一种二氧化钛纳米光催化剂的制备方法
【专利摘要】本发明的目的是提出一种工艺简单、环境友好的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，以降低技术成本。本发明的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法包括如下步骤：A：以含有钛离子的无机化合物作为原料，在耐腐蚀容器中，将原料与酸性溶液混合溶解，然后将溶液置于超声波清洗机中，再加入碱溶液，将液体的pH值调节至10～14；B：超声反应预定时间后得到白色沉淀物，将白色沉淀物用去离子水及乙醇清洗后晾干或烘干得到固体物；C：将固体物置于马弗炉中煅烧，可得不同晶型的二氧化钛纳米光催化剂。
【专利说明】一种二氧化钛纳米光催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及新材料及环保化工【技术领域】，具体涉及一种二氧化钛纳米光催化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米二氧化钛是一种常见的光催化剂，具有光催化制氢、去除有机污染物、传感等方面的用途。本专利涉及的二氧化钛纳米棒可用于室内空气中挥发性有机化合物(TC S，Volatile Organic Compounds)的去除。V°C s是室内空气污染的主要污染源,其具有来源广泛，种类繁多，对人体健康影响大的特点。目前，常用的室内V°C s治理技术有物理吸附技术、负离子技术、非平衡态等离子体技术、光催化技术、生物技术和特定植物净化技术等。其中光催化技术作为一种主要的治理技术，相对于其它技术具有以下优点:反应条件温和，在常温常压下进行；反应速率快，所需时间短；能将几乎所有污染物彻底降解为CO2和H2O等，无二次污染。光催化技术在室内空气污染治理方面表现出巨大的潜力，目前已在空气净化器中得到实际应用。
[0003]一维二氧化钛包括纳米管、纳米棒、纳米线等材料，这类材料以其独特的形貌、较高的比表面积及高效的电子-空穴分离特性而广受关注。其制备方法主要有模板法、水热法及阳极氧化法等。模板法利用基质材料结构中的孔隙作为模板进行目标材料合成。模板法可以通过合成适宜尺寸和结构的模板来获得尺寸及形貌可控的纳米材料结构，该方法需要选择合适的模板，工艺复杂。强碱水热法是在强碱、高温、高压的条件下，以二氧化钛为原料，制备一维二氧化钛，所得催化剂催化性能较好，但制备工艺条件严苛。阳极氧化法采用电化学的方法在钛金属的表面制备二氧化钛，易于控制负载，但产量有限。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提出一种工艺简单、环境友好的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，以降低技术成本。
[0005]本发明的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法包括如下步骤:
A:以含有钛离子的无机化合物作为原料，在耐腐蚀容器中，将原料与酸性溶液混合溶解，然后将溶液置于超声波清洗机中，再加入碱溶液，将液体的PH值调节至10?14 ;
B:超声反应预定时间后得到白色沉淀物，将白色沉淀物用去离子水及乙醇清洗后晾干或烘干得到固体物；
C:将固体物置于马弗炉中煅烧，可得不同晶型的二氧化钛纳米光催化剂。
[0006]本发明采用超声化学的方法制备二氧化钛纳米棒，超声是一种常用的能量输入方式，可加速和控制化学反应，主要通过空化能量的形式影响化学反应。超声作用下，液体中产生了微气核(也称空化核)，超声空化现象就是指在声场的作用下，该微气核振动生长和崩溃闭合的动力学过程。在空化核崩溃闭合时，泡内的气体或蒸汽被压缩而产生瞬时高温和局部高压，并伴随着发光、冲击波等现象，为化学反应创造了一个特殊的反应条件。超声化学超声空化产生的微区极热，但持续时间非常短，这不同于传统的光化学、热化学过程。采用超声化学的方法，条件较为温和，所得催化剂在去除室内空气TC S的应用中效果较好。
[0007]具体来说:
所述含有钛离子的无机化合物为钛的氧化物或钛的硫酸盐，一般采用二氧化钛或硫酸氧钛。
[0008]所述A步骤中的酸性溶液为氢氟酸。
[0009]所述B步骤中的超声波清洗机的参数如下:功率为100?300W，频率为10?25kHz，温度为50?80°C ;所述预定时间为4?8小时。
[0010]所述B步骤中，首先利用去离子水对白色沉淀物进行清洗，直至清洗液的PH值小于8，然后再用乙醇清洗一遍白色沉淀物；最后再在40?60°C的条件下晾干或烘干白色沉淀物。
[0011]所述C步骤中，马弗炉的煅烧温度为300?700°C，煅烧时间为I?4小时。
[0012]所述B步骤中的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
[0013]通过上述方法制备的的二氧化钛纳米光催化剂，其微观结构为纳米棒状，长度在50?300nm之间，直径在I?50nm之间。在净化室内空气是，将二氧化钛纳米光催化剂研磨成粉末状，用于空气净化器组件或者喷涂于室内墙壁上。
[0014]本发明实现了二氧化钛纳米光催化剂的超生化学法制备，所用方法避免了模板剂的使用，简化了制备工艺，不用在高温高压下反应，降低了技术难度。所得产品比表面积大、光催化活性高，循环稳定性好，应用范围广泛，可用于室内空气净化器和光催化涂料等建材产品，具有很好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1为实施例1制备的二氧化钛纳米光催化剂的XRD图谱。
[0016]图2为实施例1制备的二氧化钛纳米光催化剂的SEM图谱。
[0017]图3为实施例1及实施例3制备的二氧化钛纳米光催化剂与商用光催化剂P25性能的比较，其中曲线A为二氧化钛纳米光催化剂，曲线B为商用光催化剂P25。
【具体实施方式】
[0018]下面对照附图，通过对实施实例的描述，对本发明的【具体实施方式】如所涉及的各构件的形状、构造、各部分之间的相互位置及连接关系、各部分的作用及工作原理等作进一步的详细说明。
[0019]实施例1:
本实施例的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法如下:
称取2g 二氧化钛放入聚四氟烧杯中，加入氢氟酸搅拌溶解，将溶解后的溶液置于超声波清洗机中，设置超声清洗机的工作功率为200W、20kHz、55°C，超声波反应时间为4小时，超声反应过程中加入氢氧化钠溶液调节PH值至14 ；
超声反应完毕后，收集白色固体并用去离子水清洗，直至清洗液PH小于8，再用乙醇清洗一遍，放入烘箱中，50°C烘干2小时；将所得干固体置于马弗炉中，在450°C下煅烧2小时，得到二氧化钛纳米光催化剂。
[0020]图1为催化剂的XRD图谱，选取(101)晶面作为基准晶面，采用谢乐公式计算样品的平均粒径为10.3 nm。图2为催化剂的SEM图像，从图中可以看出，纳米棒的长度在200?300 nm之间，直径在30 nm左右。
[0021]用制得的光催化剂做降解室内TCs的典型污染物甲苯实验，气相甲苯的浓度采用气相色谱法(GC-FID)检测，同时以P25光催化剂作对比，结果见图3。本实施例制备的光催化剂对室内TC s的典型污染物甲苯的光催化降解效率明显优于P25。
[0022]实施例2:
本实施例的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法如下:
称取2g 二氧化钛放入聚四氟烧杯中，加入氢氟酸搅拌溶解，将溶解后的溶液置于超声波清洗机中，设置超声清洗机的工作功率为300W、20kHz、55°C，超声波反应时间为6小时，超声过程中加入氢氧化钠溶液调节PH值至14 ；
超声反应完毕后，收集白色固体并用去离子水清洗，直至清洗液PH小于8，再用乙醇清洗一遍，放入烘箱中，50°C烘干2小时；将所得干固体置于马弗炉中，在450°C下煅烧2小时，得到二氧化钛纳米光催化剂。
[0023]实施例3:
本实施例的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法如下:
称取2g 二氧化钛放入聚四氟烧杯中，加入氢氟酸搅拌溶解。溶解后的溶液置于超声波清洗机中，设置超声清洗机的工作功率为200W、30kHz、75°C，超声波反应时间为4小时，超声过程中加入氢氧化钠溶液调节PH值至14 ；
超声反应完毕后，收集白色固体并用去离子水清洗，直至清洗液PH小于8，再用乙醇清洗一遍，放入烘箱中，50°C烘干2小时；将所得干固体置于马弗炉中，在600°C下煅烧2小时，得到二氧化钛纳米光催化剂。
[0024]用制得的光催化剂做降解室内TCs的典型污染物甲苯实验，气相甲苯的浓度采用气相色谱法(GC-FID)检测，同时以P25光催化剂作对比，结果见图3。本实施例制备的光催化剂对室内TC s的典型污染物甲苯的光催化降解效率明显优于P25。
[0025]实施例4:
本实施例的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法如下:
称取4g 二氧化钛放入聚四氟烧杯中，加入氢氟酸搅拌溶解。溶解后的溶液置于超声波清洗机中，设置超声清洗机的工作功率为200W、20kHz、65°C，超声波反应时间为4小时，超声过程中加入氢氧化钠溶液调节PH值至14 ；
超声反应完毕后，收集白色固体并用去离子水清洗，直至清洗液PH小于8，再用乙醇清洗一遍，放入烘箱中，50°C烘干2小时；将所得干固体置于马弗炉中，在500°C下煅烧2小时，得到二氧化钛纳米光催化剂。
【权利要求】
1.一种二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤: A:以含有钛离子的无机化合物作为原料，在耐腐蚀容器中，将原料与酸性溶液混合溶解，然后将溶液置于超声波清洗机中，再加入碱溶液，将液体的PH值调节至10?14 ; B:超声反应预定时间后得到白色沉淀物，将白色沉淀物用去离子水及乙醇清洗后晾干或烘干得到固体物； C:将固体物置于马弗炉中煅烧，可得不同晶型的二氧化钛纳米光催化剂。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于所述含有钛离子的无机化合物为钛的氧化物或钛的硫酸盐。
3.根据权利要求2所述的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于所述含有钛离子的无机化合物为二氧化钛或硫酸氧钛。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于所述A步骤中的酸性溶液为氢氟酸。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于所述B步骤中的超声波清洗机的参数如下:功率为100?300W，频率为10?25kHz，温度为50?80°C;所述预定时间为4?8小时。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于所述B步骤中，首先利用去离子水对白色沉淀物进行清洗，直至清洗液的PH值小于8，然后再用乙醇清洗一遍白色沉淀物；最后再在40?60°C的条件下晾干或烘干白色沉淀物。
7.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于所述B步骤中的碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求1所述的二氧化钛纳米光催化剂的制备方法，其特征在于所述C步骤中，马弗炉的煅烧温度为300?700°C，煅烧时间为I?4小时。
【文档编号】B01D53/86GK104069843SQ201410349364
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月22日 优先权日:2014年7月22日
【发明者】朱国强 申请人:苏州志佳电子科技有限公司