专利名称：一种集成pdms薄膜的微流控器件及其制法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及微流控器件，具体地说，涉及制作集成PDMS薄膜微流控器件，并用于 微流控体系中结晶的方法。
背景技术：
微流控器件在微流控体系中起功能载体的作用，微流控体系中的富集、分离或其它 功能都是由微流控器件单独或相互配合完成的。
在微流控体系中进行溶液结晶尤其是生物分子如蛋白质溶液的结晶可以避免传统 宏观体系结晶的对流效应的影响，而且在微流控体系中长出微小晶体可以在线分析，避 免了分离晶体时对晶体带来的影响和污染，而且可以节约某些贵重药品的用量。因此在 微流控体系中进行溶液的结晶有着重要的意义。
P謹S(聚二甲基硅氧烷)薄膜具有良好的透气性和弹性，在分析化学、生物化学和微 流控领域有着广泛的应用。文献报导的PDMS薄膜的制作方法主要包括旋涂法 (Spin-coating) (MA. Unger, H. Chou, T. Thorsen, A. Scherer and S. Quake, Science 288， 113—16 (2000).),固体模板法(B. Ma, X. M. Zhou, J. H. Qin, Electrophoresis 28， 2474-2477 (2007).)。但这些方法需要旋涂仪、固体模板等复杂机械设备，且通过这些方法制作的 PDMS薄膜厚度在50微米以上，其缺点是成本高，制备步骤复杂，实验条件苛刻，无 法制备更薄的薄膜，限制了这些方法的广泛应用。显然，发展简单、快速和低成本以及 获得更薄PDMS薄膜制的制作方法和技术刻不容缓。
发明内容
为了在微流控体系中进行结晶实验，本发明提出了一种超低成本、快速、简单，且 能制得最薄处厚度小于10微米的PDMS薄膜，并将其集成于微流控芯片中供进一步使 用。这种基于液滴模板和打印模板的集成有PDMS薄膜的微流控芯片可以方便制得，并 且在样品富集等方面也有潜在的应用。利用本发明可以制得微米尺寸的晶体。
一种集成聚二甲基硅氧烷薄膜的微流控器件，它是集成有聚二甲基硅氧垸薄膜的聚二甲基硅氧烷-玻璃杂交微流控芯片，它有如下结构在平板玻璃片上黏贴有3-5毫米厚 的聚二甲基硅氧烷片，聚二甲基硅氧烷片与玻璃的贴合面上有一宽100-200微米，长 1.5-2.5厘米，深10-20微米的凹槽，形成微流管道，在微流管道中心位置的上方的聚二 甲基硅氧垸片的表面有一直径为2-6毫米的凹球面，凹球面的最低点与微流管道之间的 聚二甲基硅氧垸的厚度为等于或小于10微米，在微流管道的两端位置的聚二甲基硅氧 垸片上分别有直径为2-3毫米的小孔，小孔与微流管道相通，构成储液池。一种制备上述集成聚二甲基硅氧垸薄膜的微流控器件的方法，它包括如下步骤 步骤1.制作打印模板(参见N. Bao, W. Zhang， J. J. Xu， H. Y. Chen, J. Chromatogr. A 1089， 270-5 (2005).):剪裁一片具有一定刚性的疏水型高分子薄片，如PET (聚对苯二甲酸乙二醇酯)胶 片，为疏水基底，用喷墨打印机在该基底上打印碳粉管道，基底四周用3-5毫米高的固 体条状物作为垒，形成疏水基底模具，由于打印的碳粉有一定高度，与基底形成高度差， 因此可得到以碳粉为基础的阳模，步骤2.将聚二甲基硅氧垸(PDMS)预聚体倒入步骤1制得的打印了碳粉管道模板 的疏水基底模具中，步骤3.在碳粉管道的正上方将水滴滴入步骤2疏水基底模具中的聚二甲基硅氧烷 预聚体中，步骤4.待水滴下沉后，在60-80'C的烘箱中加热，使聚二甲基硅氧垸交联固化， 步骤5.固化后，将聚二甲基硅氧烷薄膜和与疏水基底揭开分离，用打孔器在聚二 甲基硅氧烷片的碳粉管道两端打孔制得储液池，制得集成有聚二甲基硅氧垸薄膜和管道 的PDMS片，然后将其与一块干净的玻璃直接贴合，除去PDMS固化物与玻璃之间的 气泡，制得集成聚二甲基硅氧烷薄膜的微流控器件，即集成有PDMS薄膜的PDMS-玻 璃杂交微流控芯片。上述的微流控器件的制法，步骤2所使用的聚二甲基硅氧垸预聚体是由聚二甲基硅 氧烷本体与交联剂以质量比10:1的比例混合而成。上述的微流控器件的制法，在步骤3中，可以通过控制滴入水滴的体积调节聚二甲 基硅氧烷薄膜最薄处的厚度。本发明中使用的水滴的体积大于20微升。水滴体积在20微升时即可得到厚度小于 十微米的PDMS薄膜。本发明中PDMS薄膜最薄处的典型厚度为小于10微米，该薄膜两表面形貌不同，与疏水基底接触面为平整光滑面，与水滴接触面为类凹球面。具体厚度可由控制滴入 PDMS预聚体中的水滴的体积、质量决定。本发明中制作打印模板中打印的碳粉管道典型宽度为100至200微米，长度为1.5 至2.5厘米本发明的特点是水滴的密度比PDMS预聚体密度大，当水滴滴入PDMS预聚体后， 在重力作用下水滴下沉，但水滴与疏水高分子材料如PET基底以及打印碳粉存在疏水作 用，因此下沉到PDMS预聚体底部的水滴不会与PET基底以及打印碳粉接触，水滴和 PET基底以及打印碳粉之间由一层很薄的PDMS预聚体层隔开，当PDMS预聚体在烘 箱的固化过程中，这一隔离层得到了固化，即制得PDMS薄膜。该PDMS薄膜具有良 好的透气性，因此本发明的微流控器件可用于微流控体系中薄膜蒸发结晶或生物分子富 集等实验。这种制作薄膜的方法不需要专用设备，且制作步骤简单，成本低廉，本发明 的微流控器件极易在普通实验室推广使用。
附图1为本发明的利用水滴模板和打印模板制作集成PDMS薄膜的PDMS-玻璃杂交芯片过程的示意图和实物图(图lf)。附图2为本发明的PDMS薄膜实物普通光学显微镜照片(a)和SEM表征图(b)。 附图3为本发明的利用集成有PDMS薄膜的PDMS-玻璃杂交芯片完成在薄膜区域微流管道(6)内氯化钠结晶的实物照片。
具体实施方式
如图l所示(a)剪裁一片2.5厘米X4厘米的PET胶片(2: PET疏水基底)，打 印一条1.5厘米长X150微米宽的碳粉管道作为阳模(1:打印管道阳模)，在其四周用 小于0.4厘米宽、0.4厘米高的PDMS条状物垒起，形成池。(b)将PDMS本体(Dow Corning Corporation, Midland-Michigan, USA)与其交联齐U(Dow Corning Corporation, Midland-Michigan, USA)以10:1的质量比配成的PDMS预聚体倒入该池中，使PDMS 液面高约为0.4厘米(3: PDMS预聚体)。(c)在PDMS预聚体中滴入20微升水滴(4: 水滴)，待水滴沉降到底部后将其放入烘箱，在60摄氏度条件下固化30分钟。(d)待 PDMS完全固化后，将其从烘箱中取出，除去剩余的液滴，揭开PDMS固化层，即和PET基底分离，得到集成PDMS薄膜和微流管道(6)的PDMS片，用打孔器在PDMS 片上微流管道(6)两端位置打孔制得储液池(5)。 (e)将加工好的PDMS片与干净的玻璃片(8)仔细贴合，使两者之间无气泡7: PDMS薄膜区域示意图，8:玻璃片；图If:加工完成的集成有PDMS薄膜的PDMS-玻璃杂交芯片。图2为水滴薄膜实物图和扫描电子显微镜(SEM)表征的薄膜剖面图；9:水滴蒸发残留的空腔，10:薄膜戶万 在位置，lh残留的液滴，12:薄膜结构表征，13:水滴蒸发残留的空腔(侧视图)。由此方法得到的集成有PDMS薄膜的PDMS-玻璃杂交芯片，用于水溶液中氯化钠 的结晶。如图l所示，在一端的储液池(5)中滴入15微升的饱和氯化钠溶液，使溶液 通入微流管道(6)中，用另两片固化的PDMS层密封储液池(5)防止水从储液池(5) 蒸发。10分钟后，在PDMS薄膜区域的管道下方得到一颗微米尺度的氯化钠晶体。如 图3所示(14:生长出的氯化钠晶体，15:薄膜区域的微流管道，16: PDMS薄膜 区域，17: PDMS薄膜边缘)。
权利要求
1. 一种集成聚二甲基硅氧烷薄膜的微流控器件，其特征是它是集成有聚二甲基硅氧烷薄膜的聚二甲基硅氧烷-玻璃杂交微流控芯片，它有如下结构在平板玻璃片(8)上黏贴有3-5毫米厚的聚二甲基硅氧烷片，聚二甲基硅氧烷片与玻璃的贴合面上有一宽100-200微米，长1.5-2.5厘米，深10-20微米的凹槽，形成微流管道(6)，在微流管道(6)中心位置的上方的聚二甲基硅氧烷片的表面有一直径为2-6毫米的凹球面，凹球面的最低点与微流管道之间的聚二甲基硅氧烷的厚度不大于10微米，在微流管道(6)的两端位置的聚二甲基硅氧烷片上分别有直径为2-3毫米的小孔，小孔与微流管道(6)相通，构成储液池(5)。
2. —种制备权利要求1所述的集成聚二甲基硅氧烷薄膜的微流控器件的方法，其特 征是它包括如下步骤步骤l.制作打印模板剪裁一片疏水型高分子薄片为疏水基底(2)，用喷墨打印机在该基底上打印碳粉管 道(1)，疏水基底(2)四周用3-5毫米高度的固体条状物作为垒，形成疏水基底模具，步骤2.将聚二甲基硅氧烷预聚体倒入步骤1制得的打印了碳粉管道模板的疏水基 底模具中，步骤3.在碳粉管道的正上方将水滴(4)滴入步骤2疏水基底模具中的聚二甲基硅 氧垸预聚体(3)中，步骤4.待水滴下沉后，在60-80'C的烘箱中加热，使聚二甲基硅氧垸交联固化， 步骤5.固化后，用打孔器在聚二甲基硅氧垸片的微流管道(6)两端打孔制得储液 池(5)，将制作成的集成有聚二甲基硅氧垸薄膜和微流管道(6)的聚二甲基硅氧烷固 化物与疏水基底(2)揭开分离，并与一块干净的玻璃片(8)直接贴合，除去PDMS 固化物与玻璃片(8)之间的气泡，制得集成聚二甲基硅氧烷薄膜的微流控器件，即集 成有PDMS薄膜的PDMS-玻璃杂交微流控芯片。
3. 根据权利要求2所述的微流控器件的制法，其特征是步骤2所使用的聚二甲基 硅氧垸预聚体是由聚二甲基硅氧烷本体与交联剂以质量比10:1的比例混合而成。
4. 根据权利要求2所述的微流控器件的制法，其特征是在步骤3中，通过控制滴 入水滴的体积调节聚二甲基硅氧垸薄膜最薄处的厚度。
5.根据权利要求1所述的微流控器件在微流控体系中薄膜蒸发结晶或生物分子富 集等实验中的应用。
全文摘要
一种集成聚二甲基硅氧烷薄膜的微流控器件，它有如下结构在平板玻璃片上黏贴有聚二甲基硅氧烷片，聚二甲基硅氧烷片与玻璃的贴合面上有一凹槽，形成微流管道，在微流管道中心位置的上方的聚二甲基硅氧烷片的表面有凹球面，凹球面的最低点与微流管道之间的聚二甲基硅氧烷的厚度为等于或小于10微米，在微流管道的两端位置的聚二甲基硅氧烷片上分别有小孔，小孔与微流管道相通，构成储液池。本发明的微流控器件可用于微流控体系中薄膜蒸发结晶或生物分子富集等实验。制作本发明的微流控器件不需要专用设备，且制作步骤简单，成本低廉，极易在普通实验室推广使用。本发明公开了其制法。
文档编号B01J19/00GK101530775SQ20091002563
公开日2009年9月16日 申请日期2009年3月3日 优先权日2009年3月3日
发明者余晓冬, 刘德晔, 夏兴华 申请人:南京大学