本发明属于电极材料的制备领域，具体涉及一种海水用钛基金属氧化物阳极的制备方法。
背景技术：
远洋船舶在加装压载水时，海水中的一些生物也随之被加入到压载舱中，直至航程结束才被排放到目的海域，这极易引起有害水生物和病原体的恶性传播。压载水的排放控制不当可能会对海洋生态系统和公众健康造成严重危害。根据《国际船舶压载水和沉积物控制与管理公约》规定，所有船舶都必须最终按照D-2 要求对压载水进行处理。压载水的处理方法包括过滤法、旋流分离法、紫外辐射法、超声法、臭氧法和电解法等，其中电解法处理压载水通过电解海水形成NaClO、Cl2和HClO等强氧化性物质来杀灭压载水中的水生生物和病原体等，是具有发展前景的主要方法之一。电解海水采用对析氯反应有电催化活性的电极，主要是钛基金属氧化物阳极，也叫尺寸稳定性阳极(DSA)，其通常以RuO2和IrO2作为主要活性物质，前者催化活性高，后者则具有更高的耐久性，也可以通过制备复合金属氧化物的方法，如Ti/ RuO2-IrO2-Sb2O5-SnO2，来获得兼具催化活性和耐久性的DSA，在此方面已开展大量研究工作和实践应用。
但是，远洋船舶的压载水处理经常在低温(0-15℃)下进行。传统的电极材，如Ti/ RuO2-IrO2-Sb2O5-SnO2在低温使用环境(5 和10℃)中的活性极差，且在使用初期活性涂层已脱落。因此，开发适用于船舶压载水电解处理的特种耐低温DSA 是一项十分紧迫而有意义的工作。
技术实现要素：
本发明提供一种海水用钛基金属氧化物阳极的制备方法，得到的钛基金属氧化物阳极，可以在低温海水中使用。
海水用钛基金属氧化物阳极的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用钛板作为电极基体，用pH=8-9的NaOH溶液清洗3次，然后蒸馏水清洗5次，在质量分数为8-12%的草酸溶液中于95 ℃下蚀刻3h，然后放置在蒸馏水中备用；
（2）取2 mL五氯化钽正丁醇饱和溶液, 加入16 mg 的TiN纳米粉体，超声处理，然后将此溶液涂覆于步骤（1）的钛板上，于121 ℃下烘干10 min, 然后在马弗炉中于350℃空气气氛下焙烧15min，再重复此涂覆-干燥-焙烧过程1次，即得到涂覆有中间层样品的钛板；
（3）将氯铱酸、正丁醇和盐酸按1：10：1的体积比混合均匀，得到氯铱酸-正丁醇-盐酸混合液，然后将此混合液涂覆于步骤（2）得到的涂覆有中间层样品的钛板上，于121 ℃下烘干10 min，然后在马弗炉中于400-500℃空气气氛下焙烧15min，重复此涂覆-干燥-焙烧过程共3次，即得到海水用钛基金属氧化物阳极。
优选地，步骤（1）中钛板的尺寸为25 mm×25 mm×2 mm。
优选地，步骤（1）中草酸溶液的质量分数为10%。
优选地，步骤（2）中，超声处理的条件为在200W的超声功率下处理1h。
本发明的优点：
本发明制备得到的钛基金属氧化物阳极，可以在低温海水（0-15℃）中使用，具有在较高的电催化活性。
具体实施方式
实施例1
海水用钛基金属氧化物阳极的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用钛板作为电极基体，用pH=8-9的NaOH溶液清洗3次，然后蒸馏水清洗5次，在质量分数为8%的草酸溶液中于95 ℃下蚀刻3h，然后放置在蒸馏水中备用；
（2）取2 mL五氯化钽正丁醇饱和溶液, 加入16 mg 的TiN纳米粉体，超声处理，然后将此溶液涂覆于步骤（1）的钛板上，于121 ℃下烘干10 min, 然后在马弗炉中于350℃空气气氛下焙烧15min，再重复此涂覆-干燥-焙烧过程1次，即得到涂覆有中间层样品的钛板；
（3）将氯铱酸、正丁醇和盐酸按1：10：1的体积比混合均匀，得到氯铱酸-正丁醇-盐酸混合液，然后将此混合液涂覆于步骤（2）得到的涂覆有中间层样品的钛板上，于121 ℃下烘干10 min，然后在马弗炉中于400-500℃空气气氛下焙烧15min，重复此涂覆-干燥-焙烧过程共3次，即得到海水用钛基金属氧化物阳极。
实施例2
海水用钛基金属氧化物阳极的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用钛板作为电极基体，用pH=8-9的NaOH溶液清洗3次，然后蒸馏水清洗5次，在质量分数为12%的草酸溶液中于95 ℃下蚀刻3h，然后放置在蒸馏水中备用；
（2）取2 mL五氯化钽正丁醇饱和溶液, 加入16 mg 的TiN纳米粉体，超声处理，然后将此溶液涂覆于步骤（1）的钛板上，于121 ℃下烘干10 min, 然后在马弗炉中于350℃空气气氛下焙烧15min，再重复此涂覆-干燥-焙烧过程1次，即得到涂覆有中间层样品的钛板；
（3）将氯铱酸、正丁醇和盐酸按1：10：1的体积比混合均匀，得到氯铱酸-正丁醇-盐酸混合液，然后将此混合液涂覆于步骤（2）得到的涂覆有中间层样品的钛板上，于121 ℃下烘干10 min，然后在马弗炉中于400-500℃空气气氛下焙烧15min，重复此涂覆-干燥-焙烧过程共3次，即得到海水用钛基金属氧化物阳极。
实施例3
海水用钛基金属氧化物阳极的制备方法，包含以下步骤：
（1）采用钛板作为电极基体，其中，钛板的尺寸为25 mm×25 mm×2 mm，用pH=8-9的NaOH溶液清洗3次，然后蒸馏水清洗5次，在质量分数为10%的草酸溶液中于95 ℃下蚀刻3h，然后放置在蒸馏水中备用；
（2）取2 mL五氯化钽正丁醇饱和溶液, 加入16 mg 的TiN纳米粉体，在200W的超声功率下处理1h，然后将此溶液涂覆于步骤（1）的钛板上，于121 ℃下烘干10 min, 然后在马弗炉中于350℃空气气氛下焙烧15min，再重复此涂覆-干燥-焙烧过程1次，即得到涂覆有中间层样品的钛板；
（3）将氯铱酸、正丁醇和盐酸按1：10：1的体积比混合均匀，得到氯铱酸-正丁醇-盐酸混合液，然后将此混合液涂覆于步骤（2）得到的涂覆有中间层样品的钛板上，于121 ℃下烘干10 min，然后在马弗炉中于400-500℃空气气氛下焙烧15min，重复此涂覆-干燥-焙烧过程共3次，即得到海水用钛基金属氧化物阳极。