专利名称：一种快速制备烈香杜鹃挥发油的倍他环糊精包埋物的方法
技术领域：
本发明涉及精油技术领域，尤其涉及一种快速制备烈香杜鹃挥发油的倍他环糊精包埋物的方法。
背景技术：
烈香杜醇(TPAoi/oofefli/ro/ anthopogonoides Maxim.)又名“黄花杜醇”,为杜胃$花科植物，常绿小灌木，高约1.2米。小枝密生深褐色鳞片。叶卵状椭圆形，长约2.5厘米，宽1.2 1.7厘米，上面无毛，成长后亦无鳞片，下面密生棕色鳞片；叶柄长3 4毫米，疏被鳞片。头状花序顶生，有花10余朵；花芽鳞在花时宿存；花淡黄绿色，有强香气；花萼裂片淡绿色，有长睫毛；花冠狭筒状，长1.2厘米，外面无鳞片。里面有密长细毛；雄蕊5，不外露，花丝生柔毛；子房被鳞片，花柱短而无毛。主要分布在甘肃、青海、四川等西部地区，生于海拔290(T4700m的高山灌丛。烈香杜醇的枝、叶、花含挥发油(volatile oils),又称精油。可作高级香料或日用化妆品等，并具有清热解毒、止咳平喘、健胃消肿、强身抗老等功能，常用于治疗气管炎；藏医广泛用于治疗肺病、喉炎、水土不服所致气喘、尿道炎、消化不良、胃下垂、胃扩张、胃癌、肝癌、肝脾肿大、水肿等。以黄花杜鹃精油(烈香杜鹃精油)为单方入药黄花杜鹃油滴丸为国家中成药地方标准上升国家标准部分(内科肺系二分册)标准编号:WS-10792(ZD-0792)-2002的国药准字的藏成药，其主治功能:藏医:化培根粘液，补肺虚。中医:止咳祛痰。平喘。用于慢性气管炎咳嗽。但其不良反应为偶见口干，恶心。由于该药在治疗老慢支、久咳和化痰方面具有显著的临床效果，特别适用于老年化、低收入人群，因此市场需求巨大。黄花杜鹃油精油中主要成分为单萜、倍半萜及含氧衍生物，如4-苯基丁酮-2 (苄基丙酮)和柠檬烯等成分，这些成分不仅易挥发，而且具有刺激性气味，特别容易引起胃肠道的不适反应，不利于患 者服用。因此采用倍他环糊精包埋方法，不仅可以掩埋刺激性成分，同时可以保护药效成分的流失，改善服用后的不良反应，保证用药效果的稳定性。精油为中医中药常用组分，大多是一类具有芳香气味的油状液体的总称。在常温下能挥发，可随水蒸气蒸馏出来而又与水不相混溶的挥发性油状成分的。精油为一混合物，其组份较为复杂，主要通过水蒸气蒸馏法和压榨法制取精油。精油成分中以萜类成分多见，另外，尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。挥发油多具有祛痰、止咳、平喘、祛风、健胃、解热、镇痛、抗菌消炎作用。近年来，环糊精在药物制剂学中的应用引人注目。多个葡萄糖分子经水解，彼此按a-1, 4碳连接起来，形成串状结构化合物称为直链糊精，简称糊精。如果糊精两端的葡萄糖分子也按a-1，4碳相连接，形成封闭结构的环状低聚糖，称为环状糊精。经X衍线和核磁共证实了环状糊精的立体结构是环状中空圆筒形你，筒内为疏水区，筒直径随环状糊精种类而异。由于这种筒形结构，使得性状和大小分子合适的疏水性药物分子或官能团能嵌入笼形分子的空洞中，形成包合物。一个分子即是一个包裹，所以又称分子囊。一般药物被包合后，具有以下特点:溶解度增大，稳定性提高，液体药物可粉末化，可防止挥发性成分会发，掩盖药物的不良气味或味道，调节释药速率，提高药物的生物利用，降低药物的刺激性
与毒副作用等。通常包合物的制备方法有下述几种:
⑴搅拌法(饱和水溶液法):将环糊精配成饱和溶液，加入药物，混合30分钟以上，使药物与环糊精起包合作用形成包合物，可定量地将包合物分离出来。如大蒜油倍他环糊精包合物的制备:按大蒜油和倍他环糊精投料比1:12称取大蒜油，用少量乙醇稀释后，在不断搅拌下加入倍他环糊精饱和水溶液中，调PH约为5，在20°C搅拌5小时，所得混悬液冷藏放置，抽滤，真空干燥。即得白色粉末状包合物，大蒜不良臭味基本上被遮盖。⑵研麽法:取倍他环糊精加入2飞倍量的水混合，研匀，加入精油(精油应先于有机溶剂溶解)，充分研磨至糊状，一般需要2 3个小时。所得糊状物冷藏放置，抽滤，真空干燥。即得白色粉末状包合物。⑶超声波振荡法:取倍他环糊精加入2 10倍量的水混合，至玻璃容器中，加入精油(精油应先于有机溶剂溶解)，再将装有物料的玻璃容器放置于超声波发生器中，将体系恒温至规定温度时超声振荡30分钟以上，所得悬浮物冷藏放置，抽滤，真空干燥。即得白色粉末状包合物。由于上述三种方法其工作原理均为物理方法，将疏水性药物分子或官能团经挤压或分散的方式将其嵌入倍他环糊精笼形分子的空洞中，形成包合物。但这些方法仅适用少量的精油包合物的制备，由于每次加工量受加工设备限制，且耗时长，加入倍他环糊精(辅料)多，无法满足规模化生产或大剂量精油加入的要求，因此，至今尚无应用于单方剂精油包合物的产品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作时间短、实现规模化生产的快速制备烈香杜鹃挥发油的倍他环糊精包埋物的方法。为解决上述问题，本发明所述的一种快速制备烈香杜鹃挥发油的倍他环糊精包埋物的方法，包括以下步骤:
⑴将倍他环糊精溶于其广3倍质量的水中，搅拌均匀，得到倍他环糊精水溶液；
⑵在黄花杜鹃精油中加入等量的质量浓度为95%的乙醇，混匀，得到待包埋的挥发油乙醇溶液；
⑶在胶体磨上方加设物料槽；
⑷将所述步骤⑴所得的倍他环糊精水溶液和所述步骤⑵所得的待包埋的挥发油乙醇溶液按1:广3的体积比加入所述物料槽，搅拌混匀后，得到悬浮状物料；
(5)调节所述胶体磨中锥形转齿与定齿间隙，使其为1(Γ120目，并联通物料槽与所述胶体磨内的循环管道；
(6)打开所述胶体磨电源开关，使所述物料槽中悬浮状物料循环数分钟，待所述悬浮状物料均匀后接收物料至容器中，接收完毕，关闭电源开关，即得到倍他环糊精包埋物；
⑴所述倍他环糊精包埋物静置2 24h后，经过滤或离心，分离出包合物，该包合物干燥至恒重即可。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发 明将一定剂量的黄花杜鹃精油在加入乙醇进行分散后，加入倍他环糊精水溶液，制成悬浮状物料，利用化学工业中的均质设备一胶体磨的锥形转齿与定齿的相互作用，将黄花杜鹃精油疏水性药物分子或官能团经瞬间挤压或分散的方式将其嵌入倍他环糊精笼形分子的空洞中，形成包合物。同时，在胶体磨上方加入物料槽，利用胶体磨的瞬间旋转而产生的离心力与内循环管道达到物料循环工作的目的。2、采用本发明方法，可将倍他环糊精的包合物的包合时间缩短到广3分钟之内，达到操作时间短，易分段控制的目的。3、本发明利用物料槽达到规模化的产量要求(可实现10公斤级以上的包合物产量)，从而实现大剂量、单方剂精油包合物产品的生产要求。4、在同样扫描条件下，图1显示在未进行物理挤压的情况下，可发现未包埋的黄花杜鹃油油滴，图2显示经3小时研磨后的包埋物，图3显示采用本发明方法的包埋物，图2图3均无黄花杜鹃油油滴。比较同等量胶体磨制备的黄花杜鹃精油倍他环糊精包合物与手工研磨3小时制备的黄花杜鹃精油倍他环糊精包合物的电镜扫描图(参见图2、图3)，其粒度与形状基本一致。
下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步详细的说明。图1为β -环糊精+黄花杜鹃油的混合物的电镜扫描图。图2为β -环糊精+黄花杜鹃油研磨法包埋物的电镜扫描图。图3为本发明的电镜扫描图。
具体实施例方式实施例1
一种快速制备烈香杜鹃挥发油的倍他环糊精包埋物的方法，包括以下步骤:
⑴将倍他环糊精溶于其I倍质量(g)的水中，搅拌均匀，得到倍他环糊精水溶液。⑵在黄花杜鹃精油中加入等量的质量浓度为95%的乙醇，混匀，得到待包埋的挥发油乙醇溶液。⑶在胶体磨上方加设物料槽。⑷将步骤⑴所得的倍他环糊精水溶液和步骤⑵所得的待包埋的挥发油乙醇溶液按1:1的体积比(ml/ml)加入物料槽，搅拌混匀后，得到悬浮状物料。(5)调节胶体磨中锥形转齿与定齿间隙，使其为1(Γ120目，并联通物料槽与胶体磨内的循环管道。(6)打开胶体磨电源开关，使物料槽中悬浮状物料循环数分钟，待悬浮状物料均匀后接收物料至容器中，接收完毕，关闭电源开关，即得到倍他环糊精包埋物。(7)倍他环糊精包埋物静置2h后，经过滤或离心，分离出包合物，该包合物干燥至恒重即可。实施例2
一种快速制备烈香杜鹃挥发油的倍他环糊精包埋物的方法，包括以下步骤:⑴将倍他环糊精溶于其3倍质量(g)的水中，搅拌均匀，得到倍他环糊精水溶液。⑵在黄花杜鹃精油中加入等量的质量浓度为95%的乙醇，混匀，得到待包埋的挥发油乙醇溶液。⑶在胶体磨上方加设物料槽。⑷将步骤⑴所得的倍他环糊精水溶液和步骤⑵所得的待包埋的挥发油乙醇溶液按1: 3的体积比(ml/ml)加入物料槽，搅拌混匀后，得到悬浮状物料。(5)调节胶体磨中锥形转齿与定齿间隙，使其为1(Γ120目，并联通物料槽与胶体磨内的循环管道。(6)打开胶体磨电源开关，使物料槽中悬浮状物料循环数分钟，待悬浮状物料均匀后接收物料至容器中，接收完毕，关闭电源开关，即得到倍他环糊精包埋物。(7)倍他环糊精包埋物静置24h后，经过滤或离心，分离出包合物，该包合物干燥至恒重即可。实施例3
一种快速制备烈香杜鹃挥发油的倍他环糊精包埋物的方法，包括以下步骤:
⑴将倍他环糊精溶于其2倍质量(g)的水中，搅拌均匀，得到倍他环糊精水溶液。⑵在黄花杜鹃精油中加入等量的质量浓度为95%的乙醇，混匀，得到待包埋的挥发油乙醇溶液。 ⑶在胶体磨上方加设物料槽。⑷将步骤⑴所得的倍他环糊精水溶液和步骤⑵所得的待包埋的挥发油乙醇溶液按1:2的体积比(ml/ml)加入物料槽，搅拌混匀后，得到悬浮状物料。(5)调节胶体磨中锥形转齿与定齿间隙，使其为1(Γ120目，并联通物料槽与胶体磨内的循环管道。(6)打开胶体磨电源开关，使物料槽中悬浮状物料循环数分钟，待悬浮状物料均匀后接收物料至容器中，接收完毕，关闭电源开关，即得到倍他环糊精包埋物。(7)倍他环糊精包埋物静置12h后，经过滤或离心，分离出包合物，该包合物干燥至恒重即可。
权利要求
1.一种快速制备烈香杜鹃挥发油的倍他环糊精包埋物的方法，包括以下步骤: ⑴将倍他环糊精溶于其广3倍质量的水中，搅拌均匀，得到倍他环糊精水溶液； ⑵在黄花杜鹃精油中加入等量的质量浓度为95%的乙醇，混匀，得到待包埋的挥发油乙醇溶液； ⑶在胶体磨上方加设物料槽； ⑷将所述步骤⑴所得的倍他环糊精水溶液和所述步骤⑵所得的待包埋的挥发油乙醇溶液按1:广3的体积比加入所述物料槽，搅拌混匀后，得到悬浮状物料； (5)调节所述胶体磨中锥形转齿与定齿间隙，使其为1(Γ120目，并联通物料槽与所述胶体磨内的循环管道； (6)打开所述胶体磨电源开关，使所述物料槽中悬浮状物料循环数分钟，待所述悬浮状物料均匀后接收物料至容器中，接收完毕，关闭电源开关，即得到倍他环糊精包埋物； ⑴所述倍他环糊精包埋 物静置2 24h后，经过滤或离心，分离出包合物，该包合物干燥至恒重即可。
全文摘要
本发明涉及一种快速制备烈香杜鹃挥发油的倍他环糊精包埋物的方法，该方法包括以下步骤⑴将倍他环糊精溶于水中，搅拌均匀，得到倍他环糊精水溶液；⑵在黄花杜鹃精油中加入等量的乙醇混匀，得到待包埋的挥发油乙醇溶液；⑶胶体磨上方加设物料槽；⑷将倍他环糊精水溶液和待包埋的挥发油乙醇溶液加入物料槽，搅拌混匀后得到悬浮状物料；⑸调节胶体磨中锥形转齿与定齿间隙，并联通物料槽与胶体磨内的循环管道；⑹打开胶体磨电源开关，使物料槽中悬浮状物料循环数分钟，待悬浮状物料均匀后接收物料至容器中，接收完毕，即得到倍他环糊精包埋物；⑺倍他环糊精包埋物静置后分离出包合物，该包合物干燥至恒重即可。本发明操作时间短，可实现规模化生产。
文档编号B01J13/02GK103146484SQ201310063609
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月28日 优先权日2013年2月28日
发明者孙洪发, 纪兰菊, 郭世存 申请人:青海红璟天生物科技有限公司