一种用燃烧法制备YAG-Ce荧光粉的方法_2

文档序号:8917362阅读:来源:国知局
箱中干燥12h ;
(4)将干燥后的前躯体粉末研磨置于氢气与氮气的体积为1:9的还原气氛下,1000C锻烧4小时后,冷却取出,过300目筛即得到所需荧光粉
实施例3
(1)先称取6.667g氯化铝,9.009g氯化钇,0.1llg氯化铈,其用量控制摩尔比为:Y:Al:Ce=3:5:0.03,将上述混合盐与63.148g LiCl混合置于陶瓷坩祸中,加入适量的蒸馏水,坩祸置于水浴锅中边搅拌边加热至80°C ;
(2)向坩祸中加入15.787g淀粉作为燃烧剂,继续搅拌至均匀后,将其先置于马弗炉中加热至300°C保温3小时,再将得到溶胶于800°C下锻烧保温3小时后取出;
(3)水洗清除前躯体中LiCl,直至洗涤该荧光粉所得到洗余溶液的电导率为13ps/cm,pH为7.1时,洗涤结束,抽滤,置于80 °C干燥箱中干燥12h ;
(4)将干燥后的前躯体粉末研磨置于氢气与氮气的体积为1:9的还原气氛下,1200°C锻烧3小时后,冷却取出,过300目筛即得到所需荧光粉。
[0018]实施例4
(1)先称取6.667g氯化铝,8.949g氯化钇,0.186g氯化铈,其用量控制摩尔比为:Y:Al:Ce=3:5:0.05,将上述混合盐与32.864g的LiCl混合置于陶瓷坩祸中,加入适量的蒸馏水,坩祸置于水浴锅中边搅拌边加热至80°C ;
(2)向坩祸中加入32.864g淀粉作为燃烧剂,继续搅拌至均匀后,将其先置于马弗炉中加热至300°C保温3小时,再将得到溶胶于800°C下锻烧保温3小时后取出;
(3)稀盐酸酸洗清除前躯体中LiCl,直至洗涤该荧光粉所得到洗余溶液的电导率为10ps/cm, pH为7.0时,洗涤结束;抽滤,置于80°C干燥箱中干燥12h ;
(4)将干燥后的前躯体粉末研磨置于氢气与氮气的体积为1:9的还原气氛下,1400°C锻烧3小时后,冷却取出,过300目筛即得到所需荧光粉。
[0019]附图2为实施例4煅烧1400°C保温3小时后得到的样品的扫描电镜图(SEM)。如图2所示,可以看出,本发明得到的YAG-Ce荧光粉产物颗粒尺寸较小且尺寸均一,颗粒形貌规则,分散性能良好。
[0020]实施例5
(I)先称取6.667g氯化铝,8.949g氯化钇,0.186g氯化铈,其用量控制摩尔比:Y:Al:Ce=3:5:0.05,将上述混合盐与23.703g的LiCl混合置于陶瓷坩祸中,加入适量的蒸馏水,坩祸置于水浴锅中边搅拌边加热至80°C ; (2)向坩祸中加入31.604g纤维素粉,继续搅拌至均匀后,将其先置于马弗炉中加热至300°C保温3小时,再将得到溶胶于800°C下锻烧保温3小时后取出;
(3)水洗清除前躯体中LiCl,直至洗涤该荧光粉所得到洗余溶液的电导率为14ps/cm,pH=7.1时,洗涤结束,抽滤,置于80°C干燥箱中干燥12h ;
(4)将干燥后的前躯体粉末研磨置于氢气与氮气的体积为1:9的还原气氛下,900°C锻烧6小时后,冷却取出,过300目筛即得到所需荧光粉。
[0021]实施例6
(1)先称取6.667g氯化铝,8.888g氯化钇,0.260g氯化铈,将上述混合盐与47.445g的LiCl混合置于陶瓷坩祸中,加入适量的蒸馏水,坩祸置于水浴锅中边搅拌边加热至80 0C ;
(2)向坩祸中加入15.815g的纤维素粉作为燃烧剂,继续搅拌至均匀后,将其先置于马弗炉中加热至300°C保温3小时,再将得到溶胶于800°C下锻烧保温3小时后取出;
(3)稀盐酸酸洗清除前躯体中LiCl,直至洗涤该荧光粉所得到洗余溶液的电导率为12ps/cm, pH为6.97时,洗涤结束;抽滤,置于80°C干燥箱中干燥12h ;
(4)将干燥后的前躯体粉末研磨置于氢气与氮气的体积为1:9的还原气氛下,1400°C锻烧3小时后,冷却取出,过300目筛即得到所需荧光粉。
【主权项】
1.一种用燃烧法制备YAG-Ce荧光粉的方法,其特征在于:包括如下步骤: (1)采用均为+3价态的铝盐、钇盐、铈盐为原料,铝盐、钇盐、铈盐的用量控制摩尔比为Y:Al:Ce=3:5: (0.01-0.12);将称好的混合盐与其1.5~4倍重量的助溶剂混合置于陶瓷坩祸或者刚玉坩祸中,加入蒸馏水,混合溶液用控温搅拌设备加热至80°C ; (2)加入混合盐重量的1~2倍燃烧剂,所述燃烧剂为淀粉或纤维素粉中至少一种;继续搅拌至均匀后,将其先置于马弗炉中加热至300°C保温3~6小时,再将得到溶胶于800°C下锻烧保温3~6小时后取出; (3)水洗或酸洗清除助溶剂,抽滤,干燥; (4)将干燥后的前躯体置于还原气氛下900°C~1400°C锻烧保温3~6小时后,冷却取出,过目筛即得到所需荧光粉。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(I)中的助溶剂为NH4Cl或LiCl中的至少一种;所用控温搅拌设备为智能控温磁力搅拌器或恒温水浴锅中一种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,清除助溶剂过程中,直至洗涤该荧光粉所得到洗余溶液的电导率< 15pS/cm,pH为7.0±0.1时洗涤结束。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中还原气氛为CO气氛。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的步骤(4)中还原气氛为氮氢混合气氛,氢气与氮气的体积比为1: 9 ;或者为氩氢混合气氛,氢气与氩气体积比为1: 9。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述铝盐为氯化铝或硫酸铝中的一种;所述钇盐为氯化钇或硫酸钇中的一种;所述铈盐为氯化铈或硫酸铈中的一种。7.按照权利要求1所述方法得到的YAG-Ce荧光粉。
【专利摘要】一种用燃烧法制备YAG-Ce荧光粉的方法,称取助溶剂、燃烧剂,以及制备YAG-Ce荧光粉所需原料;将原料溶于水;加热至80℃,先用马弗炉加热至300℃保温3~6小时,再于800℃下锻烧保温3~6小时,水洗或酸洗,抽滤,干燥;将干燥后的前躯体置于还原气氛下900℃~1400℃锻烧保温3~6小时,冷却取出,过筛即得到所需荧光粉。本发明用淀粉或纤维素粉作燃烧剂,采用燃烧法制造YAG-Ce荧光粉,反应温度从传统的1400~1700℃降低到900℃左右,得到反应产物形貌规则、均一性好,具有低温合成、工艺简单、低能耗、设备要求低等特点。该荧光粉有良好的发光强度,应用于白光LED光源。
【IPC分类】C09K11/80, B82Y40/00, B82Y30/00, B82Y20/00
【公开号】CN104893723
【申请号】CN201510197476
【发明人】王仲民, 朱加明
【申请人】桂林电子科技大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年4月24日
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