专利名称：一种分子筛催化剂复合载体的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种复合载体的制备方法，特别是涉及一种分子筛催化剂复合载体的 制备方法。
背景技术：
随着人类工业化进程的加快，环境污染已经成为危害人类生活的主要问题，其中 汽车尾气排放给人类环境和安全带来了非常大的危害，因此消除汽车尾气污染已成为全球 环境保护的一大难题。研究证明，使用高效净化催化剂是治理汽车尾气污染十分有效的手 段之一。影响催化剂性能的因素比较多，其中催化剂的比表面是较为重要的因素，影响着催 化剂的综合性能。为了进一步提高催化剂的综合性能，就需要采用各种扩孔方法对其加以 改善，以便获得较大的比表面积。目前，在催化剂载体制备中已有多种扩孔方法，诸如扩孔 剂法、助剂法、水热处理法等。在众多扩孔方法中，使用最广泛的是扩孔剂法，即在载体制备 过程中加入各种扩孔剂，在后续热处理中使载体的孔容和孔径相应增大。经过对现有技术的检索发现，中国专利公开号CN1631100A公开了一种含有机扩 孔剂的拟薄水铝石组合物及其制备方法，该组合物含有92 99. 5%的拟薄水铝石，0. 5 8%的有机扩孔剂，经高温焙烧后可得到大孔容大孔径的氧化铝，该氧化铝可作为制备重质 油、渣油尤其是金属含量较高的减压渣油的加氢脱金属催化剂的载体材料使用。但是该方 法主要使用的是有机扩孔剂，要想获得大孔容和大孔径的氧化铝，对拟薄水铝石的晶度要 求较高，并且有机扩孔剂含量不能过低，当有机扩孔剂含量低时扩孔效果较差。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种利用微波快速调节催化剂载体比表面 积的方法，该方法具有成本低、制备工艺简单、易于操作及工业化放大、制得的复合载体比 表面积高等优点。本发明提供一种分子筛催化剂复合载体的制备方法，所述催化剂载体的质量百分 比组分为5 50%的分子筛，余量为活性氧化铝，其特征在于将分子筛与拟薄水铝石混合 于去离子水中，搅拌，加入扩孔剂，然后加入稀硝酸胶解至溶胶PH值为3. 5，陈化2小时使其 变为凝胶，将凝胶转移至微波高温炉中，调节微波功率使凝胶快速加热后保持1 4小时， 得到分子筛催化剂复合载体。所述的分子筛为5A分子筛、或β分子筛。扩孔剂为尿素、或聚乙二醇，其添加量为载体质量的10 15%。微波功率为0. 5kw。催化剂载体的比表面积在全自动比表面及孔径分析仪上测定，样品在300°C进行 抽真空预处理，然后在液氮温度下进行氮吸附-脱附测试。
具体实施例方式下面对本发明的实施例作详细说明本实施例在以本发明技术方案为前提下进行 实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施 例。实施例1将0. 3g的5A分子筛粉末与Ig的拟薄水铝石混合于2g去离子水中，搅拌均勻，然 后向混合液中加入0. Ig尿素，搅拌一段时间后，缓慢加入稀硝酸使拟薄水铝石胶解至溶胶 PH值为3. 5;将溶胶室温下陈化池，使其转变为凝胶，然后转移至微波高温炉中，调节微波 功率为0. 5kw，保持池，值得催化剂载体。本实施例值得的催化剂载体的比表面积为207m2 · g—1。实施例2将0. 3g的5A分子筛粉末与Ig的拟薄水铝石混合于2g去离子水中，搅拌均勻，然 后向混合液中加入0. 15g尿素，搅拌一段时间后，缓慢加入稀硝酸使拟薄水铝石胶解至溶 胶PH值为3. 5 ；将溶胶室温下陈化池，使其转变为凝胶，然后转移至微波高温炉中，调节微 波功率为0. 5kw，保持池，值得催化剂载体。本实施例值得的催化剂载体的比表面积为237m2 · ^10实施例3将0. 3g的5A分子筛粉末与Ig的拟薄水铝石混合于2g去离子水中，搅拌均勻，然 后向混合液中加入0. Ig聚乙二醇1000，搅拌一段时间后，缓慢加入稀硝酸使拟薄水铝石胶 解至溶胶PH值为3. 5 ；将溶胶室温下陈化池，使其转变为凝胶，然后转移至微波高温炉中， 调节微波功率为0. 5kw，保持池，值得催化剂载体。本实施例值得的催化剂载体的比表面积为199m2 · g—1。实施例4将0.3g的β分子筛粉末与Ig的拟薄水铝石混合于2g去离子水中，搅拌均勻，然 后向混合液中加入0. Ig尿素，搅拌一段时间后，缓慢加入稀硝酸使拟薄水铝石胶解至溶胶 PH值为3. 5 ；将溶胶室温下陈化池，使其转变为凝胶，然后转移至微波高温炉中，调节微波 功率为0. 5kw，保持池，值得催化剂载体。本实施例值得的催化剂载体的比表面积为212m2 · ^10实施例5将0.3g的β分子筛粉末与Ig的拟薄水铝石混合于2g去离子水中，搅拌均勻，然 后向混合液中加入0. Ig聚乙二醇1000，搅拌一段时间后，缓慢加入稀硝酸使拟薄水铝石胶 解至溶胶PH值为3. 5 ；将溶胶室温下陈化池，使其转变为凝胶，然后转移至微波高温炉中， 调节微波功率为0. 5kw，保持池，值得催化剂载体。本实施例值得的催化剂载体的比表面积为225m2 · g—1。
权利要求
1.一种分子筛催化剂复合载体的制备方法，所述催化剂载体的质量百分比组分为 5 50%的分子筛，余量为活性氧化铝，其特征在于将分子筛与拟薄水铝石混合于去离子 水中，搅拌，加入扩孔剂，然后加入稀硝酸胶解至溶胶PH值为3. 5，陈化2小时使其变为凝 胶，将凝胶转移至微波高温炉中，调节微波功率使凝胶快速加热后保持1 4小时，得到分 子筛催化剂复合载体。
2.根据权利要求1所述的一种分子筛催化剂复合载体的制备方法，其特征在于所述的 分子筛为5A分子筛、或β分子筛。
3.根据权利要求1所述的一种分子筛催化剂复合载体的制备方法，其特征在于所述的 扩孔剂为尿素、或聚乙二醇，其添加量为载体质量的10 15%。
4.根据权利要求1所述的一种分子筛催化剂复合载体的制备方法，其特征在于所述的 微波功率为0. 5kw。
全文摘要
本发明涉及一种分子筛催化剂复合载体的制备方法，以分子筛与活性氧化铝为复合载体，制备过程中加入扩孔剂，利用微波快速加热使扩孔剂迅速分解转变为气体完全从复合载体中分离出来，通过同时改变分子筛及活性氧化铝颗粒内孔结构来改变催化剂的比表面积。本发明提供的方法具有成本低、制备工艺简单、易于操作及工业化放大、制得的复合载体比表面积高等优点。
文档编号B01J32/00GK102069017SQ201010583638
公开日2011年5月25日 申请日期2010年12月11日 优先权日2010年12月11日
发明者刘洋, 周洁, 姚炜, 张豪杰, 眭艳辉, 邹娟珍 申请人:上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司