专利名称：一种吸附废水中重金属离子的氨丙基-mcm-41的制备方法
技术领域：
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种除去废水中重金属离子的氨丙 基-MCM-41吸附剂及其制备方法。
背景技术：
近年来，环境污染日益剧烈，重金属离子的排放对人类及其他生物造成了严重的 危害。尤其是汞离子，铅离子在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去 活性，造成慢性中毒。如何有效除去废水中的重金属离子已成为现代社会所面临的一个严 峻的现实问题。除去废水中汞离子，铅离子常用的方法主要有硫化法，吸附法，离子交换法 等，其中吸附过程具有操作简便，成本较低，能耗较少等优点，因此应用较为广泛。目前商业 上最常用的吸附剂为活性炭，但其吸附容量小，选择性低，因此吸附材料的研发引起了人们 越来越多的关注和重视。介孔分子筛MCM-41具有良好的孔性质及较高的热稳定性，在催化、吸附、分离及 环境保护等领域有潜在的应用价值。经过后处理改性的MCM-41更是满足了人们不同的需 求，在用于吸附除去废水中的汞离子，铅离子时，通常在MCM-41表面嫁接巯基或氨基，这类 吸附材料对重金属离子有较大的负载容量和较强的亲和力。本发明使用廉价易得的硅烷偶 联剂KH-550为有机官能化试剂，采用乙醇为溶剂，在温和的条件下制得氨丙基-MCM41。其 过程所需设备成本低，工艺简单，生产周期短。采用该方法制得的吸附剂对废水中的汞离 子，铅离子具有优良的吸附性能，吸附速率快，吸附饱和容量大。
发明内容
本发明提出一种用于除去废水中汞离子，铅离子的氨丙基-MCM-41吸附剂的制备 方法。该方法采用硅烷偶联剂KH-550为有机官能化试剂，将其溶解在乙醇中，加入焙烧后 的MCM-41，回流得到氨丙基-MCM-41。本发明的特点在于吸附剂对废水中的汞离子，铅离子具体优良的吸附性能，且采 用的工艺简单，条件温和，生产周期短，所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。氨丙基-MCM-41合成步骤如下量取一定量硅烷偶联剂KH-550加入乙醇中，搅拌均勻后加入焙烧后干燥的 MCM-41，混合均勻，在一定温度下回流一定时间，将所得产物离心，用乙醇洗去未反应的硅 烷偶联剂KH-550，然后置于真空烘箱中干燥即得所需的氨丙基-MCM-41。合成步骤中所述的化学计量关系是硅烷偶联剂KH-550 乙醇在1 50 1 10 范围内；所述的乙醇是分析纯乙醇；所述的回流温度为60 80°C ；所述的回流时间为6 12小时；所述的真空干燥温度为40 80°C。本发明制备的吸附剂主要用于水中汞离子，铅离子的吸附。
具体实施例方式本发明可通过实施例详细说明，但它们不是对本发明做任何限制。这些实施例说明了氨丙基-MCM-41的合成过程，同时更加详细地说明氨丙 基-MCM-41对汞离子，铅离子优良的吸附性能。实施例1首先在室温下将3ml硅烷偶联剂KH-550溶解在50ml乙醇中，搅拌均勻，再加入5g 经过焙烧后的介孔分子筛MCM-41，在70°C水浴中回流8小时，产物经离心分离后用乙醇洗 涤，于60°C真空烘箱中干燥，即得到氨丙基-MCM-41。本发明采用静态吸附法(批次法)测定吸附剂对汞离子、铅离子的去除率及吸附 量。具体步骤如下于IOOml干燥的锥形瓶中分别加入50ml —定初始浓度的汞离子、铅离子溶液，置
于25°C恒温水浴中，然后准确称量一定量的吸附剂氨丙基-MCM-41置于溶液中，密封锥形
瓶，恒温搅拌吸附2小时，用砂芯漏斗过滤，测定滤液中残留的汞离子、铅离子的浓度，然后
按照(1)计算吸附剂的去除率，按照(2)计算吸附剂的吸附量。
权利要求
本发明提出一种用于除去废水中汞离子，铅离子等重金属离子的氨丙基 MCM 41吸附剂的制备方法。该方法采用硅烷偶联剂KH 550为有机官能化试剂，将其溶解在乙醇中，加入焙烧后的MCM 41，回流得到氨丙基 MCM 41。本发明的特点在于吸附剂对废水中的汞离子，铅离子具体优良的吸附性能，且采用的工艺简单，条件温和，生产周期短，所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。氨丙基 MCM 41合成步骤如下量取一定量硅烷偶联剂KH 550加入乙醇中，搅拌均匀后加入焙烧后干燥的MCM 41，混合均匀，在一定温度下回流一定时间，将所得产物离心，用乙醇洗去未反应的硅烷偶联剂KH 550，然后置于真空烘箱中干燥即得所需的氨丙基 MCM 41。
2.按照权利要求1所述的化学计量关系中，硅烷偶联剂KH-550乙醇在1 50 1 10范围内。
3.按照权利要求1所述的乙醇是分析纯乙醇。
4.按照权利要求1所述的回流温度为60 80°C。
5.按照权利要求1所述的回流时间为6 12小时。
6.按照权利要求1所述的真空干燥温度为40 80°C。
7.按照权利要求1合成的产物为氨丙基-MCM-41。
全文摘要
本发明提出一种用于除去废水中汞离子，铅离子等重金属离子吸附剂的制备方法。该方法是将硅烷偶联剂KH-550溶解在乙醇中，再加入一定量经过焙烧后的介孔分子筛MCM-41，在60～80℃水浴中回流6～12小时，产物经离心分离后用乙醇洗涤，于40～80℃真空干燥，得到氨丙基官能化的MCM-41。本发明的特点在于所采用的工艺简单，所用原料价格便宜、安全，所需设备成本低。该吸附剂具有三维的孔道结构，对废水中的汞离子，铅离子有优良的吸附效果。
文档编号C02F1/28GK101972632SQ20101052101
公开日2011年2月16日 申请日期2010年10月27日 优先权日2010年10月27日
发明者付斌, 李伟, 杨欣欣, 王寰, 韩冲 申请人:南开大学;天津凯美思特科技发展有限公司