光材料，通过上述制备方法制备得到。
[0030] 本发明还提供上述英光材料在等离子显示器件、等离子紫外光源、英光灯、低压隶 灯和白光LED器件的应用。
[0031] 本发明产生的效果是：本发明首先利用S巧her法（即利用醇作溶剂，使正娃酸 己醋在氨水催化下水解、缩聚、聚合得到二氧化娃的H维网状结构）在英光粉表面包覆致 密的Si化薄膜，该方法简单易行，可操作性强。对英光粉进行Si〇2薄膜的包覆，可W修复英 光粉表面的缺陷，提高英光粉表面的平整度，降低对出射或者入射光的吸收和散射；另外， 通过致密Si化的包覆，可W有效隔离外界入侵的氧，从而提高英光粉的抗劣化性能。其次， 在Si化薄膜上利用非均相沉淀法继续沉积纳米MgO微晶颗粒。纳米MgO微晶表面积大，表 面活性高，具有较强的吸水能力，但又不会很快与水反应，该样保证了在制备过程中MgO不 会轻易地转变为Mg (OH) 2或MgC〇3,从而可W解决英光粉在使用过程中的水解问题，进一步 提高英光粉的化学抗性。另外，MgO可W将电子射线转变为可见光，提高英光粉的发光效率。
【具体实施方式】
[0032] 本发明提供一种英光材料及其制备方法和应用，制备方法包括下述步骤；W英光 粉为基质核也，利用S巧ber法在英光粉外表面包覆致密的Si化薄膜，得到英光粉@Si化， 目P，W英光粉为基质核也，@的意思是"包覆"，Si化为外壳；然后利用非均相沉淀法在Si化 薄膜上继续沉积纳米MgO微晶英光粉麵gO。
[0033] 一种优选的实施方案中，本发明所述英光材料的制备方法包括下述步骤：
[0034] (1)英光粉粒子用己醇超声处理，然后将该溶液分散在水、己醇、浓氨水的混合溶 液中，充分混合均匀后，向溶液中逐滴加入TEOS (正娃酸己醋），室温下揽拌，过滤得到英光 粉 @Si〇2 ;
[00巧](2)然后将其重新分散在含有镇盐、分散剂、去离子水和己醇的混合溶液中，剧烈 揽拌下，加入含氨氧化轴的己醇和水的混合溶液，调节抑值为9-13停止反应，陈化一段时 间后，用去离子水和无水己醇洗涂过滤，然后真空干燥，得到英光粉@Si化麵g(OH)2 ;
[003引 做将英光粉@Si02iMg (OH) 2在一定温度下锻烧，得到英光粉@Si02iMgO。
[0037] 本发明可选用发射波长在440-760nm范围内的英光粉，通过在英光粉表面包覆 Si化薄膜，再在其上沉积MgO微晶，可实现提高英光粉在烤屏或烤管过程中的热稳定性、抗 劣化性、增加英光粉的使用寿命，W及提高发光效率的目的。
[0038] 下面通过具体实施例来进一步说明本发明英光材料的制备方法和应用。
[0039] 在下面的实施例中，所用的各试剂的信息如表1所示。
[0040] 表1实施例中所用试剂信息表
[0041]
【权利要求】
1. 一种荧光材料，其特征为，以荧光粉为基质核心，在荧光粉表面包覆有二氧化硅薄 膜，在二氧化硅薄膜表面沉积有纳米氧化镁微晶；其中，所述二氧化硅与荧光粉的重量比为 (1-8) : 100,所述氧化镁微晶与荧光粉的重量比为（2-15) : 100 ;且所述二氧化硅薄膜的厚 度为 15_120nm。
2. 根据权利要求1所述的荧光材料，其中，所述作为基质核心的荧光粉的粒径为 1-10 U m。
3. 根据权利要求1或2所述的荧光材料，其中，所述氧化镁微晶的尺寸为20-200nm。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的荧光材料，其中，所述作为基质核心的荧光粉选自 硅酸盐系列、氮化物系列、钥酸盐系列、磷酸盐系列、钥酸盐系列、铝酸盐系列、硼酸盐系列 或硫化物系列。
5. 根据权利要求4所述的突光材料，其中，所述作为基质核心的突光粉选自娃酸盐系 列、磷酸盐系列或硫化物系列。
6. 根据权利要求1-5任一项所述的突光材料，其中，所述作为基质核心的突光粉的最 大发射波长范围为620-770nm或455-570nm。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的荧光材料，其中，所述荧光材料的量子效率比作为 基质核心的荧光粉的量子效率提高了 10-13%。
8. 权利要求1-7任一项所述的荧光材料的制备方法，包括下述步骤： (1) 将荧光粉、正硅酸乙酯与混合溶液A混合，制得包覆有二氧化硅薄膜的荧光粉；其 中，所述混合溶液A包括水、醇和浓氨水； (2) 将步骤（1)所得荧光粉分散于混合溶液B中，于pH为9-13的碱性条件下反应，在 步骤（1)所得荧光粉表面沉积氢氧化镁；其中，所述混合溶液B包括镁盐、分散剂、水和醇； (3) 将步骤（2)所得荧光粉在550-750°C煅烧后，制得荧光材料。
9. 根据权利要求8所述的制备方法，其中，混合溶液A中所述醇选自乙醇、异丙醇或正 丁醇；混合溶液B中所述醇选自乙醇或异丙醇。
10. 根据权利要求8或9所述的制备方法，其中，混合溶液A中所述醇为乙醇，混合溶 液B中所述醇为乙醇。
11. 根据权利要求8所述的制备方法，其中，步骤（1)的混合步骤指将正硅酸乙酯逐滴 加入荧光粉和混合溶液A的混合溶液中。
12. 根据权利要求8-11任一项所述的制备方法，其中，所述混合溶液A中所述醇与水 的体积比为（1. 5-2. 5) :1。
13. 根据权利要求8-12任一项所述的制备方法，其中，所述正硅酸乙酯与混合溶液A 中水的重量比为（0. 32-2. 6) : 100。
14. 根据权利要求8-13任一项所述的制备方法，其中，所述正硅酸乙酯与混合溶液A 中氨水的重量比为（〇. 08-0. 35) : 1。
15. 根据权利要求8-14任一项所述的制备方法，其中，所述混合溶液B中镁盐选自有 结晶水或无结晶水的氯化镁、乙酸镁、硬脂酸镁、柠檬酸镁、烷氧基镁或乙酰丙酮镁。
16. 根据权利要求8-15任一项所述的制备方法，其中，所述混合溶液B中分散剂选自 聚乙二醇、乙二醇、丙二醇、烷基酚聚氧乙烯醚或聚乙二醇辛基苯基醚，其中，分散剂的质量 为镁盐质量的5-60%。
17. 根据权利要求8-16任一项所述的制备方法，其中，所述混合溶液B中所述醇与水 的体积比为（0. 5-2) :1。
18. 根据权利要求8-11任一项所述的制备方法，在步骤（1)之前还包括荧光粉的预处 理，所述预处理包括下述步骤：将荧光粉粒子分散于乙醇、异丙醇或正丁醇中。
19. 一种荧光材料，由权利要求8-18任一项所述的制备方法制备得到。
20. 权利要求1-7或权利要求19任一项所述荧光材料在等离子显示器件、等离子紫外 光源、荧光灯、低压汞灯和白光LED器件的应用。
【文档编号】C09K11/84GK104357043SQ201410677729
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月24日 优先权日:2014年11月24日
【发明者】王连连, 严群, 田磊, 倪烨韧, 唐李晟 申请人:北京大学工学院包头研究院