无颗粒破碎现象，因此本发明方法制得的LED荧光粉具有更好的性能。
[0036]实施例2:
[0037]本发明一种稀土铝酸盐荧光粉(LuuYwCe。.。^ (Al4Ga)O12可以通过以下方法制得:
[0038]按照化学式(LUuYu7Cel^3) (Al4Ga)O12中各组分的摩尔比，分别称取制备荧光粉所需的原材料:氧化钇Y203244.8g，氧化镥Lu203512.2g，氧化铈Ce028.9g，氧化铝Al203350g，氧化嫁 Ga203160.8g。
[0039]加入含碳固体物质，本实施例中含碳固体物质为葡萄糖7.8g，含碳固体物质中碳原子摩尔数为所需制备荧光粉的掺杂激活离子摩尔数的5倍。
[0040]加入能使含碳固体物质气化的催化剂，本实施例中催化剂为碳酸钠Na2C0313g，催化剂质量为相应原材料质量的1%。
[0041]加入助熔剂，本实施例中助熔剂为AlF3.3H20 11.5g和Na3AlF63.3g的混合物，助熔剂质量为相应原材料质量的1.16%。
[0042]将上述混合物制备成荧光粉成品的方法与实施例1相同，区别仅在于加入的含碳固体物质不同。
[0043]实施例3:
[0044]本发明一种稀土铝酸盐荧光粉(Lu1.5八4和。.。3) (Al4Ga)O12可以通过以下方法制得:
[0045]按照化学式(LUuYu7Cel^3) (Al4Ga)O12中各组分的摩尔比，分别称取制备荧光粉所需的原材料:氧化钇Y203244.8g，氧化镥Lu203512.2g，氧化铈Ce028.9g，氧化铝Al203350g，氧化嫁 Ga203160.8g。
[0046]加入含碳固体物质，本实施例中含碳固体物质为葡萄糖7.8g，含碳固体物质中碳原子摩尔数为所需制备荧光粉的掺杂激活离子摩尔数的5倍。
[0047]加入能使含碳固体物质气化的催化剂，本实施例中催化剂为碳酸钠Na2C0313g，催化剂质量为相应原材料质量的1%。
[0048]加入助熔剂，本实施例中助熔剂为AlF3.3H20 11.5g和Na3AlF63.3g的混合物，助熔剂质量为相应原材料质量的1.16%。
[0049]将上述混合物制备成荧光粉成品的方法与实施例1相同，区别仅在于加入的含碳固体物质不同。
[0050]实施例4:
[0051]本发明一种稀土铝酸盐荧光粉(LuuYwCe。.。^ (Al4Ga)O12可以通过以下方法制得:
[0052]称取制备荧光粉所需的原材料与上述实施例相同。
[0053]加入含碳固体物质，本实施例中含碳固体物质为炭黑0.62g，含碳固体物质中碳原子摩尔数为所需制备荧光粉的掺杂激活离子摩尔数的1倍。
[0054]加入能使含碳固体物质气化的催化齐II，本实施例中催化剂为碳酸钠Na2C036.5g，催化剂质量为相应原材料质量的0.5%。
[0055]加入助熔剂，本实施例中助熔剂为A1F3.3Η20 5g和Na3AlF6l.4g的混合物，助熔剂质量为相应原材料质量的0.5%。
[0056]将上述混合物制备成荧光粉成品的方法与实施例1相同。
[0057]实施例5:
[0058]本发明一种稀土铝酸盐荧光粉(LuuYwCe。.。^ (Al4Ga)012可以通过以下方法制得:
[0059]称取制备荧光粉所需的原材料与上述实施例相同。
[0060]加入含碳固体物质，本实施例中含碳固体物质为葡萄糖4.68g，含碳固体物质中碳原子摩尔数为所需制备荧光粉的掺杂激活离子摩尔数的3倍。
[0061 ] 加入能使含碳固体物质气化的催化剂，本实施例中催化剂为碳酸钾K2C0313g，催化剂质量为相应原材料质量的1%。
[0062]加入助熔剂，本实施例中助熔剂为A1F3.3H20 10g和Na3AlF62.8g的混合物，助熔剂质量为相应原材料质量的1%。
[0063]将上述混合物制备成荧光粉成品的方法与实施例1相同。
[0064]实施例6:
[0065]本发明一种稀土铝酸盐荧光粉(LuuYwCe。.。^ (Al4Ga)012可以通过以下方法制得:
[0066]称取制备荧光粉所需的原材料与上述实施例相同。
[0067]加入含碳固体物质，本实施例中含碳固体物质为炭黑4.96g，含碳固体物质中碳原子摩尔数为所需制备荧光粉的掺杂激活离子摩尔数的8倍。
[0068]加入能使含碳固体物质气化的催化剂，本实施例中催化剂为碳酸钠Na2C0339g，催化剂质量为相应原材料质量的3%。
[0069]加入助熔剂，本实施例中助熔剂为A1F3.3H20 30g和Na3AlF68.4g的混合物，助熔剂质量为相应原材料质量的3%。
[0070]实施例7:
[0071]本发明一种稀土铝酸盐荧光粉(LuuYwCe。.。^ (Al4Ga)012可以通过以下方法制得:
[0072]称取制备荧光粉所需的原材料与上述实施例相同。
[0073]加入含碳固体物质，本实施例中含碳固体物质为炭黑6.2g，含碳固体物质中碳原子摩尔数为所需制备荧光粉的掺杂激活离子摩尔数的10倍。
[0074]加入能使含碳固体物质气化的催化剂，本实施例中催化剂为碳酸钠Na2C0365g，催化剂质量为相应原材料质量的5%。
[0075]加入助熔剂，本实施例中助熔剂为A1F3.3Η20 50g和Na3AlF614g的混合物，助熔剂质量为相应原材料质量的5%。
[0076]将上述混合物制备成荧光粉成品的方法与实施例1相同。
[0077]本发明中的固体含碳物质和催化剂适合所有荧光粉的制备，例如:稀土铝酸盐荧光粉、碱土硅酸盐荧光粉、碱土氮化硅铝复合化合物荧光粉、碱土氮氧化硅铝复合化合物荧光粉或其它需要在还原气体下制备的荧光粉。其它制备条件与所需制备的荧光粉相适应。
[0078]本发明方法制备得到的LED荧光粉氢气使用量低，有利于安全生产，并且得到的荧光粉性能与现有荧光粉相似或优于现有荧光粉。
[0079]值得注意的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非因此限定本发明的专利保护范围，本领域普通技术人员对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1.一种LED荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤: ①按照所需制备的荧光粉各组分的摩尔比，分别称取相应原材料； ②加入含碳固体物质，所述含碳固体物质的碳原子摩尔数为所需制备的荧光粉的掺杂离子摩尔数的1-10倍；加入能使所述含碳固体物质气化的催化剂，所述催化剂的加入量为所述原材料质量的0.5%-5% ;加入助熔剂，所述助熔剂的加入量为所述原材料质量的0.5%-5% ； ③将上述原材料、含碳固体物质、催化剂和助熔剂均匀混合，装入耐高温坩祸中，并置于高温气氛炉中，通入氢气体积含量为0-5%的还原性气体作为还原气氛，然后加热至荧光粉的合成温度并保持微正压力l-100kpa，保温2-6小时，结束后在还原气氛下冷却至室温，取出烧制物； ④将烧制物经过粉碎、过筛后除去大颗粒，然后在球磨容器中与水或有机溶剂调浆进行球磨分散得到浆料，接着经过热水或热有机溶剂洗涤、过滤和进一步洗涤得到膏状荧光体，膏状荧光体在烘箱中干燥，冷却后经研细或过筛得到LED荧光粉。2.如权利要求1所述的LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤③中的还原性气体为惰性气体或者为氢气与惰性气体的混合气体；所述惰性气体为氮气、氩气或它们的混合气体。3.如权利要求1所述的LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述所需制备的荧光粉为Ce3+离子掺杂的稀土铝酸盐荧光粉、Eu 2+离子掺杂的碱土硅酸盐荧光粉、Eu 2+离子掺杂的碱土氮化硅铝复合化合物荧光粉、Eu2+离子掺杂的碱土氮氧化硅铝复合化合物荧光粉或其它需要在还原气体下制备的荧光粉。4.如权利要求3所述的LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述所需制备的荧光粉为稀土铝酸盐荧光粉时，其所使用的原材料为:稀土氧化物和氧化铝；所述所需制备的荧光粉为碱土硅酸盐荧光粉时，其所使用的原材料为:碱土碳酸盐和二氧化硅；所述所需制备的荧光粉为碱土氮化硅铝复合化合物时，其所使用的原材料为:碱土氮化物、氮化硅和氮化铝；所述所需制备的荧光粉为碱土氮氧化硅铝复合化合物时，其所使用的原材料为:碱土氮化物、碱土氧化物、氮化硅、氧化硅、氮化铝和氧化铝。5.如权利要求1-4任一项所述的LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤②中的含碳固体物质为碳单质、含碳化合物或它们的混合物。6.如权利要求5所述的LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述碳单质为炭黑、石墨粉或它们的混合物。7.如权利要求5所述的LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述含碳化合物为葡萄糖、蔗糖、纤维素或它们的混合物。8.如权利要求1-4任一项所述的LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤②中的催化剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、硫酸钾、硫酸钠或它们的混合物。9.如权利要求1-4任一项所述的LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤②中的助熔剂为碳酸盐、硼酸盐、卤化物或它们的混合物。10.如权利要求1所述的LED荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤④中的球磨分散时间为2-4小时；所述热水或热有机溶剂洗涤过程具体为在楽料中加入5-10倍体积的水或有机溶剂，并置于装有50-90°C热水或热有机溶剂的容器中搅拌5-10小时；所述烘箱中干燥的温度为120-180°C。
【专利摘要】本发明公开了一种LED荧光粉的制备方法，按照所需制备的荧光粉各组分的摩尔比，分别称取相应原材料；加入含碳固体物质，该含碳固体物质的碳原子摩尔数为荧光粉掺杂离子摩尔数的1-10倍；加入催化剂，该催化剂的加入量为原材料质量的0.5%-5%；加入助熔剂，该助熔剂的加入量为原材料质量的0.5%-5%，然后将上述材料均匀混合，装入耐高温坩埚中，并置于高温气氛炉中，通入氢气体积含量为0-5%的还原性气体作为还原气氛，然后加热至荧光粉的合成温度并保持微正压力1-100kpa，结束后在还原气氛下冷却至室温取出，粉碎、过筛、热洗、干燥并研细后得到本发明的荧光粉。本发明的制备方法不仅还原性好，还降低了作为还原气氛的气体中氢气的含量，使得制备过程安全性增加。
【IPC分类】C09K11/80
【公开号】CN105331365
【申请号】CN201510829338
【发明人】曾小青, 李阳, 余彬, 冯科达
【申请人】浙江阳光美加照明有限公司
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月25日