一种醇溶性聚氨酯胶粘剂及其制备方法
【专利说明】
[0001]技术领域:
本发明属于化工胶粘剂技术领域，具体涉及一种醇溶性聚氨酯胶粘剂。
[0002]技术背景:
聚氨酯胶粘剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(一 NHCOO —)或异氰酸酯基(一NC0)的胶粘剂。醇溶性聚氨酯胶粘剂是以乙醇为分散介质，不存在未反应的异氨酸醋基团，对水蒸气不敏感。目前市场上的聚氨酯胶粘剂很多，但大多存在一定缺点，如粘合剂中含有毒害物质，安全性不高，污染环境；对潮湿气候比较敏感，复合膜的表面张力不够，透明性不好等。
[0003]公布号CN101735761A，公布日2010年6月16日的中国发明专利公开了一种醇溶性聚氨酯双组份粘合剂，其解决了现有粘合剂含有毒有害物质，对环境有污染的技术问题，但仍存在下述不足:主剂和固化剂的原料组成不合理，导致该粘合剂对潮湿气候比较敏感，尤其是对高温高湿环境比较敏感，粘合效果一般。
[0004]
【发明内容】
:
本发明针对现有技术存在的缺陷，提供了一种可在高温潮湿气候环境中使用，生产成本较低，对终端产品没有污染，易于工业化生产的一种醇溶性聚氨酯胶粘剂。
[0005]本发明的另一个目的是提供一种醇溶性聚氨酯胶黏剂的生产方法。
[0006]为此，本发明采取如下技术方案:
一种醇溶性聚氨酯胶粘剂，包括主剂和固化剂，所述主剂和固化剂的重量配比为9-10:1，所述主剂由预聚体和席夫碱按质量比12.3-14.7:7.72-8.1混合制备而成；
所述预聚体由下列重量份的原料制备而成:聚醚N210 10-12份；甲苯二异氰酸酯
2.3-2.7 份；
所述席夫碱由下列重量份的原料制备而成:乙二胺0.52-0.6份；丙酮0.38-0.42份；异丙醇0.32-0.38份；乙醇6.50-6.7份；
所述主剂的制备步骤如下:
(O制备预聚体:将聚醚N210、甲苯二异氰酸酯按上述比例加入预聚反应釜中，70-100°C条件下反应4.5-5.5小时，检测异氰酸根含量达2_3%，停止反应，冷却至常温备用；
(2)配制席夫碱:将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内，30-40°C搅拌反应1.5-2.5小时；
(3)合成:将步骤(I)制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中，70-80°C反应2-4小时后停止反应，95-100°C蒸馏1-3小时，将低沸溶剂蒸出，冷却后加乙醇配成70%或42%的醇溶胶，检测粘度为2000-4000 mPa.S，放料装桶，制得主剂。
[0007]优选的，所述固化剂由下列重量百分比的组分混合制备而得:环氧树脂50~65%，偶联剂3-5%，3-5%三亚乙基三胺，余量为醋酸乙酯。
[0008]优选的，将环氧树脂加入加热反应釜中，再加入偶联剂、醋酸乙酯混合加热至30°C，保温15-30min，然后加入三亚乙基三胺混合均匀即得。
[0009]一醇溶性聚氨酯胶粘剂的制备方法，所述制备方法按如下步骤进行:
首先，制备主剂:(I)制备预聚体:将聚醚、甲苯二异氰酸酯按上述比例通过泵送入预聚反应釜中，70-100°C条件下反应4.5-5.5小时，检测异氰酸根含量达2_3%，停止反应，冷却至常温备用；
(2)配制席夫碱:将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内，30-40°C搅拌反应1.5-2.5小时；
(3)合成:将步骤(I)制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中，70-80°C反应2-4小时后停止反应，95-100°C蒸馏1-3小时，将低沸溶剂蒸出，冷却后加乙醇配成70%或42%的醇溶胶，检测粘度为2000-4000 mPa.S，放料装桶，制得主剂；
然后，制备固化剂；
最后，使用时，将主剂和固化剂按质量比9-10:1混合即得本发明的醇溶性聚氨酯胶粘剂。
[0010]优选的，所述预聚反应釜和合成釜均接有冷凝装置和放空管，丙酮等通过冷凝装置后大部分被冷凝下来返回到反应釜中，少量没有冷凝下来的被带出，形成工艺废气，高空排放；蒸馏过程中蒸馏出的低沸溶剂经冷凝装置冷凝后收集，出售给废醇回收公司，少量没有冷凝下来的被带出，形成工艺废气，高空排放。
[0011]本发明的有益效果:
本发明一种醇溶性聚氨酯胶粘剂具有如下优点:本发明采用乙醇为分散介质，使得即使有残留的NCO基团和游离多异氨酸酯单体，在相对较短的时间内，也可以被乙醇封端，终端产品有毒污染小；本发明的固化剂配方设计合理，选用特定的四种组分并以特定的配比搭配，制得的固化剂与主剂混合后固化效果好，尤其是三亚乙基三胺的加入，大大提高了固化剂在高温高湿环境(温度在120_130°C)下的稳定性；本发明的产品使用复合膜的透明度高，具有良好的初粘力和抗爽滑性能；本发明的产品采用乙醇为稀释剂，价廉易得，产品制造流程工艺短，投入消耗低，易操作，产品质量可靠。
[0012]【具体实施方式】:
下面结合实施例对本发明做进一步说明，实施例中所用试剂或溶剂均系市购常规试剂或溶剂。
[0013]实施例1
一种醇溶性聚氨酯胶粘剂，包括主剂和固化剂，主剂和固化剂的重量配比为9:1，固化剂由环氧树脂、偶联剂、醋酸乙酯和的三亚乙基三胺混合制得，主剂由预聚体和席夫碱混合制备而成；
实施例1中预聚体制造的原料为聚醚N210 100g ;甲苯二异氰酸酯230g ;席夫碱配制时的原料为乙二胺52g;丙酮38g;异丙醇32g;乙醇650g ;最终主剂的产量为1930g，固化剂的重量百分比组成为:环氧树脂50%，偶联剂3%，3%三亚乙基三胺，醋酸乙酯44%。
[0014]其中主剂的制备步骤如下:
(1)制备预聚体:将聚醚、甲苯二异氰酸酯按上述比例通过泵送入预聚反应釜中，70°C条件下反应5.5小时，检测异氰酸根含量达2-3%时，冷却至常温备用；
(2)配制席夫碱:将丙酮、乙二胺、异丙醇按上述比例从计量罐压入合成釜内，30°C搅拌反应2.5小时； (3)合成:将步骤(I)制备的预聚体用氮气压入完成希夫碱制备的合成釜中，70 °C反应4小时后停止反应，95°C蒸馏I小时，将低沸溶剂蒸出，冷却至常温后加乙醇配成70%的醇溶胶，检测粘度为4000mPa.s，放料装桶，制得主剂。
[0015]固化剂制备步骤为:将环氧