专利名称：固相微萃取用氧化硅中空纤维萃取棒的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种固相微萃取用氧化硅中空纤维萃取棒的制备方法，特别涉及一 种用于食品、药物、环境、检验检疫等样品中微量和痕量化合物萃取预富集的氧化硅中 空纤维萃取棒的制备方法。
背景技术：
固相微萃取 6PME) (R.P, Belardi and Pawlisyn, Water Pollution Research J.Canada.1989, 24，179)已经发展成为一种相对成熟的样品预处理技术。该技术集采 样、萃取、浓缩及进样于一体，具有样品用量少，几乎不使用有机溶剂，易于其他分析 仪器联用，操作简便快速，装置小巧等诸多优势而广泛应用于各种样品检测。然而，到 目前为止，固相微萃取萃取头的涂层种类有限，使用温度偏低Ooo ^(TC )，抗溶剂冲 洗能力弱，使用寿命短，易折断，萃取富集倍数低，大大限制了它的应用范围。发明内容
本发明的目的在于提供一种固相微萃取用氧化硅萃取棒的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下
本发明的固相微萃取用氧化硅萃取棒的制备方法，采用溶胶凝胶法在聚丙烯中 空纤维的表面沉积多层氧化硅，然后高温灼烧除去聚丙烯基质，得到氧化硅中空纤维萃 取棒，以实现对药物、环境样品中微量及痕量化合物的萃取预富集，并由气相色谱或高 效液相完成分离分析。
一种固相微萃取用氧化硅萃取棒的制备方法，其特征在于该方法包括以下步 骤
A、将聚丙烯中空纤维放入丙酮中进行超声清洗，取出后晾干；
B、将清洗后的聚丙烯中空纤维浸入氧化硅溶胶中，超声后静置，烘干，重复此 过程若干次，然后高温煅烧，除去聚丙烯基质，得到氧化硅中空纤维萃取棒。
本发明制备步骤B中，煅烧温度为773 823K，恒温300-500分钟，得到的氧 化硅在扫描电镜下呈现纳米微粒的形式，原聚丙烯介质被完全除去，留下大量孔隙，故 该材料具有较大的比表面积。
萃取棒具有三维多孔结构，有较大的比表面积，涂层厚度可控，化学和热稳定 性好，利用该萃取棒可直接从液态样品中对目标进行萃取富集，萃取后只需用微量溶解 吸，并由气相色谱-质谱完成分离分析，最大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前 处理步骤，在食品、药物、环境、检验检疫等领域均具有广阔的应用前景。
具体实施方式
实施例1
取硅酸乙酯30ml于200ml烧杯中，加入30ml无水乙醇175ml，再缓慢加入30ml去离子水，搅拌澄清后滴加1.5ml浓盐酸，待冷却至室温加入Iml乙酰丙酮，转移至密闭 玻璃容器中备用。
将聚丙烯中空纤维截成不同长度的小段，浸入丙酮中超声洗涤10分钟，然后空 气中晾干。将上述聚丙烯中空纤维浸入5ml所制备的氧化硅溶胶中，静置1小时，取出 放入393K的烘箱中烘干1小时，重复浸渍过程10次，得到氧化硅包覆聚丙烯中空纤维 萃取棒。放入马弗炉中，控制升温速率为2Κ/η ι，煅烧温度为773Κ，在此温度下维持 450分钟，得到氧化硅中空纤维萃取棒。
将氧化硅中空纤维萃取棒对中药材中有机氯类农药多残留进行萃取分析。取大 黄样品0. ，加三氯甲烷定容至25ml容量瓶中，超声提取45分钟。将实施例1中制备 的氧化硅中空纤维萃取棒放入过滤的提取上清液Iml中震荡萃取50分钟，取出晾干，用 100微升的正己烷常温下解吸30分钟，解吸液直接进入气相色谱-质谱(GC-MS)分析。
气相色谱-质谱条件安捷伦GC 6890-MSD 5973N，采用AT SE-54柱 (50mX0.25mmX0.33ym)；程序升温初始温度175°C，保持1分钟，以的升 温速率升至M0°c，保持10分钟，再以20 /η ι的升温速率升至沈01，保持5分钟； 载气氦气，流速1.2ιη1/ ι，不分流进样。MSD检测器，离子源温度230°C，四级杆 温度 130°C，EI 电压 70eV。
实施例2
氧化硅中空纤维萃取棒的制备与实施例1相同，只是改变煅烧温度为823K，在 此温度下维持350分钟，得到氧化硅中空纤维萃取棒。
权利要求
1.一种固相微萃取用氧化硅萃取棒的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、将聚丙烯中空纤维放入丙酮中进行超声清洗，取出后晾干；B、将清洗后的聚丙烯中空纤维浸入氧化硅溶胶中，超声后静置，烘干，重复此过程 若干次，然后高温煅烧，除去聚丙烯基质，得到氧化硅中空纤维萃取棒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是在步骤B中，煅烧温度为773 823K，恒 温时间300-500分钟。
全文摘要
本发明公开了一种固相微萃取用氧化硅中空纤维萃取棒的制备方法。该方法采用溶胶凝胶法在聚丙烯中空纤维的表面沉积多层氧化硅，然后高温灼烧除去聚丙烯基质，得到氧化硅中空纤维萃取棒。萃取棒具有三维多孔结构，有较大的比表面积，涂层厚度可控，化学和热稳定性好，在食品、药物、环境、检验检疫等领域均具有广阔的应用前景。
文档编号B01J20/30GK102019174SQ200910117459
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月11日 优先权日2009年9月11日
发明者师彦平, 戚欢阳, 李佳 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所