多元络合有机金属交联剂及其制备方法与流程

文档序号:12345092阅读:882来源:国知局

本发明涉及油田化学领域,特别涉及多元络合有机金属交联剂及其制备方法。



背景技术:

铬交联体系是目前常用的聚合物交联体系之一,其制备过程主要分为氧化还原和有机络合两种。氧化还原体系主要由重铬酸盐与还原剂反应制得。专利CN201310688950.3中提及的氧化还原铬交联剂及其凝胶调剖剂的制备方法,它是利用重铬酸盐进行氧化还原反应,制备铬交联剂的过程中所需原料种类多,工艺流程复杂,反应具有刺激性气体,且由于六价铬的剧毒性、易造成环境污染,因此也限制了该交联剂制备方法的应用。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种环保低毒,与聚合物交联反应所生成的凝胶体具有较高强度和稳定性,且制备工艺简单,应用成本低的多元络合有机金属交联剂及其制备方法。

本发明由它由丙二酸C3H4O4、柠檬酸C6H8O7、乳酸C3H6O3、醋酸CH3COOH、三氯化铬CrCl3和三氯化铝AlCl3以及水组成,它们的重量百分比为:丙二酸C3H4O4:2-3%、柠檬酸C6H8O7:1-2%、乳酸C3H6O3:4-5%、醋酸CH3COOH:1-3%、三氯化铬CrCl3:7-8%、三氯化铝AlCl3:1-2%、水:80-82%;

其的制备方法:

a、在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗的三口瓶中加入水:80-90%,然后加入丙二酸:2-3%、乳酸:4-5%,搅拌均匀,然后滴加NaOH溶液,调pH至4;升温至60℃,在搅拌的同时加入三氯化铬CrCl3:7-8%,加入完后反应3小时;

b、再加入柠檬酸:1-2%,同时滴加NaOH溶液调节pH值至4,加入三氯化铝AlCl3:1-2%,加完后反应3小时;

c、产物为墨绿色的液体,再加入醋酸CH3COOH:1-3%即可;

d、若需要固化造粉,将上一步反应中得到的液体加入到5倍量乙醇中搅拌后静置2小时,瓶内有沉淀,经抽滤蒸发液体得到粉末;重复一遍得到粉末,40℃烘箱烘干一天即可。

本发明的作用原理:通过不同络合常数的酸按照不同配比混合后与金属离子的络合反应,相比单一的酸与金属离子络合生成的交联剂体系,多元络合交联剂体系金属离子缓释效果更佳,同时交联剂的稳定性也更好,由于金属离子中引入一定比例的铝盐,通过调节金属离子的比例,可以实现凝胶体系在pH 值6-9更宽的范围内均可成胶。

本发明所述多元络合金属交联剂具有如下特点:

1)所需原料种类较少,制备工艺简单;

2)过程安全可靠,交联剂生产过程中无危险、刺激性气体产生;

3)调剖剂体系稳定性好,该交联剂与聚丙烯酰胺交联形成的凝胶在45℃温度下置于磨砂广口瓶中180天粘度可到20000mPa·s左右;

4)耐剪切性好,该交联剂与聚丙烯酰胺交联形成的凝胶经高速混调器6000转/分剪切后,对成胶粘度影响不大;

具体实施方式:下面结合实施例对本发明作进一步说明:它由丙二酸C3H4O4、柠檬酸C6H8O7、乳酸C3H6O3、醋酸CH3COOH、三氯化铬CrCl3和三氯化铝AlCl3以及水组成,它们的重量百分比为:丙二酸C3H4O4:2-3%、柠檬酸C6H8O7:1-2%、乳酸C3H6O3:4-5%、醋酸CH3COOH:1-3%、三氯化铬CrCl3:7-8%、三氯化铝AlCl3:1-2%、水:80-82%;

其的制备方法:

a、在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗的三口瓶中加入水:80-90%,然后加入丙二酸:2-3%、乳酸:4-5%,搅拌均匀,然后滴加NaOH溶液,调pH至4;升温至60℃,在搅拌的同时加入三氯化铬CrCl3:7-8%,加入完后反应3小时;

b、再加入柠檬酸:1-2%,同时滴加NaOH溶液调节pH值至4,加入三氯化铝AlCl3:1-2%,加完后反应3小时;

c、产物为墨绿色的液体,再加入醋酸CH3COOH:1-3%即可;

d、若需要固化造粉,将上一步反应中得到的液体加入到5倍量乙醇中搅拌后静置2小时,瓶内有沉淀,经抽滤蒸发液体得到粉末;重复一遍得到粉末,40℃烘箱烘干一天即可。

实施例1:本实施例由丙二酸 C3H4O4、柠檬酸C6H8O7、乳酸C3H6O3、醋酸CH3COOH、三氯化铬CrCl3和三氯化铝AlCl3及水组成。它们的重量百分比为:丙二酸C3H4O4:2%、柠檬酸C6H8O7:1%、乳酸C3H6O3:4%、醋酸CH3COOH:2%、三氯化铬CrCl3:8%和三氯化铝AlCl3:1%、水:82%,得到18%的多元络合交联剂水溶液。

本发明的制作方法是:

a、在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗的三口瓶中加入水:82%,然后加入丙二酸:2%、乳酸:4%,搅拌均匀,然后滴加2ml NaOH溶液,调pH至4。升温至60℃,在搅拌的同时加入三氯化铬CrCl3:8%,加入完后反应3小时;

b、再加入柠檬酸:1%,同时滴加1ml NaOH溶液调节pH值至4,加入三氯化铝AlCl3:1%,加完后反应3小时;

c、产物为墨绿色的液体,再加入醋酸CH3COOH:2%;搅拌均匀即可。

实施例2:本实施例由丙二酸C3H4O4、柠檬酸C6H8O7、乳酸C3H6O3、醋酸CH3COOH、三氯化铬CrCl3和三氯化铝AlCl3及水组成。它们的重量百分比为:丙二酸C3H4O4:2%、柠檬酸C6H8O7:1%、乳酸C3H6O3:4%、醋酸CH3COOH:3%、三氯化铬CrCl3:7%和三氯化铝AlCl3:2%、水:81%,得到19%的多元络合交联剂水溶液。

本发明的制作方法是:

a、在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗的三口瓶中加入水:81%,然后加入丙二酸:2%、乳酸:4%,搅拌均匀,然后滴加2ml NaOH溶液,调pH至4。升温至60℃,在搅拌的同时加入三氯化铬CrCl3:7%,加入完后反应3小时;

b、再加入柠檬酸:1%,同时滴加1ml NaOH溶液调节pH值至4,加入三氯化铝AlCl3:2%,加完后反应3小时;

c、产物为墨绿色的液体,再加入醋酸CH3COOH:3%;搅拌均匀即可。

实施例3:本实施例由丙二酸C3H4O4、柠檬酸C6H8O7、乳酸C3H6O3、醋酸CH3COOH、三氯化铬CrCl3和三氯化铝AlCl3及水组成。它们的重量百分比为:丙二酸C3H4O4:2%、柠檬酸C6H8O7:1%、乳酸C3H6O3:5%、醋酸CH3COOH:3%、三氯化铬CrCl3:8%和三氯化铝AlCl3:1%、水:80%,得到20%的多元络合交联剂水溶液。

本发明的制作方法是:

a、在装有冷凝管、温度计、滴液漏斗的三口瓶中加入水:80%,然后加入丙二酸:2%、乳酸:5%,搅拌均匀,然后滴加3ml NaOH溶液,调pH至4。升温至60℃,在搅拌的同时加入三氯化铬CrCl3:8%,加入完后反应3小时;

b、再加入柠檬酸:1%,同时滴加1ml NaOH溶液调节pH值至4,加入三氯化铝AlCl3:1%,加完后反应3小时;

c、产物为墨绿色的液体,再加入醋酸CH3COOH:3%;搅拌均匀即可。

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