粘合剂组合物及表面保护膜的制作方法_4

文档序号:9230426阅读:来源:国知局
0+1°〇/口以下,剥离带电压为±0~11^。另外,在本发明中,所述"±0~11^"意 思是0~-IkV和0~+lkV,即,-1~+lkV。由于表面电阻率大时放掉剥离时由于带电产 生的静电的性能差,因此,通过使得表面电阻率足够小,能够降低伴随从被粘物剥离粘合剂 层时产生的静电生成的剥离带电压,抑制对被粘物的电气控制电路等的影响。
[0091] 使得本发明的粘合剂组合物交联而成的粘合剂层(交联后的粘合剂)的凝胶分数 优选95~100%。这样,由于凝胶分数高,能够使低速剥离速度下的粘合力没有变得过大, 降低从共聚物的未聚合单体或寡聚物的溶出,改善返工性、高温?高湿中的耐久性,抑制被 粘物的污染。
[0092] 本发明的粘合膜是使得本发明的粘合剂组合物交联而成的粘合剂层在树脂膜的 一面或两面上形成的。此外,本发明的表面保护膜是将交联本发明的粘合剂组合物交联而 成的粘合剂层在树脂膜的一面上形成的表面保护膜。本发明的粘合剂组合物由于使得上述 (A)~(I)的各个成分很好的平衡混合,具有抗静电性能,在低速剥离速度和高速剥离速度 下粘合力的平衡优异,且耐久性以及返工性(用圆珠笔在经由粘合剂层贴合在被粘物上的 表面保护膜上描绘后,从被粘物上剥离,没有向被粘物转移污染)、抗静电性也优异。因此, 本发明的表面保护膜能够作为偏光板用表面保护膜的用途适当地使用。
[0093] 作为粘合剂层的基材膜、保护粘合面的剥离膜(隔片)可以使用聚酯膜等的树脂 膜等。
[0094] 在基材膜中,在树脂膜的与形成粘合剂层侧相反的面上,能够实施通过硅酮类、氟 类的脱模剂或涂层剂、二氧化硅微粒等的防污处理;通过防静电剂的涂布或捏合等的防静 电处理。
[0095] 在剥离膜中,在粘合剂层的与粘合面粘合侧的面上,实施通过硅酮类、氟类的脱模 剂等的脱模处理。
[0096] 实施例
[0097] 下面,基于实施例,具体说明本发明。
[0098] <丙烯酸类共聚物的制备>
[0099] [实施例1]
[0100] 向配备有搅拌器、温度计、回流冷凝器和氮导入管的反应装置中导入氮气,将反应 装置内的空气用氮气置换。然后,向反应装置中加入丙烯酸2-乙基己酯100重量份、丙烯 酸8-羟基辛酯0. 9重量份、丙烯酸0. 5重量份、聚亚乙基二醇单丙烯酸酯3重量份和溶剂 (乙酸乙酯)60份。然后,经过2小时滴入作为聚合引发剂的偶氮二异丁腈0. 1重量份,于 65°C使其反应6小时,得到重均分子量为50万的实施例1中使用的丙烯酸类共聚物溶液1。
[0101] [实施例2~9和比较例1~9]
[0102] 单体的组成每一个按照表1的(A)~(D)所记载的那样设定,除此以外,按照与上 述实施例1中使用的丙烯酸类共聚物溶液1同样地,得到实施例2~9和比较例1~9中 使用的丙烯酸类共聚物溶液。
[0103] <粘合剂组合物和表面保护膜的制备>
[0104] [实施例1]
[0105] 按照如上所述,对于制备的丙烯酸类共聚物溶液1(其中丙烯酸类共聚物为100重 量份),加入1-辛基吡啶鑰六氟化磷酸盐1. 5重量份、KF-351A (HLB = 12的聚醚改性的硅 氧烷化合物)〇. 1重量份、乙酰丙酮2. 5重量份并搅拌后,加入3 口冬一卜HX(六亚甲基二 异氰酸酯化合物的异氰脲酸酯体)1. 5重量份、二月桂酸二辛基锡0. 02重量份后搅拌混合, 得到实施例1的粘合剂组合物。将该粘合剂组合物涂布于硅酮树脂涂层的聚对苯二甲酸乙 二醇酯(PET)膜构成的剥离膜上后,通过于90°C的干燥除去溶剂,得到粘合剂层的厚度为 25 μ m的粘合片。
[0106] 然后,将粘合片转移至一面上经防静电和防污处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET)膜的经防静电和防污处理面的反面,得到具有"经防静电和防污处理的PET膜/粘合 剂层/剥离膜(硅酮树脂涂层的PET膜)"的层压结构的实施例1的表面保护膜。
[0107] [实施例2~9和比较例1~9]
[0108] 添加剂的组成每一个如表1的(E)~(I)所记载的那样设定,除此以外,按照与上 述实施例1的表面保护膜同样地,得到实施例2~9和比较1~9的表面保护膜。
[0109] 表1中,各成分的混合比例用括号圈起,表示以(A)组的总和为100重量份所要 求的重量份的数值。并且,表2中显示表1中使用的各成分的缩写对应的化合物名称。另 外,3 口氺一卜(注册商标)HX和同样的HL是日本示yU夕 >工业株式会社的商品名, 夕少冬一卜(注册商标)D-140N是三井化学株式会社的商品名,ri 7冬一卜(注册商 标)24A-100 是旭化成^ 彡力;'、株式会社的商品名,KF-351A、KF-352A、KF-353、KF-64(^P X-22-6191是信越化学株式会社的商品名。
[0110][表 1]
[0112] [表 2]
[0113]
[0114] <试验方法和评价>
[0115] 将实施例1~9和比较例1~9中的表面保护膜于23°C、50% RH的气氛下老化7 天后,剥离剥离膜(硅酮树脂涂层的PET膜),以暴露出粘合剂层的物质作为凝胶分数和表 面电阻率的测试样品。
[0116] 进而,经由粘合剂层将该暴露出粘合剂层的表面保护膜贴合于粘贴在液晶盒上的 偏光板的表面,放置1天后,经50°c、5个大气压、20分钟的高压釜处理、于室温进一步放置 12小时,将经以上得到的物质作为粘合力、剥离带电压和耐久性的测试样品。
[0117] <凝胶分数>
[0118] 老化结束后,正确地测定贴合于偏光板前的测试样品的质量,于甲苯中浸泡24小 时后,通过200目的金属网过滤。然后,于KKTC干燥过滤物1小时后,正确地测定残留物的 质量,从下式计算出粘合剂层(交联后的粘合剂)的凝胶分数。
[0119] 凝胶分数(%)=不溶物质量(g)/粘合剂质量(g) X 100
[0120] <粘合力>
[0121] 以下述剥离强度作为粘合力:使用拉力试验机以低速(0. 3m/min)和高速(30m/ min)向180°方向剥离通过上述得到的测试样品(在偏光板表面贴合25mm宽的表面保护 膜的物质)测定的剥离强度。
[0122] <表面电阻>
[0123] 老化后,贴合于偏光板前,剥离剥离膜(硅酮树脂涂层的PET膜)暴露粘合剂层, 使用电阻率计八< b只夕UP-HT450 (三菱化学7y7夕制)测定粘合剂层的表面电阻 率。
[0124] <剥离带电压>
[0125] 以30m/min的拉伸速度180°剥离如上所述得到的测试样品时,使用高精度静电 传感器SK-035、SK-200(株式会社? 一工 >只制)测定偏光板带电产生的电压(带电压), 以测定值的最大值作为剥离带电压。
[0126] <返工性>
[0127] 用圆珠笔(负荷500g,往复3次)在通过上述得到的测试样品的表面保护膜上描 绘后,从偏光板剥离表面保护膜观察偏光板表面,确认没有向偏光板转移污染。评价目标基 准为没有向偏光板转移污染的情况评价为"〇",确认沿着圆珠笔描绘的轨迹向至少一部分 转移污染的情况评价为" △",确认沿着圆珠笔描绘的轨迹转移污染、从粘合剂表面也有粘 合剂脱离的情况评价为" X "。
[0128] <耐久性>
[0129] 在60°C、90% RH气氛下放置通过上述得到的测试样品250小时后,在室温将其取 出,进一步地放置12小时后,测定粘合力,确认与最初的粘合力相比较没有明显的增加。评 价目标基准为试验后的粘合力是最初粘合力的1. 5倍以下的情况评价为"〇"、超过1. 5倍 的情况评价为" X "。
[0130] 评价结果示于表3中。另外,表面电阻率通过将"mX 10+n"定为"mE+n"的方式(可 是,m为任意的实数,η为正整数)标记。
[0131] [表 3]
[0132]
[0133] 实施例1~9的表面保护膜在低速剥离速度0. 3m/min下的粘合力是0. 05~ 0. lN/25mm,在高速剥离速度30m/min下的粘合力是I. 0N/25mm以下。而且,表面电阻率为 5. 0 X 10+1° Ω / □以下,剥离带电压为±0~lkV。并且,用圆珠笔经由粘合剂层在表面保护 膜上描绘后没有向被粘物的污染转移,60°C、90% RH的气氛下250小时放置时的耐久性也 是出色的。
[0134] 即,关于(1)取得低速下的剥离和高速下的剥离中的粘合力的平衡;(2)能够防止 粘合剂残留的发生;(3)具有优异的抗静电性能;和(4)具有
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