专利名称：一种防氧化蒸发干燥装置及方法
技术领域：
本发明属于干燥设备技术领域，涉及一种防氧化蒸发干燥装置及方法，用于化学领域、生物领域等易氧化样品的蒸发干燥场合，实现对含有大量溶剂且溶质易氧化样品的快速干燥。
背景技术：
在化学反应合成过程中，目标产物常常作为溶质溶解在溶剂中，需将溶剂蒸发完全获得干燥的目标产物，但目标产物在空气中非常容易被氧化，因此寻求设计一种新型结构且简便快速的防氧化蒸发干燥装置及干燥方法显得极为重要。现有技术中，普通的加热蒸发法即在烧杯中加热蒸发，溶液与空气直接接触，容易造成目标产物被氧化；自然蒸发法速度缓慢、周期长，无法满足实验的需求；目前广泛使用的真空干燥箱，其主体为一密闭的箱体，在蒸发的过程中水分在箱体内无法排出，主要适用于含有少量待蒸发成分的样品的干燥，不适用于在化学合成过程中带有大量溶剂的样品的干燥；另外的一种鼓风干燥箱可用于大量溶剂的蒸发，但无法实现对易氧化样品进行干燥，且上述两种干燥箱均无法对蒸发出的溶剂进行收集，有刺激性气味或者略带毒性的溶剂将直接挥发到空气中，不符合环保要求。因此寻求设计一种能对待干燥试样溶液进行快速蒸发干燥并且能防止样品氧化的装置及方法具有良好的现实意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种防氧化蒸发干燥装置及其干燥方法，以实现对含有大量溶剂的样品溶液快速蒸发干燥并防止样品氧化。
为了实现上述目的，本发明设计的装置包括真空泵、防倒吸装置、制有第一端口、 第二端口、第三端口和第四端口的十字玻璃连接器、进气阀门、收集瓶、进气管、制有进水口和出水口的冷凝管、制有进口端和出口端的玻璃弯脖、蒸发瓶、待干燥试样溶液和水浴加热装置；进气管穿通冷凝管，冷凝管的一端处上侧制有出水口，冷凝管制有出水口的端头与玻璃弯脖的进口端密封对接，玻璃弯脖的出口端与蒸发瓶密封对接，蒸发瓶置于水浴加热装置中，蒸发瓶中装有待干燥试样溶液；冷凝管的另一端处下侧制有进水口，冷凝管制有进水口的端头与十字玻璃连接器的第一端口密封对接；十字玻璃连接器的第二、第三和第四端口分别与收集瓶、进气阀门和防倒吸装置密封连通对接，防倒吸装置与真空泵连通，实现抽真空功效；水浴加热装置为智能控温水浴锅；冷凝管为长400_、直径35_的蛇形结构的冷凝管，冷凝管两端分别制有进口端和出口端；蒸发瓶和收集瓶为500毫升的圆底烧瓶；真空泵上配置有防倒吸装置；带有防倒吸装置的真空泵用十字玻璃连接器与收集瓶、蛇形结构的冷凝管和进气阀门连接，并在各个接口均匀涂抹真空脂密封，同时将进气管直通式穿过蛇形结构的冷凝管；将过滤好的待干燥试样溶液倒入蒸发瓶中，用玻璃弯脖将蒸发瓶和蛇形结构的冷凝管连接，使进气管通过玻璃弯脖进入蒸发瓶内部，蒸发瓶浸入水浴加热装置中，待干燥试样溶液的液面低于水浴加热装置内的水液面。
本发明装置涉及的玻璃弯脖制有两个端口分别为进口端和出口端，进口端与蒸发瓶连接，出口端与蛇形结构的冷凝管的带有出水口的一端连接，并分别对其接口进行密封处理，待蒸发干燥试样溶液放在蒸发瓶内，置于水浴加热装置内，加热后蒸发出的溶剂蒸汽通过玻璃弯脖进入冷凝管，在冷凝管中溶剂蒸汽冷凝成滴，汇集到收集瓶；涉及的十字玻璃连接器制有四个端口分别为第一端口、第二端口、第三端口和第四端口，其中第一端口与蛇形结构的冷凝管的带有进水口的一端密封连接，第二端口与收集瓶密封连接，第三端口与进气阀门密封连接，第四端口与防倒吸装置密封连接。
本发明装置实现干燥的方法包括抽真空处理、加热蒸发与冷凝收集、取样三个步骤(1)抽真空处理在装置组装完毕后打开真空泵，对装置内部进行抽真空处理，在真空度为-O. IMPa时停止，在整个蒸发干燥过程中要时刻注意观察压力，保证真空度稳定；(2) 加热蒸发与冷凝收集打开水浴加热装置进行加热，设定温度并逐步升高温度为60°C，保持待干燥试样溶液轻微沸腾，以避免剧烈沸溅并能蒸发出大量蒸汽，蒸汽将通过玻璃弯脖进入蛇形结构的冷凝管，并在蛇形结构的冷凝管中遇冷凝结成液滴，同时造成蛇形结构的冷凝管中压强降低，新的蒸汽继续进入蛇形结构的冷凝管，液滴经汇集通过十字玻璃连接器滴入收集瓶中，溶剂蒸发完毕后停止加热；(3)取样停止加热后，将蒸发瓶移离水浴加热装置，冷却至室温后打开进气阀门，干燥的空气通过进气管进入蒸发瓶，以避免进气时将蛇形结构的冷凝管中的水分带入蒸发瓶中，待内外压力一致时将蒸发瓶取下，用刮刀将干燥的试样取出，密封保存。
本发明与现有技术相比，广泛适用于化学领域、生物领域等对各类需要干燥的样品，尤其对含有大量溶剂的待干燥试样溶液效果明显，且能广泛应用于对各种目标产物易氧化的溶液干燥，蒸发干燥速度大于6ml/min ;其装置结构简单，原理可靠，制备成本低，干燥效果好，干燥条件易控，干燥效率高，环境友好。
图I为本发明装置的主体结构原理示意图。
图2为本发明涉及的玻璃弯脖局部放大的结构原理示意图。
图3为本发明涉及的十字玻璃连接器局部放大的结构原理示意图。
具体实施例方式
下面结合附图并通过实施例对本发明的实施方式作出详细说明。
实施例
本实施例的主体结构包括真空泵I、防倒吸装置2、十字玻璃连接器3、进气阀门4、 收集瓶5、进水口 6、进气管7、冷凝管8、出水口 9、玻璃弯脖10、蒸发瓶11、待干燥试样12溶液、水浴加热装置13、进口端14、出口端15、第一端口 16、第二端口 17、第三端口 18、第四端口 19 ;进气管7穿通圆筒内腔式透明壳体的蛇形结构的冷凝管8，冷凝管8的一端处上侧制有出水口 9，冷凝管8制有出水口 9的端头与玻璃弯脖10的进口端14密封对接，玻璃弯脖 10的出口端15与蒸发瓶11密封对接，蒸发瓶11置于水浴加热装置13中，蒸发瓶11中装有待干燥试样12溶液；冷凝管8的另一端处下侧制有进水口 6，冷凝管8制有进水口 6的端头与十字玻璃连接器3的第一端口 16密封对接；十字玻璃连接器3的第二端口 17、第三端口 18和第四端口 19分别与收集瓶5、进气阀门4和防倒吸装置2密封连通对接，防倒吸装置2与真空泵I连通，实现抽真空功效；水浴加热装置13为智能控温水浴锅；冷凝管8为长400mm、直径35mm的蛇形结构的冷凝管，进口端为14，出口端为15 ;蒸发瓶11和收集瓶 5为500毫升的圆底烧瓶；真空泵I上配置有防倒吸装置2，上述各个装置按照如图I所示的方式进行组装，将带有防倒吸装置2的真空泵I用十字玻璃连接器3与收集瓶5、蛇形结构的冷凝管8和进气阀门4连接，并在各个接口均匀涂抹真空脂，做好密封，同时将进气管 7穿过蛇形结构的冷凝管8 ;将过滤好的待干燥试样12溶液倒入蒸发瓶11中，用玻璃弯脖 10将蒸发瓶11和蛇形结构的冷凝管8连接，保证进气管7通过玻璃弯脖10进入蒸发瓶11 内部，并将各接口做好密封处理，同时将蒸发瓶11浸入水浴加热装置13中，使待干燥试样 12溶液的液面低于水浴加热装置13内的水液面，并用支架将上述各个部分固定。
本实施例中涉及的玻璃弯脖10的结构如图2所示，玻璃弯脖两个端口分别为进口端14和出口端15，进口端14与蒸发瓶11连接，出口端15与蛇形结构的冷凝管8的带有出水口 9 一端连接，并分别对其接口进行密封处理；十字玻璃连接器3的结构如图3所示， 其四个端口分别为第一端口 16、第二端口 17、第三端口 18和第四端口 19，其中第一端口 16 与蛇形结构的冷凝管8的带有进水口 6—端密封连接，第二端口 17与收集瓶5密封连接， 第三端口 18与进气阀门4密封连接，第四端口 19与放倒吸装置2密封连接。
本实施例的防氧化蒸发干燥处理过程包括抽真空处理、加热蒸发与冷凝收集、取样三个步骤(I)抽真空处理在装置组装完毕后打开真空泵I，对装置内部进行抽真空处理，在真空度为-O. IMPa时停止，在整个蒸发干燥过程中要时刻注意观察压力，保证真空度稳定；(2)加热蒸发和冷凝收集打开水浴加热装置13进行加热，设定合适的温度，逐步提高温度，保持待干燥试样12溶液轻微沸腾，以避免剧烈沸溅并能蒸发出大量蒸汽，蒸汽将通过玻璃弯脖10进入蛇形结构的冷凝管8，并在蛇形结构的冷凝管8中遇冷凝结成液滴，同时造成蛇形结构的冷凝管8中压强降低，新的蒸汽继续进入蛇形结构的冷凝管8，液滴经汇集通过十字玻璃连接器3滴入收集瓶5中，溶剂蒸发完毕后停止加热；(3)取样停止加热后，将蒸发瓶11移离水浴加热装置13，冷却至室温后打开进气阀门4，干燥的空气通过进气管7进入蒸发瓶11，以避免进气时将蛇形结构的冷凝管8中的水分带入蒸发瓶11中，待内外压力一致时将蒸发瓶11取下，用刮刀将干燥的试样12取出，密封保存备用。
下面以对甲苯磺酸溶液为例详细说明干燥工艺。
具体应用实例
先将O. Imol对甲苯磺酸溶于50ml去离子水与O. 05mol氧化银反应,反应结束后再继续添加去离子水过滤得到200ml澄清的对甲苯磺酸银溶液；将200ml溶液转移到蒸发瓶11中，将装置固定并将各接口做好密封处理，打开真空泵1，观察压力，使内部压强达到-O. IMPa ;打开水浴加热装置13，将温度设置为60°C，随着加热的进行，温度逐渐升高，开始有少量蒸汽进入蛇形结构的冷凝管8中遇冷聚集，当温度达到60°C时溶液轻微沸腾，大量蒸汽进入蛇形结构的冷凝管8中冷凝汇集，流入收集瓶5，30分钟后水分蒸发完毕，再继续加热10分钟待完全干燥后将蒸发瓶11移离水浴加热装置13，冷却至室温；打开进气阀门4，干燥的气体通过进气管7直接进入蒸发瓶11内，内外气压一致时将蒸发瓶11取下，使用刮刀将干燥的白色对甲苯磺酸银固体取出，密封保存。
权利要求
1.一种防氧化蒸发干燥装置，其特征在于包括真空泵、防倒吸装置、制有第一端口、第二端口、第三端口、第四端口的十字玻璃连接器、进气阀门、收集瓶、进气管、制有进水口和出水口的冷凝管、制有进口端和出口端的玻璃弯脖、蒸发瓶、待干燥试样溶液、水浴加热装置；进气管穿通冷凝管，冷凝管的一端处上侧制有出水口，冷凝管制有出水口的端头与玻璃弯脖的进口端密封对接，玻璃弯脖的出口端与蒸发瓶密封对接，蒸发瓶置于水浴加热装置中，蒸发瓶中装有待干燥试样溶液；冷凝管的另一端处下侧制有进水口，冷凝管制有进水口的端头与十字玻璃连接器的第一端口密封对接；十字玻璃连接器的第二、第三和第四端口分别与收集瓶、进气阀门和防倒吸装置密封连通对接，防倒吸装置与真空泵连通，实现抽真空功效。
2.根据权利要求I所述的防氧化蒸发干燥装置，其特征在于所述水浴加热装置为智能控温水浴锅。
3.根据权利要求I所述的防氧化蒸发干燥装置，其特征在于所述冷凝管为蛇形结构的冷凝管。
4.根据权利要求3所述的防氧化蒸发干燥装置，其特征在于所述蛇形结构的冷凝管长400_、直径 35_。
5.根据权利要求I所述的防氧化蒸发干燥装置，其特征在于所述蒸发瓶和收集瓶为500毫升的圆底烧瓶。
6.一种使用权利要求I所述装置的防氧化蒸发干燥方法，其特征在于包括抽真空处理、加热蒸发与冷凝收集、取样三个步骤抽真空处理在装置组装完毕后打开真空泵，对装置内部进行抽真空处理；加热蒸发与冷凝收集打开水浴加热装置进行加热，保持待干燥试样溶液轻微沸腾并蒸发出大量蒸汽，蒸汽将通过玻璃弯脖进入蛇形结构的冷凝管遇冷凝结成液滴，液滴经汇集通过十字玻璃连接器滴入收集瓶中，溶剂蒸发完毕后停止加热；取样停止加热后，将蒸发瓶移离水浴加热装置，冷却至室温后打开进气阀门，待内外压力一致时将蒸发瓶取下，用刮刀将干燥的试样取出，密封保存。
7.根据权利要求6所述的防氧化蒸发干燥方法，其特征在于抽真空处理使装置内真空度为-O. IMPa0
8.根据权利要求6所述的防氧化蒸发干燥方法，其特征在于加热蒸发的温度为60°C。
全文摘要
本发明涉及一种防氧化蒸发干燥装置及方法。该装置包括真空泵、防倒吸装置、十字玻璃连接器、进气阀门、收集瓶、进气管、冷凝管、玻璃弯脖、蒸发瓶、待干燥试样溶液、水浴加热装置；进气管穿通冷凝管，玻璃弯脖密封连接冷凝管制有出水口端和蒸发瓶；装有待干燥试样溶液的蒸发瓶置于水浴加热装置中；十字玻璃连接器分别与冷凝管制有进水口端、收集瓶、进气阀门和防倒吸装置密封连接；防倒吸装置与真空泵连通。该方法包括抽真空处理、加热蒸发与冷凝收集、取样三个步骤；该装置及方法可广泛适用于化学领域、生物领域等含有大量溶剂且溶质易氧化样品的快速干燥，结构简单、原理可靠，成本低、效果好，条件易控、效率高，环境友好。
文档编号B01D1/00GK102921178SQ20121046457
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日
发明者滕冰, 钟德高, 曹丽凤, 庄树杰, 冯珂, 李亚楠 申请人:青岛大学