专利名称：一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法
技术领域：
一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，特别是涉及一种无团聚亚微米铁 酸镍/氧化铝复合载体的制备方法。
背景技术：
磁载型二氧化钛光催化剂因其易回收、高活性等特点成为光催化领域研究的热 点。然而，以铁酸镍、铁酸钴、四氧化三铁等黑色磁性材料为载体负载纳米二氧化钛形成的 磁载型光催化剂因磁性材料本身的吸光性和遮光性而影响二氧化钛活性的充分发挥，使光 催化效率较低。通过选择一定粒度的磁性材料，并在其表面包覆一层如氧化铝、氧化硅等无 机氧化物材料作为复合载体，可以在很大程度上提高光催化效率。其中需要解决的两个关 键问题是①磁性材料的粒度要适中，纳米级粉体经包覆氧化物后，磁性明显衰弱，难以起 到磁回收的效果，微米级以上粗大粉体仍然存在遮光、吸光的影响；②载体的制备方法需改 进，目前制备铁酸镍、铁酸钴的方法有草酸盐沉淀法、溶胶凝胶法、高温水热反萃法、碱煮法 等，前两者需要煅烧、球磨过程，分散性较差，高温水热反萃法则需要高温高压设备，一般在 200°C以上，且反应过程需要大量的有机相，碱煮法则需要较长的沸腾回流时间，反应往往 不完全。而包覆氧化铝或氧化硅的方法基本都是溶胶凝胶法，包覆量有限，且不容易得到分 散性良好的复合粉体。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种过程简单、粉体磁性 强、分散性好、粒径分布适中、适合作光催化剂载体无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方 法。本发明的发明目的是通过以下技术方案实现的。一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包 括(1)制备亚微米铁酸镍；(2)制备包覆氧化铝的亚微米铁酸镍前驱体；(3)将亚微米铁酸镍前驱体进行焙烧，制得无团聚亚微米铁酸镍磁性载体。本发明的一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，其特征在于所述的制备 亚微米铁酸镍过程为配制0. 5摩尔/升的硫酸镍溶液和1摩尔/升的硫酸亚铁溶液各1 升，并混合均勻，迅速倒入带有机械搅拌、浓度为7摩尔/升、体积为2升的氢氧化钠溶液 中，快速搅拌30分钟，形成胶状沉淀物；将胶状沉淀物整体倒入5升高压反应釜中，并补充 去离子水0. 5升，使总体积为4. 5升；加热并机械搅拌至120 140°C，保温保压2 5小 时后，自然冷却至室温；将沉淀物取出，用去离子水洗涤3次以上，即得到分散性良好的亚 微米铁酸镍粉体；洗涤完成后放置于去离子水中备用。本发明的一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，其特征在于所述的制备包覆氧化铝的亚微米铁酸镍前驱体过程为所述的备用的铁酸镍转入5升玻璃烧杯中，并加 水至体积为3升；在机械搅拌下，将浓度为0. 4摩尔/升的硫酸铝铵溶液0. 5 1升和1. 2 摩尔/升的碳酸氢铵溶液0. 5 1升分别以5 10毫升/分钟的速度同时通入铁酸镍溶 液中，发生沉淀反应；加料结束后，停止搅拌，并洗涤沉淀物三次以上，抽滤，并于60°C烘干 12小时，得到氧化铝包覆铁酸镍前驱体。本发明的一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，其特征在于其亚微米铁 酸镍前驱体是在500 600°C温度下，焙烧1 2小时即得到一种无团聚亚微米磁性载体。本发明的制备方法，首先将硫酸亚铁和硫酸镍在机械搅拌下快速与氢氧化钠反 应，形成胶状沉淀物，将胶状沉淀物在120 140°C下水热2 5小时即得到亚微米无团聚 的铁酸镍粉体。然后利用非均相沉淀包裹法在铁酸镍粉体表面包裹一层氧化铝，形成铁酸 镍/氧化铝复合磁性载体。制备的铁酸镍/氧化铝复合磁性载体，分散性良好，复合粒子粒 径在0. 3 0. 5um，氧化铝包裹在铁酸镍的表面形成核/壳结构，包裹量大且可调，包裹均 勻；与现有的复合结构磁性载体材料制备工艺相比，制备过程简单可控，易于规模化生产， 生产过程无有机污染。
图1为实施例1中所制备的NiFe204/Al203复合载体的光学显微镜照片；图2为实施例1中NiFe204/Al203复合载体的X-射线衍射图；图3为实施例1中NiFe204/Al203复合载体的磁滞回线。
具体实施例方式一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，其制备过程的步骤包括(1)亚微米铁酸镍的制备配制0. 5摩尔/升的硫酸镍溶液和1摩尔/升的硫酸 亚铁溶液各1升，并混合均勻，迅速倒入带有机械搅拌、浓度为7摩尔/升、体积为2升的氢 氧化钠溶液中，快速搅拌30分钟，形成胶状物沉淀。将胶状物沉淀整体倒入5L高压反应釜 中，并补充去离子水0. 5升，使总体积为4. 5升。加热并机械搅拌至120 140°C，保温保 压2 5小时后，自然冷却至室温。将沉淀物取出，用去离子水洗涤3次以上，即得到分散 性良好的亚微米铁酸镍粉体。洗涤完成后放置于去离子水中备用。(2)包覆氧化铝将上述备用的铁酸镍转入5升玻璃烧杯中，并加水至体积为3 升。在机械搅拌下，将浓度为0. 4摩尔/升的硫酸铝铵溶液0. 5 1升和1. 2摩尔/升的 碳酸氢铵溶液0. 5 1升分别以5 10毫升/分钟的速度同时通入铁酸镍溶液中，发生沉 淀反应。加料结束后，停止搅拌，并洗涤沉淀物三次以上，抽滤，并于60°C烘干12小时，得到 氧化铝包覆铁酸镍前驱体。(3)焙烧将前驱体在马弗炉中500 600°C焙烧1 2小时即得到一种无团聚亚 微米磁性载体。采用本发明得到的铁酸镍/氧化铝磁性载体，分散性良好，粒子粒径在0. 3 0. 5um，氧化铝明显包裹在铁酸镍的表面形成核/壳结构，包裹量大且可调，分布均勻，具有 强软磁特性，见图1、图2、图3。实施例1
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(1)配制0. 5摩尔/升的硫酸镍溶液和1摩尔/升的硫酸亚铁溶液各1L，并混合 均勻，迅速倒入带有机械搅拌、浓度为7摩尔/升、体积为2升的氢氧化钠溶液中，快速搅拌 30分钟，形成胶状物沉淀。将胶状物沉淀整体倒入5L高压反应釜中，并补充去离子水0. 5 升，使总体积为4.5升。加热并机械搅拌至120°C，保温保压5小时后，自然冷却至室温。将 沉淀物取出，用去离子水洗涤3次以上，即得到分散性良好的亚微米铁酸镍粉体。洗涤完成 后放置于去离子水中备用。(2)将上述备用的铁酸镍转入5L玻璃烧杯中，并加水至体积为3升。在机械搅拌 下，将浓度为0. 4摩尔/升的硫酸铝铵溶液1升和1. 2摩尔/升的碳酸氢铵溶液1升分别 以5毫升/分钟的速度同时通入铁酸镍溶液中，发生沉淀反应。加料结束后，停止搅拌，并 洗涤沉淀物三次以上，抽滤，并于60°C烘干12小时，得到氧化铝包覆铁酸镍前驱体。(3)将前驱体在马弗炉中600°C焙烧1小时即得到一种无团聚亚微米磁性载体。该 载体粒径分布在0. 3 0. 5um,分散性良好，氧化铝均勻包裹在铁酸镍表面形成包裹层，并 具有良好的软磁特性，如图1，2，3。实施例2(1)配制0. 5摩尔/升的硫酸镍溶液和1摩尔/升的硫酸亚铁溶液各1升，并混合 均勻，迅速倒入带有机械搅拌、浓度为7摩尔/升、体积为2升的氢氧化钠溶液中，快速搅拌 30分钟，形成胶状物沉淀。将胶状物沉淀整体倒入5升高压反应釜中，并补充去离子水0. 5 升，使总体积为4.5升。加热并机械搅拌至140°C，保温保压2小时后，自然冷却至室温。将 沉淀物取出，用去离子水洗涤3次以上，即得到分散性良好的亚微米铁酸镍粉体。洗涤完成 后放置于去离子水中备用。(2)将上述备用的铁酸镍转入5升玻璃烧杯中，并加水至体积为3升。在机械搅拌 下，将浓度为0. 4摩尔/升的硫酸铝铵溶液1升和1. 2摩尔/升的碳酸氢铵溶液1升分别 以10毫升/分钟的速度同时通入铁酸镍溶液中，发生沉淀反应。加料结束后，停止搅拌，并 洗涤沉淀物三次以上，抽滤，并于60°C烘干12小时，得到氧化铝包覆铁酸镍前驱体。(3)将前驱体在马弗炉中500°C焙烧2小时即得到一种无团聚亚微米磁性载体。实施例3(1)配制0. 5摩尔/升的硫酸镍溶液和1摩尔/升的硫酸亚铁溶液各1升，并混合 均勻，迅速倒入带有机械搅拌、浓度为7摩尔/升、体积为2升的氢氧化钠溶液中，快速搅拌 30分钟，形成胶状物沉淀。将胶状物沉淀整体倒入5升高压反应釜中，并补充去离子水0. 5 升，使总体积为4.5升。加热并机械搅拌至130°C，保温保压3小时后，自然冷却至室温。将 沉淀物取出，用去离子水洗涤3次以上，即得到分散性良好的亚微米铁酸镍粉体。洗涤完成 后放置于去离子水中备用。(2)将上述备用的铁酸镍转入5升玻璃烧杯中，并加水至体积为3升。在机械搅 拌下，将浓度为0. 4摩尔/升的硫酸铝铵溶液0. 5升和1. 2摩尔/升的碳酸氢铵溶液0. 5 升分别以8毫升/分钟的速度同时通入铁酸镍溶液中，发生沉淀反应。加料结束后，停止搅 拌，并洗涤沉淀物三次以上，抽滤，并于60°C烘干12小时，得到氧化铝包覆铁酸镍前驱体。(3)将前驱体在马弗炉中550°C焙烧2小时得到无团聚亚微米磁性载体。
权利要求
一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，其特征在于其制备过程的步骤包括(1)制备亚微米铁酸镍；(2)制备包覆氧化铝的亚微米铁酸镍前驱体；(3)将亚微米铁酸镍前驱体进行焙烧，制得无团聚亚微米铁酸镍磁性载体。
2.根据权利要求1所述的一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，其特征在于 所述的制备亚微米铁酸镍过程为配制0. 5摩尔/升的硫酸镍溶液和1摩尔/升的硫酸亚 铁溶液各1升，并混合均勻，迅速倒入带有机械搅拌、浓度为7摩尔/升、体积为2升的氢氧 化钠溶液中，快速搅拌30分钟，形成胶状沉淀物；将胶状沉淀物整体倒入5升高压反应釜 中，并补充去离子水0. 5升，使总体积为4. 5升；加热并机械搅拌至120 140°C，保温保压 2 5小时后，自然冷却至室温；将沉淀物取出，用去离子水洗涤3次以上，即得到分散性良 好的亚微米铁酸镍粉体；洗涤完成后放置于去离子水中备用。
3.根据权利要求1所述的一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，其特征在于 所述的制备包覆氧化铝的亚微米铁酸镍前驱体过程为所述的备用的铁酸镍转入5升玻璃 烧杯中，并加水至体积为3升；在机械搅拌下，将浓度为0. 4摩尔/升的硫酸铝铵溶液0. 5 1升和1. 2摩尔/升的碳酸氢铵溶液0. 5 1升分别以5 10毫升/分钟的速度同时通入 铁酸镍溶液中，发生沉淀反应；加料结束后，停止搅拌，并洗涤沉淀物三次以上，抽滤，并于 60°C烘干12小时，得到氧化铝包覆铁酸镍前驱体。
4.根据权利要求1所述的一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，其特征在于 其亚微米铁酸镍前驱体是在500 600°C温度下，焙烧1 2小时即得到一种无团聚亚微米 磁性载体。
全文摘要
一种无团聚亚微米铁酸镍磁性载体的制备方法，特别是涉及一种无团聚亚微米铁酸镍/氧化铝复合载体的制备方法。其特征在于其制备过程的步骤包括(1)制备亚微米铁酸镍；(2)制备包覆氧化铝的亚微米铁酸镍前驱体；(3)将亚微米铁酸镍前驱体进行焙烧，制得无团聚亚微米铁酸镍磁性载体。本发明方法制备的载体分散性良好，粒子粒径在0.3～0.5um，具有强软磁特性，氧化铝包裹量大且可调，分布均匀。制备工艺简单，成本低，易规模化生产。
文档编号B01J32/00GK101927193SQ20091024336
公开日2010年12月29日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者姜雪芹, 景茂祥, 李东红, 李旺兴, 王舟 申请人:中国铝业股份有限公司