水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为lmL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素，提取的红色素色素收率高于95%，提取率高达95%以上。首先将玻璃瓶以热水烫洗干净并倒扣在纸巾上晾干，再将苹果去皮，洗净、擦干后切成四份，同时把柠檬削去皮，横切两半备用，接着将冰糖、苹果、柠檬和2g上述制备的紫甘薯红色素放入已经晾干的玻璃瓶中，注入白酒，加盖封存后放置阴暗处保存，最后在8天将苹果和柠檬取出，盖好，继续放置阴凉处直到能饮用为止，得到的果酒味道纯正，色泽鲜艳自然，具有抗突变、抗氧化、保健等功能。
[0010]实例2
首先取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为Imm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2天，随后在90°C的烘箱中烘干5h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过50目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于80°C烘箱中干燥Ih;将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40%的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合lOmin，搅拌速度为800r/min，待其搅拌混合均匀后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5MPa，使其在100°C下萃取8min;待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离lOmin，调整离心速度为7000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60%的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照30min;再对微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解lh，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.0，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心lOmin，调整离心速度为7000r/min，再次收集上层清液并和上层清液合并；接着选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡20h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5次后，再用质量浓度为5%的盐酸溶液和质量浓度为5%的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5次，蒸馏水洗涤至pH为7.0后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.lmol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70%的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为lmL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥10h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素，提取的红色素色素收率高于96%，提取率高达96%以上首先将玻璃瓶以热水烫洗干净并倒扣在纸巾上晾干，再将苹果去皮，洗净、擦干后切成四份，同时把柠檬削去皮，横切两半备用，接着将冰糖、苹果、柠檬和2g上述制备的紫甘薯红色素放入已经晾干的玻璃瓶中，注入白酒，加盖封存后放置阴暗处保存，最后在7天将苹果和柠檬取出，盖好，继续放置阴凉处直到能饮用为止，得到的果酒味道纯正，色泽鲜艳自然，具有抗突变、抗氧化、保健等功能。
[0011]实例 3
首先取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为Imm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2天，随后在95°C的烘箱中烘干5h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过60目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于85°C烘箱中干燥Ih;将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40%的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合12min，搅拌速度为900r/min，待其搅拌混合均匀后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5MPa，使其在110°C下萃取9min;待其萃取完成后，将萃取完成后的混合液置于离心机中离心分离12min，调整离心速度为7500r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60%的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率400W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照32min;再对微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解lh，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.2，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心12min，调整离心速度为7500r/min，再次收集上层清液并和上层清液合并；接着选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡22h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5次后，再用质量浓度为5%的盐酸溶液和质量浓度为5%的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5次，蒸馏水洗涤至pH为7.2后，将合并后的上层清液通过AB-8型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.lmol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70%的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为lmL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素，提取的红色素色素收率高于97%，提取率高达96%以上首先将玻璃瓶以热水烫洗干净并倒扣在纸巾上晾干，再将苹果去皮，洗净、擦干后切成四份，同时把柠檬削去皮，横切两半备用，接着将冰糖、苹果、柠檬和Ig上述制备的紫甘薯红色素放入已经晾干的玻璃瓶中，注入白酒，加盖封存后放置阴暗处保存，最后在10天将苹果和柠檬取出，盖好，继续放置阴凉处直到能饮用为止，得到的果酒味道纯正，色泽鲜艳自然，具有抗突变、抗氧化、保健等功能。
【主权项】
1.一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法，其特征在于具体操作步骤为: (1)取新鲜紫甘薯，将其用清水洗净并对其切片，得厚度为I?2mm的紫甘薯薄片，将紫甘薯薄片置于阴凉处风干2?3天，随后在90?100°C的烘箱中烘干5?6h，待其干燥完成后，将其置于高压碾磨装置中碾磨，并过50?80目的筛，得紫甘薯粉末，并将其置于80?.90 °C烘箱中干燥1?2h ; (2)将上述干燥完成的紫甘薯粉末和质量浓度为40%的乙醇溶液，按固液质量比1:40搅拌混合10?15min，搅拌速度为800?1000r/min，待其搅拌混合均勾后，将混合液置于亚临界水萃取装置中，设定压力为0.5?IMPa，使其在100?120°C下萃取8?1min ； (3)待其萃取完成后，将混合液置于离心机中离心分离10?15min，调整离心速度为.7000?8000r/min，收集上层清液备用，并将下层沉淀取出后，再次按固液质量比1:40计，将下层沉淀和质量浓度为60%的乙醇溶液搅拌混合均匀后，并置于具塞三角瓶中，在微波输出功率300?500W/g下，在冰盐浴中冷却并通过转盘进行5s交替辐照30?35min ； (4)对上述微波辅助提取后的混合液采用0.25mol/L的NaOH溶液，在室温下进行碱解1?2h，待其碱解完成后，再采用1.6mol/L的盐酸溶液进行调节pH为7.0?7.5，随后再次将中和后的混合液置于离心机中离心10?15min，调整离心速度为7000?8000r/min，再次收集上层清液并和步骤(3)备用的上层清液合并； (5)选取AB-8型大孔树脂采用无水乙醇浸泡20?24h，待其浸泡完成后，采用去离子水对其洗涤5?6次后，再用质量浓度为5%的盐酸溶液和质量浓度为5%的NaOH溶液分别从树脂上端各淋洗5?6次，蒸馏水洗涤至pH为7.0?7.5后，将合并后的上层清液通SAB-S型大孔树脂进行吸附，待达到吸附饱和后，采用0.lmol/L的盐酸溶液清洗柱子，并用质量浓度为70%的乙醇水溶液解吸色素，调整洗脱液流速为lmL/min，待收集完解吸液后，将其置于旋转蒸发仪中浓缩至粘稠状，最后冷冻干燥10?12h，即可制备得一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素。
【专利摘要】本发明涉及一种微波辅助亚临界水萃取紫甘薯红色素的方法，属于农产品深加工领域。本发明首先将预处理的紫甘薯碾磨过筛成粉末，再将其与乙醇溶液的混合液置于亚临界水萃取装置中进行萃取后，再将其进行离心分离，取上层液备用，而将下层沉淀与乙醇通过微波提取混合液，并将该混合液通过碱解和酸调节pH后，进行离心分离，得上层清液，并与上述的上层液合并，最终利用经过处理的大孔树脂吸附，脱液，冷冻干燥即可。本发明的有益效果在于：提取的红色素色素收率高于95%，提取率高达95％以上；红色素中杂质含量低，易于推广使用；提取步骤简单，所需成本低。
【IPC分类】C09B61/00
【公开号】CN105086507
【申请号】CN201510630513
【发明人】李锦宇, 薛红娟, 高力群
【申请人】江苏锦宇环境工程有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月29日