苯-"&、氨水，漠苯-"Ce与氨水的摩尔比为1:13,分别加入 =氯化铁及氧化铁（两者摩尔比为1:1. 2)，W及反应体积20%蒸馈水，揽拌，加热至80°C， 反应20h。反应结束后，萃取，洗涂，干燥。粗收率为73. 5%，蒸馈，收率47.0%，HPLC检测 纯度99. 0%，丰度99. 5%。
[0120] B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢-"Ce的合成 阳12U 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-"&，再依次加入发烟硫酸，苯胺-"Ce与发 烟硫酸的摩尔比为1:4,再加入邻二氯苯，苯胺-"Ce与邻二氯苯的摩尔比为1:13。反应真 空密闭，反应溫度控制在17〇°C，反应2.化停止反应。静置反应物，待反应物冷却，加入氨氧 化钢，直至呈碱性，冷却，待固体结晶，抽滤。收率为84. 5 %，重结晶，收率80. 8 %。HPLC检 测纯度98. 3%，丰度99. 3%。
[0122] C、稳定同位素标记巧樣黄的合成
[012引在烧瓶中加入稳定同位素"C标记的对氨基苯横酸钢，依次加入亚硝酸钢、盐酸， 对氨基苯横酸钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:1. 5:5. 5,在0°C下反应45min，另外，如上 述方法再制备一份重氮液，缓慢W对氨基苯横酸钢重氮盐与乙酷下二酸二甲醋的摩尔比为 1:1. 6,加入乙酷下二酸二甲醋，升高溫度至130°C，反应2.化，制备中间体溶液。在0°C下， 将第一份重氮液滴加入中间体溶液，反应地，W体积比10%加入氯化钢，静置化，抽滤、干 燥、称重。收率为63. 2 %，重结晶，收率为52. 2 %，HPLC检测纯度99. 1 %，丰度98. 7 %。 阳124] 实施例13 阳125] A、稳定同位素标记苯胺-"Ce的合成
[0126] 在烧瓶中依次加入漠苯-1馬、氨水，漠苯-"Ce与氨水的摩尔比为1:11，分别加入 =氯化铁及氧化铁（两者摩尔比为1:1)，W及反应体积20 %蒸馈水，揽拌，加热至75°C，反 应22h。反应结束后，萃取，洗涂，干燥。粗收率为75. 5%，蒸馈，收率51.0%，HPLC检测纯 度 99. 1%，丰度 99. 5%。
[0127] B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢-"Ce的合成
[0128] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-"&，再依次加入发烟硫酸，苯胺-"Ce与发 烟硫酸的摩尔比为1:3,再加入乙二醇，苯胺-"Ce与乙二醇的摩尔比为1:15。反应真空密 闭，反应溫度控制在150°C，反应4.化停止反应。静置反应物，待反应物冷却，加入氨氧化 钢，直至呈碱性，冷却，待固体结晶，抽滤。收率为85. 5 %，重结晶，收率80. 3 %。HPLC检测 纯度98. 5%，丰度99. 2%。
[0129] C、稳定同位素标记巧樣黄的合成
[0130] 在烧瓶中加入稳定同位素"C标记的对氨基苯横酸钢，依次加入亚硝酸钢、盐酸， 对氨基苯横酸钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:1. 2:6,在0°C下反应35min，另外，如上述 方法再制备一份天然丰度重氮液，缓慢W对氨基苯横酸钢重氮盐与乙酷下二酸二甲醋的摩 尔比为1:1. 6,加入乙酷下二酸二甲醋，升高溫度至120。反应也制备中间体溶液。在0°C 下，将第一份重氮液滴加入中间体溶液，反应4.化，W体积比10 %加入氯化钢，静置4h，抽 滤、干燥、称重。收率为65. 2%，重结晶，收率为53. 2%，HPLC检测纯度98. 4%，丰度98. 7%。
[0131] 实施例14
[0132] A、稳定同位素标记苯胺-"Ce的合成
[013引在烧瓶中依次加入漠苯-"&、氨水，漠苯-"Ce与氨水的摩尔比为1:11，分别加入 =氯化铁及氧化铁（两者摩尔比为1:1. 3)，W及反应体积20 %蒸馈水，揽拌，加热至65°C， 反应25h。反应结束后，萃取，洗涂，干燥。粗收率为71. 5%，蒸馈，收率45. 3%，HPLC检测 纯度99. 2%，丰度99. 5%。
[0134] B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢-"Ce的合成
[0135] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-"&，再依次加入发烟硫酸，苯胺-"Ce与发 烟硫酸的摩尔比为1:3,再加入邻二氯苯，苯胺-"Ce与邻二氯苯的摩尔比为1: 12。反应真 空密闭，反应溫度控制在120°c，反应4h停止反应。静置反应物，待反应物冷却，加入氨氧化 钢，直至呈碱性，冷却，待固体结晶，抽滤。收率为84. 5 %，重结晶，收率81. 8 %。HPLC检测 纯度98. 9%，丰度99. 2%。 阳136] C、稳定同位素标记巧樣黄的合成
[0137] 在烧瓶中加入稳定同位素"C标记的对氨基苯横酸钢，依次加入亚硝酸钢、盐酸， 对氨基苯横酸钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:1. 8:6,在0°C下反应55min，另外，如上述 方法再制备一份重氮液，缓慢W对氨基苯横酸钢重氮盐与乙酷下二酸二甲醋的摩尔比为 1:1. 6，加入乙酷下二酸二甲醋，升高溫度至110°C，反应也制备中间体溶液。在(TC下，将 第一份重氮液滴加入中间体溶液，反应4.化，W体积比10%加入氯化钢，静置化，抽滤、干 燥、称重。收率为68. 2%，重结晶，收率为56. 2%，HPLC检测纯度98. 9%，丰度98. 7%。 阳13引 实施例15 阳139] A、稳定同位素标记苯胺-15N的合成 阳140] 在烧瓶中依次加入漠苯、"N-氨水，漠苯与"N-氨水的摩尔比为1:8,分别加入立 氯化铁及氧化铁（两者摩尔比为1:2)，W及反应体积20%蒸馈水，揽拌，加热至80°C，反应 23h。反应结束后，萃取，洗涂，干燥。粗收率为71.5%，蒸馈，收率44.0%，HPLC检测纯度 99.3%，丰度 99.4%。 阳141] B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢-15N的合成 阳142] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-15N，再依次加入发烟硫酸，苯胺-15N与发烟 硫酸的摩尔比为1:5,再加入乙二醇，苯胺-15N与乙二醇的摩尔比为1:15。反应真空密闭， 反应溫度控制在150°C，反应4h停止反应。静置反应物，待反应物冷却，加入氨氧化钢，直 至呈碱性，冷却，待固体结晶，抽滤。收率为85. 5 %，重结晶，收率80. 2 %。HPLC检测纯度 99. 3%，丰度 99. 2%。 阳143] C、稳定同位素标记巧樣黄的合成
[0144] 在烧瓶中加入天然丰度对氨基苯横酸钢，依次加入亚硝酸钢、盐酸，对氨基苯横酸 钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:1. 4:5,在0°C下反应55min，缓慢W对氨基苯横酸钢重氮 盐与乙酷下二酸二甲醋的摩尔比为1:1. 2,加入乙酷下二酸二甲醋，调节抑至5,升高溫度 至130°C，反应地，制备中间体溶液。另外，如上述方法加入上步制备的稳定同位素"N标记 的对氨基苯横酸钢，再制备一份重氮液，在〇°C下，将重氮液滴加入中间体溶液，反应地，W 体积比10 %加入氯化钢，静置化，抽滤、干燥、称重。收率为71. 2 %，重结晶，收率为56. 2 %， HPLC检测纯度98. 8 %，丰度98. 7 %。 阳145] 实施例16
[0146] A、稳定同位素标记苯胺-15N的合成 阳147] 在烧瓶中依次加入漠苯、"N-氨水，漠苯与"N-氨水的摩尔比为1:9,分别加入= 氯化铁及氧化铁（两者摩尔比为1:2)，W及反应体积20 %蒸馈水，揽拌，加热至85°C，反应 23h。反应结束后，萃取，洗涂，干燥。粗收率为72.5%，蒸馈，收率43.0%，HPLC检测纯度 99. 2%，丰度 99. 1%。
[014引 B、稳定同位素标记对氨基苯横酸钢-15N的合成 阳149] 在烧瓶中加入稳定同位素标记的苯胺-1扣再依次加入发烟硫酸，苯胺-15N与发烟 硫酸的摩尔比为1:3. 5,再加入邻二氯苯，苯胺-15N与邻二氯苯的摩尔比为1:15。反应真空 密闭，反应溫度控制在120°C，反应4h停止反应。静置反应物，待反应物冷却，加入氨氧化 钢，直至呈碱性，冷却，待固体结晶，抽滤。收率为87. 5%，重结晶，收率82. 5%。HPLC检测 纯度99. 0%，丰度99. 0%。
[0150] C、稳定同位素标记巧樣黄的合成 阳151] 在烧瓶中加入天然丰度对氨基苯横酸钢，依次加入亚硝酸钢、盐酸，对氨基苯横酸 钢与亚硝酸钢、盐酸的摩尔比为1:1. 1:4,在0°C下反应55min，缓慢W对氨基苯横酸钢重氮 盐与乙酷下二酸二甲醋的摩尔比为1:1. 3,加入乙酷下二酸二甲醋，调节抑至5,升高溫度 至150°C，反应地，制备中间体溶液。另外，如上述方法加入上步制备的稳定同位素"N标记 的对氨基苯横酸钢，再制备一份重氮液，在〇°C下，将重氮液滴加入中间体溶液，反应地，W 体积比10 %加入氯化钢，静置化，抽滤、干燥、称重。收率为71. 2 %，重结晶，收率为56. 2 %， HPLC检测纯度98. 6 %，丰度98. 4 %。 阳152] 实施例17
[0153] A、稳定同位素标记苯胺-15N的合成
[0154] 在烧瓶中依次加入漠苯、"N-氨水，漠苯与"N-氨水的摩尔比为1:7,分别加入； 氯化铁及氧化铁（两者摩尔比为1:3