专利名称：一种纳米氧化铁黄净水材料及其合成方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及污水中有害重金属离子净化领域，尤其是涉及一种纳米氧化铁黄净水材料的合成方法。
背景技术：
目前随着现代工业的飞速发展，人民生活水平显著提高。但是环境污染问题日益突出，其中水环境的污染更是日趋严重。据统计，我国每年因水体污染而造成的经济损失达400亿元，我国城市每年废水总排放量约为415亿吨，其中工业废水占70％，含重金属离子及印染、生物制品等废水占总量的35％左右，约为145亿吨。因此工业废水的治理，直接关系着我国对水资源的合理、充分利用，直接影响环境和水资源的保护。重金属离子污染由于不能被降解以及在低溶度下仍具有高毒性，对整个生态系统有着非常大的危害，并已引起了全球各国的重视。
目前，治理含重金属离子废水的方法繁多，有用石灰或碱的化学沉淀法，氧化还原法，离子交换法，超滤，电化学处理以及蒸发回收等，这些方法各有利弊和局限性，出于经济上的原因，我国目前多采用的是化学沉淀法。然而化学沉淀法存在三大缺点一是受pH值影响很大，而不同的重金属离子生成氢氧化物时的最佳pH值是不同的，很难确定对所有重金属离子都普遍适合的pH值。如，需要除去水溶液中的Cd2+，通常是将溶液的pH值提高到11以上，Cd2+便会形成氢氧化物而沉淀出来，但是此时废水中共存的其他重金属离子Cr3+，Zn2+等在该条件下有可能溶于废水中；二是重金属离子可能与溶液中的其他离子形成络合物，从而增加了它在水中的溶解度；三是在强碱性条件下形成的沉淀物，其中有少部分由于颗粒很微小而仍悬浮在溶液中，在排放的过程中，随着pH值的降低将会重新溶解在水中。因此，对于含有多种重金属离子的废水，化学沉淀法处理效果并不好。为此，研究合开发高效重金属离子脱除剂，寻找更经济的处理方法，就尤为重要。
发明内容
本发明制备纳米氧化铁黄净水材料，并将它用于污水净化。
本发明采用水热法合成纳米氧化铁黄污水净化剂，具体过程如下将铁盐溶液快速加入到NaOH溶液中，充分搅拌后，加热至100-200℃，保温；充分反应后，冷却到室温，洗涤、干燥。
通过以上方法制备的纳米氧化铁黄新型污水净化材料的直径约为30-50nm、外表呈四棱柱状形貌。
制备获得的纳米氧化铁黄适用于对含重金属、细菌、有机物等的污水净化，尤其对含重金属、细菌、有机物等的低浓度污水溶液具有很强的去除能力，最大去除率接近100％。
本发明的氧化铁黄新型污水净化材料，通过精确控制制备条件来控制纳米氧化铁黄颗粒的形貌和去污性能。相比与化学沉淀法治理含重金属离子废水以及其他高分子复合污水净化剂，本发明的纳米氧化铁黄净化效果明显优越，能在很短得时间内(15分钟)达到最佳净化效果，最大去除率接近100％，随着时间的延长，不会出现脱附现象，净化效果很稳定。制备技术简单、设备要求不高、成本低廉，而且此材料便于加工、携带，有望制成便携式净水器，适合野外使用，可广泛应用于军事、民用的净水器领域，具有良好的应用前景。
图1为纳米氧化铁黄的扫描电镜(a)和透射电镜(b)照片。
图2为纳米氧化铁黄室温去除污水中Cd2+的效率曲线。
具体实施例方式
实例1在500ml的烧杯中，将8g NaOH溶于150ml蒸馏水转入，11.97gFeCl2·4H2O溶于100ml蒸馏水中装入125ml分液漏斗中。强烈地机械搅拌的条件下，将FeCl2溶液快速滴加到NaOH溶液中，溶液颜色发生了变化，继续搅拌三小时后，溶液变为黄色，将产物转移到10个25ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，填充度为64％，密封。在100℃下，水热处理12h。。反应后，将反应釜自然冷却到室温。最后黄色沉淀物用蒸馏水多次过滤洗涤，直到用1M的AgNO3检测滤液无Cl-为止，得到黄色的产品在烘箱40℃烘干6小时。研细收集即得黄色纳米氧化铁黄粉体净水材料。
实例2在500ml的烧杯中，将8g NaOH溶于150ml蒸馏水转入，11.97gFeCl2·4H2O溶于100ml蒸馏水中装入125ml分液漏斗中。强烈地机械搅拌的条件下，将FeCl2溶液快速滴加到NaOH溶液中，溶液颜色发生了变化，继续搅拌三小时后，溶液变为黄色，将产物转移到10个25ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，填充度为64％，密封。在160℃下，水热处理12h。。反应后，将反应釜自然冷却到室温。最后黄色沉淀物用蒸馏水多次过滤洗涤，直到用1M的AgNO3检测滤液无Cl-为止，得到黄色的产品在烘箱40℃烘干6小时。研细收集即得黄色纳米氧化铁黄粉体净水材料。
实例3在500ml的烧杯中，将8g NaOH溶于150ml蒸馏水转入，11.97gFeCl2·4H2O溶于100ml蒸馏水中装入125ml分液漏斗中。强烈地机械搅拌的条件下，将FeCl2溶液快速滴加到NaOH溶液中，溶液颜色发生了变化，继续搅拌三小时后，溶液变为黄色，将产物转移到10个25ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，填充度为64％，密封。在200℃下，水热处理12h。。反应后，将反应釜自然冷却到室温。最后黄色沉淀物用蒸馏水多次过滤洗涤，直到用1M的AgNO3检测滤液无Cl-为止，得到黄色的产品在烘箱40℃烘干6小时。研细收集即得黄色纳米氧化铁黄粉体净水材料。
实例4污水净化实验以去除重金属离子Cd2+为例，实验过程如下先配制0.388mg/L的CdNO3·4H2O的水溶液。取200mLCdNO3·4H2O的水溶液，然后加入0.2g纳米氧化铁黄粉末，置于磁力搅拌器上搅拌。每隔一定时间取样，最后用原子分光光度计测试Cd2+的残余浓度。实验结果表明大约15分钟内，重金属离子去除效果就可以接近100％；并且延长时间达500分钟，并不会出现明显的脱附，去除效果非常稳定。
实例5先配制0.14mg/L的CdNO3·4H2O的水溶液。取200mLCdNO3·4H2O的水溶液，然后加入0.2g纳米氧化铁黄粉末，置于磁力搅拌器上搅拌。每隔一定时间取样，最后用原子分光光度计测试Cd2+的残余浓度。实验结果表明大约15分钟内，重金属离子去除效果就可以接近100％；并且延长时间达500分钟，并不会出现明显的脱附，去除效果非常稳定。
权利要求
1.一种纳米氧化铁黄净水材料的合成方法，其特征在于采用水热法合成。
2.一种权利要求1所述的合成方法，其特征在于将铁盐溶液快速加入到NaOH溶液中，充分搅拌后，加热至100-200℃，保温；充分反应后，冷却到室温，洗涤、干燥。
3.一种采用权利要求1或2的方法合成纳米氧化铁黄净水材料，该材料直径约为30-50nm、外表呈四棱柱状形貌。
4.一种权利要求3的纳米氧化铁黄净水材料的用途，其特征在于该材料适用于对含重金属、细菌、有机物的污水净化。
5.如权利要求4所述的纳米氧化铁黄净水材料的用途，其特征在于该材料用于含重金属、细菌、有机物的低浓度污水溶液的污水净化。
全文摘要
一种纳米氧化铁黄净水材料及其合成方法，涉及污水中有害重金属离子净化领域。将铁盐溶液快速滴加到氢氧化钠溶液中，充分搅拌后转入反应釜，加热至100－200℃，保温，反应后，冷却到室温，洗涤、干燥。该材料直径约为30－50nm、外表呈四棱柱状形貌。本净化材料具有高的净化效果，能在很短的时间内(15分钟)达到最佳净化效果，最大去除率接近100％，随着时间的延长，不会出现脱附现象，净化效果很稳定。
文档编号C02F1/62GK101088919SQ20061009146
公开日2007年12月19日 申请日期2006年6月13日 优先权日2006年6月13日
发明者李莉萍, 邱晓清, 吕莉, 李广社 申请人:中国科学院福建物质结构研究所