专利名称：一种真空感应熔炼用坩埚及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种真空感应熔炼用坩埚及其制造方法。
背景技术：
由于很多特殊应用领域对所应用材料提出了纯净度及使用性能方面的 特殊要求，包括不锈钢及有色合金在内的很多材料品种需要进行高纯冶炼， 以达到极低的硫、磷等杂质元素及氧含量规定要求。现在真空感应熔炼炉 上普遍应用的镁砂坩埚由于在真空高温冶炼环境下的分解压较高，且不具
有脱硫、磷等杂质的作用，因此不适于冶炼上述特殊品种。而CaO基或其 组合物、ZrO基或其组合物及ZrB基或其组合物等坩埚，由于具有高化学 稳定性，因此适于冶炼要求较高的品种。其中CaO在脱硫、磷等杂质及降 低坩埚分解氧方面具有显著优势，现以其为例进行分析，其它坩埚料的化
学稳定性可进行同理分析。 脱磷
MgO脱磷反应
3MgO(s)+2 [P]+5
=Mg3P208(s)...................................(1)
△ GMg=-284600+142.45r................................................(2)
lg^Mg=62210/r-3U4.........................................................(3)
CaO脱磷反应
4CaO(s)+2[P]+5
=Ca4P209(s)...........................................(4)
AGCa=-343000+143.35r................................................. (5)
lg^Ms=74970/r-31.33............................................................(6)
在相同的氧势下，联立(3)和(6)得
^Mg-^Ca^g[P]Ca"g[P]M广12760^0.19
在炼钢温度(1873K)下，得
1g[P]c/ lg[P]Mg=_3.3113 lg[P]Ca/ lg[P]Mg=5 X 10可见，在炼钢温度下，熔铁与Ca4P209-CaO系平衡的磷含量比Mg3P208-MgO
系低4个数量级，CaO的脱磷能力远高于MgO。
脱硫
在CaO坩埚内加Al而脱硫的反应为 3CaO+ 2[Al]Ni+ 3[S]Ni=3CaS+Al203
加入Al可明显促进脱硫。 化学稳定性
MgO在高温下将发生如下分解反应<formula>formula see original document page 5</formula>
1873K时的平衡常数i^g。为3.34X10—7。
CaO在高温下将发生如下分解反应<formula>formula see original document page 5</formula>1873K时的平衡常数《Mg0为2.44X 10'9。
可见，在真空熔炼温度下，CaO的化学稳定性比MgO高得多。因此， 有人开发出了石灰质，亦即CaO来进行某些对杂质含量要求高的特殊合金 的冶炼，如武汉科技大学的薛正良(耐火材料，2002， 37 (5)， p267)、中 科院金属所的牛建平(机械工程材料，2001， 25 (5), p19)等，并取得了 良好效果。
然而，相对于MgO、 Al203基等常用低成本坩埚而言CaO基等柑埚由 于材料及制作工艺复杂，有的需要添加高成本的添加剂来控制水化问题， 综合成本居高不下，导致所冶炼特殊合金成本显著提高，限制了这种综合 性能优良坩埚的广泛应用。 发明内容为了克服现有真空感应熔炼用坩埚的上述不足，提供一种低成本的真 空感应熔炼用坩埚，同时提供该真空感应熔炼用坩埚的制造方法。
为解决CaO基等坩埚在综合成本上的弊端，降低所冶炼特殊合金的成
本，使更多的合金品种能够应用高化学稳定性坩埚，改善合金的纯净度与 使用性能，并提高高化学稳定性坩埚的市场竞争力，在进行热力学计算和
大量实验工作的基础上，发明了一种在保持了 CaO基等坩埚优良性能的基 础上大幅度降低综合成本的复合结构坩埚。
本真空感应熔炼用坩埚呈筒状，它打结在真空感应炉中感应圈内的石
棉隔热层内，并位于炉底砖上，其特征是它为双层复合结构，内层为熔
炼用的具有低分解压的高化学稳定性坩埚料的内壳，外层为起保温、支撑 作用的低成本坩埚材料的外壳，内壳与外壳同轴。内壳和外壳的侧壁厚度
均不小于20 mm。
高化学稳定性坩埚料为CaO基或其组合物、ZrO基或其组合物及ZrB 基或其组合物中的任一种或两种或两种以上的混合料。
低成本坩埚料为MgO基或其组合物、A1203基或其组合物及A1N基或 其组合物中的任一种或两种或两种以上的混合料。
本真空感应熔炼用坩埚的制造方法包括下述依次的步骤
(一) 打结坩埚底
在真空感应炉中感应圈内的石棉隔热层内的炉底砖上，铺一层坩埚外 壳材料，保持松装状态并抹平；然后在坩埚外壳材料上面铺-层坩埚内壳 材料，保持松装状态并抹平。将上述坩埚料捣实。捣实后的两层厚度均不 小于20mm;所述的坩埚外壳材料是MgO基或其组合物、A1203基或其组 合物及A1N基或其组合物中的任一种或两种或两种以上的混合料，所述的 坩埚内壳材料是CaO基或其组合物、ZrO基或其组合物及ZrB基或其组合 物中的任一种或两种或两种以上的混合料。
(二) 安装石墨芯
将坩埚打结用石墨芯竖直置于坩埚底上并且与感应圈同轴，并将上下 开口的薄筒放置在石墨芯与石棉隔热层之间，薄筒、石墨芯与石棉隔热层 同轴；为了减小坩埚内壳料打结后与薄筒之间的摩擦力，薄筒的母线向轴线轴线倾斜， 一般倾斜0.4° 4°，薄筒的上口略小于薄筒的下口，便于提 升薄筒。
(三)打结坩埚内壳与外壳 将坩埚内壳料加在石墨芯与薄筒之间，坩埚内壳料的高度一般不高于
坩埚高度的八分之一，把坩埚内壳料捣实；再把坩埚外壳料加在薄筒与石 棉隔热层之间，坩埚外壳料比已加的坩埚内壳料低50 60mm，把薄筒向上 提高，薄筒的下口不超过已打结的坩埚内壳料，把加入的坩埚外壳料捣实; 重复上述步骤，直至把坩埚内壳料与坩埚外壳料加到坩埚的设计高度并捣 实。
(四)烘烤
把感应线圈通电烘烤，烘烤温度为1600 1S0(TC，烘烤时间不小于0.5 小时。自然冷却后，抽出石墨芯， 一般冷却到室温。
本真空感应熔炼用柑埚具有与整体石灰质坩埚相同的冶炼效果，对杂 质元素的控制达到了相同水平，所冶炼合金纯净度高，加工性能好，使用 性能优良，而坩埚的成本显著降低，为现有真空感应熔炼用坩埚的三分之 一至二分之一，降低了综合制造成本。
图1是本真空感应熔炼用复合结构坩埚实施例的前视图，沿感应圈的 轴向剖开。
图2是沿图1中A—A线的剖视图。
图3是本真空感应熔炼用复合结构坩埚在感应圈内的前视图，沿感应 圈的轴向剖开。
图4是打结坩埚内壳料与打结坩埚外壳料第一步的示意图，沿感应圈 的轴向剖开。
图5是打结坩埚内壳料与打结坩埚外壳料第二步的示意图，沿感应圈 的轴向剖开。
图6是薄筒的前视图。 上述图中
l一外壳 2 —内壳 3 —内壳口 4一外壳口 5 —侧壁
76—侧壁 7—内壳底 8—外壳底 9一石棉隔热层
IO—感应圈 ll一炉底砖12 —薄筒 13 —竖钢 14一提板 15—石墨芯 16—纸壳
具体实施例方式
下面结合实施例及其附图详细说明本真空感应熔炼用坩埚及其制造 方法的具体实施方式
，但本真空感应熔炼用坩埚及其制造方法的具体实施 方式不局限于下述的实施例。 坩埚实施例
图1、图2与图3描述的真空感应熔炼用坩埚呈筒状，它打结在真空感 应炉中感应圈10内的石棉隔热层9内，并位于炉底砖11上，其特征是 它为双层复合结构，内层为氧化钙组合物坩埚料内壳2，外层为氧化镁组合 物坩埚料外壳1，氧化钙组合物坩埚料内壳2打结在氧化镁组合物坩埚料外 壳1内并且内壳2与外壳1同轴。内壳2的厚度为20mm，外壳1的厚度为 60mm。柑埚的内径为260mm，内高度为500mm。 制造方法实施例
本实施例制造的是上述的坩埚实施例，本真空感应熔炼用附埚的制造
方法包括下述依次的步骤
(一) 打结坩埚底
在真空感应炉中感应圈10内的石棉隔热层9内的炉底砖11上，铺一 层氧化镁组合物坩埚料，保持松装状态并抹平；然后在氧化镁组合物坩埚 料上面铺一层氧化钙组合物坩埚料，保持松装状态并抹平。将上述坩埚料 捣实。捣实后成外壳底8与内壳底7，外壳底的厚度为60mm，内壳底的厚 度为20mm，参见图3;
(二) 安装石墨芯
将坩埚打结用石墨芯15竖直置于内壳底7上且与感应圈10同轴，并 将上下开口的薄筒12放置在石墨芯15与石棉隔热层9之间，薄筒12的上 口略小于薄筒的下口，薄筒12的母线向感应圈的轴线倾刹，角度为1°，见 图6，薄筒12、石墨芯15与石棉隔热层9同轴，见图4;
(三) 打结坩埚内壳与外壳将氧化钙组合物坩埚内壳料加在石墨芯15与薄筒12之间，氧化钙组
合物内壳料的高度为60mm，把氧化钙组合物坩埚内壳料捣实；再把氧化 镁组合物坩埚外壳料加在薄筒12与石棉隔热层9之间，高度为10mm，见 图4,把薄筒12向上提高55mm，薄筒12的下口不超过已加的柑埚内壳料， 把加入的坩埚外壳料捣实；再把氧化钙组合物坩埚料加在石墨芯15与薄筒 12之间，加的高度为65mm，将其捣实；再把氧化镁组合物坩埚料加在薄 筒12与石棉隔热层9之间，加的高度为65mm，再把薄筒12提高65mm， 把氧化镁组合物坩埚料捣实，见图5;重复上述步骤，直至把坩埚内壳料与 坩埚外壳料加到坩埚的设计高度并捣实。 (四)烘烤
把感应圈IO通电烘烤，烘烤温度为1700 175(TC，烘烤时间为45分钟。 自然冷却到室温，抽出石墨芯15。
上述两个实施例的内壳料可用CaO基或其组合物、ZrO基或其组合物 及ZrB基或其组合物中的任一种或两种或两种以上的混合料。
上述两个实施例的外壳料可用MgO基或其组合物、Al2Cb基或其组合 物及A1N基或其组合物中的任一种或两种或两种以上的混合料。
分别用本发明的坩埚与现有镁砂坩埚冶炼镍基高温合金(M17)，对杂 质含量进行对比，见表l。从表1看出，采用本发明的复合结构坩埚所冶炼 的合金与普通镁砂坩埚相比，氧、硫和磷含量均有显著下降，提高了钢质 纯净度，改善了合金的加工性能和使用性能。
表l
坩埚材料o，％s,%P，％
复合结构坩埚0.00100細80.0015
普通镁砂坩埚0.00400.00420.0230
9
权利要求
1、一种真空感应熔炼用坩埚，它打结在真空感应炉中感应圈内的石棉隔热层内，并位于炉底砖上，其特征是它为双层复合结构，内层为熔炼用的具有低分解压的高化学稳定性坩埚料的内壳，外层为起保温、支撑作用的低成本坩埚材料的外壳，内壳与外壳同轴，内壳和外壳的侧壁厚度均不小于20mm。
2、 根据权利要求l所述的真空感应熔炼用坩埚，其特征是所述的高 化学稳定性坩埚料为CaO基或其组合物、ZrO基或其组合物及ZrB基或其 组合物中的任一种或两种或两种以上的混合料；所述的低成本坩埚料为 MgO基或其组合物、Al203基或其组合物及A1N基或其组合物中的任一种 或两种或两种以上的混合 料。
3、 权利要求1所述的真空感应熔炼用坩埚的制造方法，它包括下述依 次的步骤(一) 打结坩埚底在真空感应炉中感应圈内的石棉隔热层内的炉底砖上，铺一层坩埚外 壳材料，保持松装状态并抹平；然后在坩埚外壳材料上面铺一层坩埚内壳 材料，保持松装状态并抹平，将上述坩埚料捣实；捣实后的两层厚度均不 小于20mm;(二) 安装石墨芯将坩埚打结用石墨芯竖直置于坩埚底上并且与感应圈同轴，并将上下 开口的薄筒放置在石墨芯与石棉隔热层之间，薄筒、石墨芯与石棉隔热层 同轴；薄筒的母线向轴线轴线倾斜；(三) 打结坩埚内壳与外壳 将坩埚内壳料加在石墨芯与薄筒之间，把坩埚内壳料捣实；再把坩埚外壳料加在薄筒与石棉隔热层之间，坩埚外壳料比已加的坩埚内壳料低 50 60mm，把薄筒向上提高，薄筒的下口不超过已打结的坩埚内壳料，把 加入的坩埚外壳料捣实；重复上述步骤，直至把坩埚内壳料与坩埚外壳料 加到坩埚的设计高度并捣实；(四)烘烤把感应线圈通电烘烤，烘烤温度为1600 1800°C，烘烤时间不小于0.5 小时，冷却后抽出石墨芯。
4、根据权利要求3所述的真空感应熔炼用坩埚的制造方法，其特征是:所述的坩埚外壳材料是MgO基或其组合物、A1203基或其组合物及A1N基 或其组合物中的任一种或两种以上的混合料，所述的坩埚内壳材料是CaO 基或其组合物、ZrO基或其组合物及ZrB基或其组合物中的任一种或两种 以上的混合料。
全文摘要
一种真空感应熔炼用坩埚及其制造方法，坩埚是打结在真空感应炉中感应圈内的炉底砖上，其特征是它为双层复合结构，内层为熔炼用的具有低分解压的高化学稳定性坩埚料的内壳，外层为起保温、支撑作用的低成本坩埚材料的外壳。制造方法包括下述依次的步骤(一)打结坩埚底铺一层坩埚外壳材料再铺一层坩埚内壳材料，将上述坩埚料捣实；(二)安装石墨芯将薄筒放置在石墨芯与石棉隔热层之间；(三)打结坩埚内壳与外壳将坩埚内壳料加在石墨芯与薄筒之间并捣实；再把坩埚外壳料加在薄筒与石棉隔热层之间，(四)烘烤把感应线圈通电烘烤，冷却后抽出石墨芯。本真空感应熔炼用坩埚的制造方法制出的坩埚成本低。
文档编号F27B14/00GK101666580SQ20091007554
公开日2010年3月10日 申请日期2009年9月24日 优先权日2009年9月24日
发明者张剑桥, 范新智, 盼 董, 赵鸿燕 申请人:山西太钢不锈钢股份有限公司