用于高温高盐油藏驱油的表面活性剂的制作方法_3

文档序号:9611346阅读:来源:国知局
应温度调至 11(TC缓缓通入354. 2克化05摩尔)环氧己焼,控制压力《0. 50MPa,待环氧己焼反应结束 后,于15(TC缓缓通入933. 8克(16. 1摩尔)环氧丙焼,控制压力《0. 60MPa,待环氧丙焼反 应结束后再将温度调至14(TC缓缓通入664. 4克(15. 1摩尔)环氧己焼。反应结束后,同 【实施例1】后处理,得十二烷基苯胺聚氧己帰(8)聚氧丙帰(16)聚氧己帰(15)離克,收率 95. 2%。
[0063] 十二烷基苯胺聚氧己帰做聚氧丙帰(16)聚氧己帰(15)離1319. 4克(0. 6摩 尔)与13. 4克化24摩尔)氨氧化钟及500毫升甲苯/苯(v/v= 1)混合于配有机械揽 拌、温度计和回流冷凝管的2500毫升的四口烧瓶内,加热至6(TC,分3次加入39. 3克(0. 2 摩尔)3-氯-2-居基丙礙酸钢,加完后升温至回流反应9小时。冷却,W20wt%盐酸酸化, 分去水及无机盐,蒸除溶剂,得到的混合物经高效液相色谱0PLC)分析,十二烷基苯胺聚 氧己帰(8)聚氧丙帰(16)聚氧己帰(15)離居基丙礙酸与十二烷基苯胺聚氧己帰(8)聚氧 丙帰(16)聚氧己帰(15)離的质量比为0.54:1。将得到的混合物与水混合,W30wt%的氨 氧化钟水溶液调节体系的pH= 12,得到所需的非离子和阴离子混合表面活性剂S-3。
[0064]【实施例4】
[0065] 同【实施例3】,不同之处在于十二烷基苯胺聚氧己帰(8)聚氧丙帰(16)聚氧己帰 (15)離与3-氯-2-居基丙礙酸钢反应后无需加酸处理,即回流反应9小时后,改为蒸傭装 置,蒸傭去除溶剂甲苯/苯(v/v= 1),剩余物加水揽拌均匀,得到含氯化钟及氨氧化钟的非 离子和阴离子混合表面活性剂S-4。
[006引【实施例5】
[0067] 制备的阴离子表面活性剂结构式如下,其中,η?ι+η?2 = 4,ni+ri2=3,1113+1? = 20。
[0068]
[0069] 向装有揽拌装置的化压力反应器中加入270克(1摩尔)十八胺、13. 5克氨氧 化钟,加热至80~9(TC时,开启真空系统,在高真空下脱水1小时,然后用氮气置换3~ 4次,将体系反应温度调至11(TC缓缓通入176. 9克(4. 02摩尔)环氧己焼,控制压力 《0. 50MPa,待环氧己焼反应结束后,于15(TC缓缓通入174. 0克(3摩尔)环氧丙焼,控制压 力《0. 60MPa,待环氧丙焼反应结束后再将温度调至14(TC缓缓通入893. 2克(20. 3摩尔) 环氧己焼。反应结束后,降温至9(TC,真空除去低沸物,冷却后中和、脱水,得十八胺聚氧己 帰(4)聚氧丙帰(3)聚氧己帰(20)離1450. 5克,收率96. 7%。
[0070] 十八胺聚氧己帰(4)聚氧丙帰0)聚氧己帰(20)離750克(0. 5摩尔)与7. 5克 (0. 11摩尔)己醇钢及700毫升环戊丽混合于配有机械揽拌、温度计和回流冷凝管的2500 毫升的四口烧瓶内,加热至60°C,分3次加入12. 2克(0. 1摩尔)1,3-丙礙内醋,加完后升 温至回流反应3小时。冷却,W30wt%磯酸酸化,分去水及无机盐,蒸除溶剂,得到的混合物 经高效液相色谱0PLC)分析,十八胺聚氧己帰(4)聚氧丙帰(3)聚氧己帰(20)離丙礙酸 与二十八胺聚氧己帰(4)聚氧丙帰(3)聚氧己帰(20)離的质量比为0.27:1。将得到的混 合物与水混合,W浓度为95wt%的Η己胺调节体系的pH= 12,得到所需的非离子和阴离子 混合表面活性剂S-5。
[007。 【实施例6】
[0072] 制备的阴贸子表面活性剂结构式如下,其中,π?ι+π?2二5,Πι+Πζ二20,π?3+π?4二10。
[0073]
[0074] 向装有揽拌装置的化压力反应器中加入158克(1摩尔)癸胺、6. 0克氨氧化钟, 同【实施例1】进行除水和氮气置换,将体系反应温度调至11(TC缓缓通入222. 2克(5. 05摩 尔)环氧己焼,控制压力《0. 60MPa,待环氧己焼反应结束后,于14(TC缓缓通入1165. 8克 (20. 1摩尔)环氧丙焼,控制压力《0. 60MPa,待环氧丙焼反应结束后再将温度调至15(TC缓 缓通入444. 4克10. 1摩尔)环氧己焼。反应结束后,同【实施例1】后处理,得癸胺聚氧己 帰(5)聚氧丙帰(20)聚氧己帰(10)離1896. 9克,收率95. 9%。
[0075] 癸胺聚氧己帰(5)聚氧丙帰(20)聚氧己帰(10)離1186. 8克(0.6摩尔)与22. 4 克(0. 4摩尔)氨氧化钟及600毫升苯混合于配有机械揽拌、温度计和回流冷凝管的2500 毫升的四口烧瓶内,加热至5(TC分3次加入33. 3克(0. 2摩尔)2-氯己焼礙酸钢,加完后升 温至回流反应10小时。冷却,W20wt%盐酸酸化,分去水及无机盐,蒸除溶剂,得到的混合 物经高效液相色谱OffLC)分析,癸胺聚氧己帰(5)聚氧丙帰(20)聚氧己帰(10)離己礙酸 与癸胺聚氧己帰(5)聚氧丙帰(20)聚氧己帰(10)離的质量比为0.54:1。将得到的混合物 与水混合,W75wt%的二己醇胺水溶液调节体系的pH= 13,得到所需的非离子和阴离子混 合表面活性剂S-6。
[007引【实施例7】
[0077] 制备的阴离子表面活性剂结构式如下,其中,η?ι+η?2 = 3,ni+ri2 = 10,1113+1? = 25。
[0078]
[0079] 向装有揽拌装置的化压力反应器中加入298克(1摩尔)二十胺、4. 8克氨氧化钟, 同【实施例1】进行除水和氮气置换,将体系反应温度调至11(TC缓缓通入132克(3摩尔) 环氧己焼,控制压力《0. 60MPa,待环氧己焼反应结束后,于13(TC缓缓通入585. 8克(10. 1 摩尔)环氧丙焼,控制压力《0. 60MPa,待环氧丙焼反应结束后再将温度调至14(TC缓缓通 入1113. 2克(25. 3摩尔)环氧己焼。反应结束后,同【实施例1】后处理,得二十胺聚氧己 帰(3)聚氧丙帰(10)聚氧己帰(25)離2057. 3克,收率97. 5%。
[0080] 二十胺聚氧己帰(3)聚氧丙帰(10)聚氧己帰(25)離1055克(0. 5摩尔)与8克 (0. 2摩尔)氨氧化钢及800毫升己苯混合于配有机械揽拌、温度计和回流冷凝管的2500毫 升的四口烧瓶内,加热至6(TC分3次加入16. 7克(0. 1摩尔)2-氯己焼礙酸钢,加完后升温 至12(TC反应6小时。冷却,W35wt%硫酸酸化,分去水及无机盐,蒸除溶剂,得到的混合物 经高效液相色谱化化〇分析,二十胺聚氧己帰(3)聚氧丙帰(10)聚氧己帰(25)離己礙酸 与二十胺聚氧己帰(3)聚氧丙帰(10)聚氧己帰(25)離的质量比为0.27:1。将得到的混合 物与水混合,W20%的氨氧化钢水溶液调节体系的抑=13,得到所需的非离子和阴离子混 合表面活性剂S-7。
[00引]【实施例8】
[0082] 同【实施例7】,不同之处在于二十胺聚氧己帰(3)聚氧丙帰(10)聚氧己帰(25) 離与2-氯己焼礙酸钢反应后无需加酸处理,即升温至12(TC反应6小时后,改为蒸傭装置, 蒸傭去除溶剂己苯,剩余物加水揽拌均匀,得到含氯化钢及氨氧化钢的非离子和阴离子混 合表面活性剂S-8。
[008引【实施例9】
[0084] 配制胜利油田高温高盐区块模拟盐水,具体组成为:总矿化度32000mg/l,其中 Ca2+为1200mg/L、Mg2+为400mg/L、肥〇3为20mg/L,其余为氯化钢。
[0085] 油水界面张力测定用原油来至油田,经脱水后使用,原油粘度为lOmPa.S。油水界 面张力由美国德克萨斯大学生产的TX500型旋转滴界面张力仪测定。
[0086] 将表面活性剂S-1~S-8W模拟盐水溶解,测定不同浓度表面活性剂溶液对原油 的油水界面张力,结果见图la~Ic所示。
[0087] 将0. 3wt%的表面活性剂模拟盐水溶液装入20毫升安磅瓶中,密封后放入烘箱 内,测定不同老化时间后表面活性剂模拟盐水对与原油的油水界面张力,见图2a~2c所 TJn ο
[008引【比较例1】
[0089] 将0. 3wt%的对比表面活性剂糾莫拟盐水溶解,同【实施例9】进行界面性能测定 试验,并与相应的实施例制备的表面活性剂相比较,表面活性剂的浓度为,结果见表1所 /J、-〇
[0090] 表1中,S-9为混合十二/十
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