专利名称：超临界枸杞渣粕萃取物及其生产方法
技术领域：
本发明属于农产品加工领域，属于一种枸杞榨汁后废物的利用技术，特别是一种超临界枸杞渣粕萃取物及其生产方法。
背景技术：
关于在枸杞加工方面应用超临界枸杞萃取的技术，已经公开的有两项其一是《超临界二氧化碳萃取果实籽油及产品》(CN1237618)，其内容为将收购来的枸杞籽通过筛选去杂、水分调整、粉碎过筛、装料、萃取、调压、调温、分离等过程，得到成品枸杞籽油。原料的水分为13-18％，过筛后的粒度为60-80目，萃取和分离均在单釜进行，其萃取压力在23-30MPa，温度为35-45℃之间，而分离温度则为28-36℃之间。
其二是《超临界CO2萃取枸杞色素中β-胡萝卜素的方法》(CN1273970)，其内容为先用枸杞新鲜浆果生产枸杞原汁，再用膜分离的方法对原汁进行超滤，把大于50万分子量不溶性枸杞色素截留下来，再使用真空冷冻干燥技术冻干成色素粉，把枸杞色素干粉按比例与粉碎了的枸杞籽粉混合，加入超临界二氧化碳提取设备的萃取釜中提取β-胡萝卜素。萃取过程与上件专利方式相似，也是单釜萃取、单釜分离，控制相应的压力与温度。枸杞色素粉与枸杞籽粉的混合比例为3-5∶1时，β-胡萝卜素的提取率可达51.55％，在整个萃取过程中，枸杞籽油仅仅作为提取β-胡萝卜素的载体。
发明内容
本发明的目的是提供一种原料廉价、易得、营养成份独特、丰富的枸杞渣粕萃取物；本发明另一目的是提供一种上述萃取物的生产方法。
本发明按下述技术方案实现超临界枸杞渣粕萃取物，它是以枸杞榨汁后的渣粕为原料，经超临界CO2萃取后的产物，该萃取物的物化指标为水份重量百分比0.1-0.5％，皂化值170-200mgKOH/g，碘值130-150gI/100g，其脂肪酸组成重量百分比为，棕榈酸5-7％，硬脂酸3-4％，油酸20-40％，亚油酸60-70％，a-亚麻酸1-2％，γ-亚麻酸3-4％，还含有维生素E50-60mg/100g，β-胡萝卜素400-500mg/100g，玉米黄质及其酯600-700mg/100g上述枸杞渣粕萃取物的生产方法，生产过程为水清洗、脱水、干燥、粉碎、超临界CO2萃取，分离器分离、精馏柱精馏；上述过程的工艺指标为萃取压力30-36MPa，萃取温度45-50℃；
上述萃取过程是在多个萃取釜中顺序进行；上述分离器分离是在三级分离器中进行，第一级分离器的分离温度和压力控制在12-16MPa和50-60℃，第二级分离器的分离温度和压力控制在8-10MPa和45-50℃，第三级分离器的分离温度和压力控制在5-6MPa和25-35℃。
发明效果1.降低生产成本。在枸杞籽萃取枸杞籽油的生产中，原料价格约占生产成本的三分之一。本发明直接采用枸杞果榨汁后的渣粕为原料，比用枸杞果实籽为原料节约生产成本三分之一。
2.提高生产效率。原有技术需粉碎约60-80目，需三次粉碎；本发明仅需粉碎40目，只需二次粉碎，节约了时间，减少了损耗。原专利技术采用单釜萃取生产，每生产一釜需4-6小时，在24小时运转中，仅能完成4-5个生产周期；而本发明采用多釜循环，在24小时运转中可完成13-15个生产周期，提高生产率3-5倍。
3.使用了新的工艺方法。原技术采用单釜萃取。一级分离，只能生产单纯枸杞油，而本发明采用多釜循环萃取，三级分段分离，使各种生物活性物质在不同的压力、温度下解析，不仅VE、γ一亚麻酸高于原产品，而且生产出富含胡萝卜素和玉米黄质等重要生物活性物质的枸杞油萃取物，使产品的保健功能大大增强。
4.充分利用资源，增加经济效益。本发明直接以枸杞饮料厂和枸杞酒厂的下脚料为原料，实现宝贵资源的综合利用，以每年加工鲜枸杞果2万吨计，则有2000-3000吨加工后的渣粕可资利用，这些渣粕按照本发明充分利用后，可生产富含胡萝卜素和玉米黄质的枸杞油萃取物60-80吨，按国内外市场价格1000元/公斤计，可新增产值6000-8000万元人民币。这完全符合国家可持续及循环经济的要求。
具体实施例方式
1.将枸杞果榨汁后的皮渣与籽粕(湿料)，倾入清洗槽中，用水搅拌清洗，洗去夹杂在其中的少量果肉及水溶性物质，这些果肉含糖量较高，如不洗去，混在萃取釜中，会因高压而粘结，以致堵塞萃取釜的流体分布板；将清洗好的果皮、籽粕控去水分，晾干，水分应降低至约12％以下，必要时可用烘干机在60-70℃温度下烘干。(水分过高可能会造成管道冰堵)。
2.将干燥的果皮和籽粕在剪切式粉碎机里进行粉碎；粉碎后的物料过40目筛进行筛分，未过筛的物料可再次粉碎后进行第二次筛分，使筛分后的物料控制在40目。(切不可过细，如60-80目，有可能被二氧化碳流体带入管道中)。
3.将粉碎好的物料装入第一萃取釜，调节并设定釜内压力30-36MPa，温度45-50℃，调节并设定第一分离器的压力为12-16MPa，温度50-60℃；调节并设定第二分离器的压力为8-10MPa，温度为45-50℃；调节并设定精馏柱的压力为5-6MPa，温度为25-35℃；开动主高压泵，通入二氧化碳流体进行萃取；萃取过程中确保流体在上述压力、温度参数范围内流动。
4.在萃取开始后，萃取釜里物料中的各种生物活性成份就会溶解在二氧化碳流体中；当从萃取釜进入第一分离器后，由于压力降低、温度较高，溶解在二氧化碳中的胡萝卜素、玉米黄质等色素、三酸甘油酯及大量的生物活性物质，迅速解析出来，积聚在该分离器的底部，以便及时放出。尚未解析出来的成份，随着二氧化碳流体进入第二分离器，此时压力进一步降低，已接近二氧化碳的临界压力(7.4MPa)，一部分三酸甘油酯、游离脂肪酸及高级萜烯酯等则解析出来，留在该分离器的底部，适时予以放出。最后，一些在二氧化碳中溶释度较大的小分子化合物，如醛、酮、低级游离脂肪酸和部分萜烯类芳香油等低沸点，高挥发性成份则随着二氧化碳流体进入精馏柱，此时，由于压力和温度已降至二氧化碳的临界点以下，二氧化碳已呈气态，其溶解度已急剧下降，上述物质可在精馏柱的各层塔板予以收集(如量小而不需要，可以放空)。按照这样的工艺过程，可以得到三类不同的产物，经三级分离，把所有溶解物全部解析后的二氧化碳已基本干净，通过冷却器液化后进入贮罐中，以备继续循环使用。
5.在进行上述萃取过程的同时，可将粉碎好的物料装入第二萃取釜。待第一萃取釜已萃取了约40分钟，且已有产品从第一分离器放出来，启动付高压泵(增压泵)，向第二萃取釜增压，等第二萃取釜的压力已达到与第一萃取釜压力平衡后，关闭付高压泵；将第二萃取釜接在第一萃取釜之后进入系统，继续萃取。整个系统生产线上有两个萃取釜串联在一起同时萃取，釜中最佳压力应为35Mpa，温度50℃，以保证在萃取过程中使原料中的生物活性物质如胡萝卜素、茄红素、玉米黄质及酸浆果红素等，尽可能多的溶入二氧化碳流体中。
6.在上述萃取的过程中，再将已粉碎好的物料装入第三萃取釜，在相应的时间通过付高压泵加压平衡。在第一萃取釜萃取了2.5-3小时后，退出系统。同时将压力已平衡的第三萃取釜，按上述方法接在第二萃取釜之后进入系统，继续萃取。退出系统的第一萃取釜在降压，降温后，卸掉釜中的萃余物，再重新装料备用。即在整个系统中总是有两个萃取釜处在生产线上，而有一个萃取釜在卸料，装料备用。三个高压萃取釜如此循环接入，使整个生产过程持续不断。
7.二氧化碳在萃取釜设定的压力、温度下萃取半小时后就可以从第一分离器中放出第一批萃取物，以后每隔20分钟放出一次并加以收集，刚放出含有大量二氧化碳而呈泡沫状液体，待放置一段时间后，二氧化碳完全逸出，则成为桔红色油状物，此即为萃取出的主产物。第二分离器中放出的物质，经必要的处理后，有用部分合并到主产物中去，无用部分则放弃之。整个萃取过程的产率约为10-14％。
经检测，萃取物水分为0.22％(重量)，皂化值(mgKOH/g)为190.4，碘值(gI/100g)为144.7；脂肪酸组成(重量)为棕榈酸6.2％，硬脂酸3.4％，油酸22.3％，亚油酸65.2％，α-亚麻酸1.7％，γ-亚麻酸3.8％，此外，维生素E(mg/100g)52.84，β-胡萝卜素(mg/100g)420，玉米黄质、隐黄质及其酯(mg/100g)610。
8.在萃取完毕后，从萃取釜中倾出萃后剩余物，为黄灰色粉状物，此萃余物尚含有15-18％的蛋白质，经过适当的营养成份调配后，可作为动物饲料。
权利要求
1.超临界枸杞渣粕萃取物，它是以枸杞榨汁后的渣粕为原料，经超临界CO2萃取后的产物，该萃取物的物化指标为水份重量百分比0.1-0.5％，皂化值170-200mgKOH/g，碘值130-150gI/100g，其脂肪酸组成重量百分比为棕榈酸5-7％，硬脂酸3-4％，油酸20-30％，亚油酸60-70％，α-亚麻酸1-2％，γ-亚麻酸3-4％，还含有维生素E50-60mg/100g，β-胡萝卜素300-500mg/100g，玉米黄质及其酯500-700mg/100g。
2.如权利要求1所述的枸杞渣粕萃取物的生产方法，其工艺过程为水清洗、脱水、干燥、粉碎、超临界CO2萃取，分离器分离、精馏柱精馏。
3.如权利要求2所述的枸杞渣粕萃取物的生产方法，其生产过程的工艺指标为萃取压力30-36MPa，萃取温度45-50℃。
4.如权利要求2所述的枸杞渣粕萃取物的生产方法，其萃取过程是在多个萃取釜中顺序进行。
5.如权利要求2所述的枸杞渣粕萃取物的生产方法，其分离器分离是在三级分离器中进行，第一级分离器的分离温度和压力控制在12-16MPa和50-60℃，第二级分离器的分离温度和压力控制在8-10MPa和45-50℃，第三级分离器的分离温度和压力控制在5-6MPa和25-34℃。
全文摘要
本发明涉及一种超临界枸杞渣粕萃取物，它是以枸杞榨汁后的渣粕为原料，经超临界CO
文档编号B01D11/02GK1709544SQ20051007154
公开日2005年12月21日 申请日期2005年5月25日 优先权日2005年5月25日
发明者全亚平 申请人:全亚平