专利名称：粗对苯二甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及ー种粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置。
背景技术：
芳香羧酸是ー种重要的化工原料，存在着巨大的市场需求。尽管近年来国内对苯ニ甲酸(PTA)行业迅猛发展，产能逐年提高，需求量亦不断増加，2010年国内PTA产能、表观消费量分别达到1650万吨和2280万吨，产能和需求量缺ロ仍然较大。PTA的主流生产エ艺一精PTA生产エ艺一般包括氧化、精制两段エ序，其中氧化工序以こ酸为溶剤，在钴-锰-溴催化剂作用下，通入含氧气体(通常采用空气)，对ニ甲苯高温液相氧化得到以 こ酸为溶剂的粗对苯ニ甲酸氧化浆料，而精制エ序则采用纯水作为溶剂，因此需要将氧化エ序得到的氧化浆料中的こ酸溶剂置换为水溶剂，同时降低了こ酸、催化剂等杂质的含量，并控制こ酸、催化剂的含量均不高于1000ppm(否则将会影响后续的加氢精制过程并造成物耗超标)，在本技术领域中这种溶剂置换的过程称之为粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换法。粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验研究通常采用如下方式实施依次将粗对苯ニ甲酸氧化浆料、置换洗涤液加到离心机、布氏漏斗等过滤设备中，进行过滤、置换洗涤操作。中国专利CN1510023A公开了ー种溶剂洗涤法初步精制粗对苯ニ甲酸的方法，提出将氧化反应器得到的粗对苯ニ甲酸的氧化浆料依次进行闪蒸、过滤和对ニ甲苯-水混合溶剂洗涤，得到的滤饼放置在布氏漏斗上真空抽滤、随后加水喷淋洗涤。上述实施过程中由于各种溶剂(醋酸、对ニ甲苯、水等)不断挥发、物料分布效果差和粗对苯ニ甲酸氧化浆料及其滤饼转移损失等，造成实验数据偏差较大、重复性不好。
发明内容本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中存在的实验数据重复性不好的问题，提供了一种粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，该溶剂置换间歇实验装置具有实验数据重复性好的特点。为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下一种粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，包括具有过滤端面10和过滤物料输入口 2的过滤器1，其特征在于所述实验装置还包括定子3和可在该定子3中与之相对转动的转子4，该定子3的内表面与该转子4的外表面液密封配合，该定子3具有一个置换物料出ロ 5和至少ー个置换物料入ロ 6或7，该转子4具有当其转动时可选择地使该定子3上的置换物料入ロ 6或7与所述的置換物料出ロ 5相连通或者断开的连接通道8，所述的置換物料出ロ 5与所述过滤物料输入口 2密封固定连接。上述技术方案中，所述过滤端面(10)优选为过滤板；所述的过滤器I优选为锥体，所述的过滤物料输入口 2优选位于所述锥体的顶部，所述过滤板位于所述锥体的底面；所述的锥体的锥角优选为50 70° ;所述锥体的顶部和底部之间较优选设置过滤物料分布板(9)，所述的过滤物料分布板(9)优选位于所述锥体的高度的1/2 5/6处，所述的过滤物料流体分布板(9)更优选为多孔板，所述的过滤物料分布板最优选位于所述锥体的高度的1/2 5/6处。由于采用本实用新型的结构形式，大大減少了各种溶剂(醋酸、对ニ甲苯、水等)的挥发、物料分布效果较好，且不存在粗对苯ニ甲酸氧化浆料及其滤饼转移损失的问题，有效地保证了实验数据的重复性。实验表明，相同条件下，采用本实用新型后过滤洗涤滤饼中こ酸含量相对标准偏差均低于6. 0%，现有技术过滤洗涤滤饼中こ酸含量相对标准偏差大于
10.0%，本实用新型与现有技术相比，相对标准偏差降低了 40%以上，解决了现有技术中存在的实验数据的重复性差的问题，本实用新型取得了较好的技术效果。以下结合附图
和具体实施方式
对本实用新型作进ー步详细的说明。图I是本实用新型粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置剖面结构示意图。图2是过滤器为圆柱体，且不存在过滤物料分布板的粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置剖面结构示意图。图3是粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置中转子和定子的局部剖面结构示意图。图4是粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置中过滤物料分布板的局部剖面结构示意图。图5是现有粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置剖面结构示意图。在图I 4中，I为过滤器，2为过滤物料输入口，3为定子，4为转子，5为置换物料出口，6、7为置换物料入ロ，8为连接通道,9为过滤物料分布板,10为过滤端面，11为过滤液收集器，12为过滤液排放ロ，13为过滤液储罐,14为过滤液收集器支撑架，15为法兰，16为卡套。
具体实施方式
实施例I图I给出了本实用新型粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置的ー种实施方式，包括定子3、转子4、过滤器I和过滤液收集器11。过滤器I包括过滤端面10、过滤物料输入口 2和过滤物料分布板9，过滤端面10为过滤板，即在多孔板上面覆盖ー层金属网和一层过滤材料，过滤器I为锥角50 70°的锥体，过滤物料输入口 2位于所述锥体的顶部，过滤板位于所述锥体的底面，过滤物料分布板9为多孔板，过滤物料分布板9位于过滤器I所在的锥体高度的1/2 5/6处，在多孔板和过滤板之间设有法兰15，通过开启法兰15可以实现物料的装卸。定子3与转子4能相对转动，且定子3的内表面与转子4的外表面液密封配合，定子3具有一个置换物料出口 5和两个置换物料入口 6、7，置换物料入口 6、7分别与置换洗涤液储罐连接，转子4具有当其转动时可选择地使定子3上的置換物料入ロ
6、7与置换物料出ロ 5相连通或者断开的连接通道8，置换物料出ロ 5与过滤物料输入口 2通过卡套16密封固定连接。过滤液收集器11包括过滤液排放ロ 12、过滤液储罐13和过滤液收集器支撑架14，过滤液储罐13置于过滤液排放ロ 12的正下方，用于收集过滤滤液，过滤液收集器11与过滤器I固定连接。[0019]第I次实验采用如图I所示的粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，其中过滤器I所在锥体的锥角为60°，底面直径20cm，过滤物料分布板9为开孔率40%，三角形排列的圆形多孔板，多孔板在锥体高度的2/3处。多孔板上面覆盖ー层金属网和ー层过滤材料的过滤板构成了过滤端面10，该多孔板的开孔率50%，三角形排列的圆形多孔板，金属网为5目不锈钢金属网，过滤材料采用100目的特氟龙滤布。实验步骤如下将置换物料入口 6与接有流量计的I. 5 kg/cm2 (表)的空气连接；将置换物料入口 7与装有足够纯水的容器的出水ロ连接，该容器的进水口则与接有流量计的1.5 kg/cm2(表)的空气连接；卸开法兰15，将500g从氧化反应器出来并经降压闪蒸后的粗对苯ニ甲酸氧化浆料(以重量百分比计，对苯ニ甲酸26. 79%，催化剂O. 21%，こ酸浓度64. 50%，其他杂质8. 50%，常温常压)搅拌均匀后平铺到过滤端面10中的特氟龙滤布上面，装好法兰15，静置5分钟；旋转转子4，使转子4的连接通道8与置换物料入ロ 6连通，空气以O. 51/min体积流量、I. 5kg/cm2压カ进入过滤器I内，对过滤端面10之上的粗对苯ニ甲酸氧化浆料进行压滤，持续3min;旋转转子4，使转子4的连接通道8与置换物料入口 7连通，空气以O. 11/min体积流量、I. 5 kg/cm2压カ进入装有足够纯水的容器，该容器内水则进入过滤器I内，对过滤端面10之上空气压滤过的粗对苯ニ甲酸氧化浆料进行纯水置换压滤洗涤，持续3min后旋转转子4，使旋转转子4的连接通道8与置換物料入口 6、7均处于断开状态，停止置换过滤洗 涤；卸开法兰15，在过滤端面10得到过滤洗涤滤饼，取样分析其中的こ酸含量，数据见表I。重复第I次实验14次，实验数据列于表I。实施例2第I次实验在图I中去掉过滤物料分布板9，实施过程与实施例I第I次实验相同，数据见表I。重复第I次实验14次，实验数据列于表2。实施例3图2给出了本实用新型粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置的另ー种实施方式。在图2中，过滤器I为圆柱体，且未设有过滤物料分布板9。第I次实验采用如图2所示实验装置，实施过程与实施例I第I次实验相同，数据见表3。重复第I次实验14次，实验数据列于表3。比较例I图5给出了现有粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置剖面结构示意图，即在图I中去掉定子3、转子4、过滤物料分布板9及其相关的连接，过滤器I为圆柱体下面。第I次实验采用如图5所示的现有粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，其中过滤器I所在圆柱体底面直径20cm。多孔板上面覆盖ー层金属网和ー层过滤材料的过滤板构成了过滤端面10，该多孔板的开孔率50%，三角形排列的圆形多孔板，金属网为5目不锈钢金属网，过滤材料采用100目的特氟龙滤布。实验步骤如下卸开法兰15，将500g从氧化反应器出来并经降压闪蒸后的粗对苯ニ甲酸氧化浆料(以重量百分比计，对苯ニ甲酸26. 79%，催化剂O. 21%，こ酸浓度64. 50%,其他杂质8. 50%,常温常压)搅拌均匀后平铺到过滤端面10中的特氟龙滤布上面，装好法兰15，静置5分钟；将过滤物料输入口与接有流量计的I. 5 kg/cm2 (表)的空气连通,空气以O. 51/min体积流量、I. 5 kg/cm2压カ进入过滤器I内，对过滤端面10之上的粗对苯ニ甲酸氧化浆料进行压滤，持续3min，断开过滤物料输入口与空气的连通状态；将接有流量计的I. 5 kg/cm2的空气与装有足够纯水的容器的进水口连通，将容器的出水ロ与过滤物料输入口连通，调正空气的体积流量为O. 11/min,容器内水则进入过滤器I内，对过滤端面10之上空气压滤过的粗对苯ニ甲酸氧化浆料进行纯水置换压滤洗涤，持续3min，断开容器的出水ロ与过滤物料输入口之间的连接状态，停止置换过滤洗涤；卸开法兰15，在过滤端面10得到过滤洗涤滤饼，取样分析其中的こ酸含量，数据见表4。重复第I次实验14次，实验数据列于表4。表I实施例I的过滤洗涤滤饼中こ酸含量
权利要求1.一种粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，包括具有过滤端面(10)和过滤物料输入口(2)的过滤器(I)，其特征在于所述实验装置还包括定子(3)和可在该定子(3)中与之相对转动的转子(4)，该定子(3)的内表面与该转子(4)的外表面液密封配合，该定子(3)具有一个置换物料出口(5)和至少ー个置换物料入口出或7)，该转子(4)具有当其转动时可选择地使该定子(3)上的置换物料入口出或7)与所述的置换物料出口(5)相连通或者断开的连接通道(8)，所述的置換物料出口(5)与所述过滤物料输入口(2)密封固定连接。
2.根据权利要求I所述的粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，其特征在于所述过滤端面(10)为过滤板。
3.根据权利要求2所述的粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，其特征在于所述的过滤器(I)为锥体，所述的过滤物料输入口(2)位于所述锥体的顶部，所述过滤板位于所述锥体的底面。
4.根据权利要求3所述的粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，其特征在于所述的锥体的锥角为50 70°。
5.根据权利要求3或4所述的粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，其特征在于在所述锥体的顶部和底部之间设置过滤物料分布板(9)。
6.根据权利要求5所述的粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，其特征在于所述的过滤物料分布板(9)位于所述锥体的高度的1/2 5/6处。
7.根据权利要求5所述的粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，其特征在于所述的过滤物料分布板(9)为多孔板。
8.根据权利要求7所述的粗对苯ニ甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，其特征在于所述的过滤物料分布板位于所述锥体的高度的1/2 5/6处。
专利摘要本实用新型涉及一种粗对苯二甲酸氧化浆料溶剂置换间歇实验装置，主要解决现有技术中存在的实验数据重复性差的问题。本实用新型包括过滤器(1)，还包括定子(3)和可在定子(3)中与之相对转动的转子(4)，定子(3)的内表面与转子(4)的外表面液密封配合，定子(3)具有一个置换物料出口(5)和至少一个置换物料入口(6或7)，转子(4)具有当其转动时可选择地使该定子(3)上的置换物料入口(6或7)与所述的置换物料出口(5)相连通或者断开的连接通道(8)，置换物料出口(5)与过滤物料输入口(2)密封固定连接的技术方案，较好地解决了该问题，可用于粗对苯二甲酸氧化浆料溶剂置换的间歇实验之中。
文档编号B01D12/00GK202427196SQ20112046189
公开日2012年9月12日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日
发明者张海涛, 畅延青 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院