用于涂覆基体的设备的制作方法

本公开涉及一种改进涂覆陶瓷体或金属蜂窝体的准确性的设备，所述陶瓷体或金属蜂窝体通常能够用作减少机动车废气的催化剂。本公开实现了针对涂覆室中的涂料是已经准备好交付至整料还是需要在涂覆整料之前予以更换进行直接测试。

背景技术：

在用液体涂覆介质(所谓的水性涂层)涂覆以下被称作基体或整料的陶瓷体或金属蜂窝体/过滤器期间会产生各种问题。用于涂覆基体的一种可行方案是促使基体一侧的开口与可从整料的下方或上方获得的涂覆介质形成接触，并且通过向基体的相对侧施加真空而通过基体的通道抽取液体涂覆介质。如果计划仅在通道的一部分长度上涂覆通道，那么由于在使用这些方法性的手段时出现的不可避免的流动特性而造成以不同的长度涂覆不同的通道，这是不利的。

如果通过压力克服重力作用力将涂覆介质压入通道中，那么就需要检查(通常是通过传感器检查)在完成通道涂覆的情况下何时在顶部出现液体。在涂覆通道的一部分长度的情况下，通道中的涂覆介质的液柱高度一般是通过用传感器(电容传感器；视觉传感器；红外传感器；振动传感器)直接或间接测量来确定。但是，同样是在这种情况下，例如若涂覆是以在整料下方的涂覆室中形成的不平整的涂料表面开始，那就可能导致在整料的通道中不均匀的涂覆前部。特别地，如果应用快涂覆速度且涂料倾向于在短时间内被泵送到涂覆室中时变成湍流，那就会出现后面这种情况。

在DE102010007499A1中公开了一种优选的涂覆设备和方法，其中筒状载体均具有两个端面、周向表面和轴向长度L，而且从第一端面到第二端面被多条涂有液体液体涂覆介质的通道横向穿过。所述的设备具有装有液体的圆筒且具有活塞，其中装有液体的圆筒与罐连通，在罐的内部以这样的方式设置位移体：在活塞移动时，位移体通过液体而成比例地移动。罐与用于基体的涂覆装置连通，由此位移体作用在液体涂覆介质上，其结果是导致液体涂覆介质在涂覆装置中的液位的成比例改变(参见该申请的图1)。两个传感器被设置在涂覆设备中的相同高度上，目的是为了检查涂覆室中的涂料表面位置是否已达到一定的液位。

显而易见的是为了一次性涂覆尽可能多的部件而能够更加快速地实施涂覆处理的涂覆方法是优选的。这种处理当然不应该降低涂覆的准确性；特别是在区域性涂覆整料的情况下，涂覆高度的准确性必须适用于允许整料通道中的涂层的区域端部在±5mm的阈值范围内，优选地在±3mm或者甚至更小的阈值范围内。

如果涂覆速度增加，那么涂覆室的填料必须在较短的时间内进行。这就导致可能要承受水性涂层和安装工具的特性的涂覆室中的湍流更强的填料，造成涂覆室中不平整的涂覆表面或者造成在靠近涂覆室壁部的涂料周围明显地出现气泡。如果涂覆处理继续，这就将在整料的通道中也造成不平整的涂覆前部，并且因此将增加被涂覆的部件不合规格的风险。

技术实现要素：

本公开的目标因此是提供一种用于在执行机动车催化剂的涂覆时减少上述不利影响的设备及其使用方法。特别地，所述设备应该能够在涂覆室中的涂覆表面之间直接和轻易地区分出哪些涂覆表面相对于不平整或略有起伏或可能含有气泡的那些涂覆表面来说是平整的。如果涂覆继续，那么不平整或略有起伏或可能含有气泡的涂覆表面就会造成错误涂覆的部件。

考虑现有技术，对于本领域技术人员来说显而易见的是，各种目标通过在用于涂覆蜂窝状整料的方法中应用根据本公开权利要求1所述的设备来解决。权利要求6涉及该设备的使用方法。权利要求2-5涵盖了本发明的关于权利要求1所述的设备以及权利要求6所述的关于设备的使用方法的优选方面。

在此提供了一种用于涂覆基体(121)以供生成废气净化催化剂的设备，所述废气净化催化剂特别地用于机动车，所述基体是筒状载体且均具有两个端面、周向表面和轴向长度L，并且从第一端面到第二端面被多条涂有液体涂料(113)的通道横向穿过；

所述设备包括：

涂覆室(100)，所述涂覆室被设计用于从顶部接收所述基体(121)并将所述基体以液体密封的方式附连至所述涂覆室(100)，并且所述涂覆室还能够从下方接收所述涂料(113)；

所述涂覆室(100)还包括通过测量某一变量来检查所述涂料在所述涂覆室(100)中的高度的装置；

所述装置在所述涂覆室中的相对于至少第一传感器(123)和第二传感器(125)的较低位置处具有一个传感器(124)，所述的至少第一传感器和第二传感器被安装在所述涂覆室(100)中相同的高度上；

所述装置能够：

-独立地通过所述较低的传感器以及所述的至少第一传感器和第二传感器来测量所述变量；并且

-将测得的变量彼此比较。

附图说明

图1示出了本公开的用于涂覆基体中的通道的装置；

图2示出了图1所示装置中一部分的放大图。

具体实施方式

通过本公开实现一种用于涂覆所述基体的有利处理。通过本公开的设备可以检查已经被引入涂覆室100中的涂料是否已经准备好由附连的整料121承接。在某些情况下涂料看起来不平整或包含气泡，正如已经介绍的那样(图2)。如果涂覆处理继续，这将导致在整料的通道110中形成被干扰的涂层。对于仅在整料的一部分长度上执行的涂覆处理，这在本质上导致用于不同通道的不同的区域长度，从而相应地明显增加被涂覆的整料不合规格的风险。如果涂覆速度进一步增加，并且因此向涂覆室中引入涂料的速度进一步增加，这种情况甚至会变得更加明显。

但是，如果泵送到涂覆室中的涂料130的表面表现为平整的外观(图1)，那么涂覆处理就通过涂料113得到甚至是潮湿的整料121，并且在整料的通道110中形成相等区域宽度的涂层132。在此，本公开中的设备能够恰好在要涂覆整料之前在涂覆室100中的平整和不平整或被干扰的涂料130的表面之间进行检测并区分，涂覆处理能够在生产出错误涂覆的整料并且必须随后销毁或者甚至导致客户拒收之前及时中断。相反地，如有必要，在沿回流方向118清空涂覆室之后，可以通过管线116引入而沿填料流动方向117预先启动涂覆室110的新的填料，并且如果设备在涂覆室中表现出平整的涂料表面130，那么有利地就可以在此时涂覆整料。

涂覆室100中的涂料的表面高度的测量由连接至中央处理单元140的传感器123-125实施。在从下方116，117向涂覆室100中泵送涂料时，涂料首先到达涂覆室100较低端的传感器124，然后，在理想情况下，传感器124和125同时被液体涂料接触。因此，处理单元140在一定的但是很短的时间段内检测来自两个传感器的信号。为了检查涂料的表面是否平整，所述至少第一和第二传感器优选地围绕涂覆室以彼此间最大的距离定位。这样有助于最大化真正检测到涂料的平整外观的可能性。在有多于两个较高的传感器例如有三个或四个传感器的情况下，类似于第一和第二传感器，所述传感器在涂覆室100中各自的但是相同的高度上的分布有利地根据这些规则实现。因此，更多的三个传感器围绕涂覆室100以彼此间120度的角度定位，以此类推。这些更多的传感器类似地连接至处理单元140。

在涂料表面130到达传感器123和125并且分别将这些传感器与传感器124桥接时，向处理单元140发送信号并且由处理单元140计算涂料表面130的准确性是否在阈值范围内。可以由本领域技术人员考虑能够通过传感器123-125测量的一些值。

可以选择在这方面可供本领域技术人员使用的所有传感器(http://en.wikipedia.org/wiki/Level_sensor)。在一种优选应用中，本公开在这方面使用电子变量，所述电子变量能够从由电流、电容和频率构成的组中选出。在可选方案中，可以使用振动传感器例如液位开关(http://www.vega.com/en/Level_switch_vibration.htm)。

如上所述，处理单元140决定涂料表面130是否足够准确，目的是为了继续涂覆整料121的处理。关于是否继续的分析优选地根据分别从传感器123和125发送的信号以及两信号到达单元140之间的延时来进行。因此，如果测得的变量之间的延时大于预定值，则所述装置给出提醒是有利的。该延时值在很大程度上依赖于使用的涂料和设想的整体涂覆速度，并且对于常用的涂层/涂料来说，更优选地被设定为小于1秒，进一步更优选地被设定为小于0.5秒，并且最优选地被设定为小于0.1秒或者甚至是小于0.01秒(参见下文)。

可用于本公开的涂覆处理或涂覆设备的整料是本领域技术人员已知的。优选地，用本公开的设备涂覆的基体是所谓的壁流式过滤器或流通型整料。在此使用的基体可以由通常用于制备催化剂的那些材料制成，并且优选地包括陶瓷或金属蜂窝结构。可以使用合适的基体例如具有整齐、平行的从基体的输入面到输出面延伸穿过其中的气体流动通道这种类型的整料式基体，以使通道开放用于让流体从中流过(被称作蜂窝流通型基体)。基本上是从其流体输入口延伸到其流体输出口的通道由壁部界定，在壁部上或在壁部中涂覆催化材料作为水性涂层以使流过通道的气体接触催化材料。整料式基体的流动通道是薄壁通道，流动通道可以是任意合适的横截面形状和尺寸例如梯形、矩形、方形、波浪形、六边形、椭圆形、圆形等。这样的结构可以在每平方英寸的横截面积中包含约400-900个或更多个气体输入口(也就是网格)(即62-140个网格/cm²)。

陶瓷基体可以由任意合适的耐火材料制成，例如堇青石、堇青石-氧化铝、氮化硅、锆莫来石、锂辉石、硅镁铝合金、硅酸锆、硅酸镁、锆石、透锂长石、氧化铝、铝硅酸盐等。有效用于本公开的催化成分的基体也可以本质上是金属的，并且可以由一种或多种金属或金属合金构成。金属基体能够以各种形状例如波纹板或整料的形式使用。优选的金属载体包括耐热金属和金属合金例如钛和不锈钢以及其他的以铁为基本或主要组分的合金。这样的合金可以包含镍、铬和/或铝中的一种或多种，并且这些金属的总量可以有利地构成合金的至少约15％的重量，例如约10-25％重量的铬，约3-8％重量的铝和最高约20％重量的镍。合金也可以包含少量或微量的一种或多种其他的金属例如锰、铜、钒、钛等。金属基体的表面可以在例如约1000℃及更高的高温下被氧化，从而通过在基体的表面上形成氧化层来改善合金的耐腐蚀性。这样的高温引起的氧化可以增强耐火金属氧化物载体和促进催化的金属组分对基体的附着性。

基体也可以是蜂窝状壁流式过滤器。用于承载涂覆成分的壁流式基体具有多条沿基体的纵向轴线延伸的、整齐、基本平行的气体流动通道。通常，每一条通道在基体的一端被封闭且交替的通道在相对的端面被封闭。用于在本公开的设备中使用的特定壁流式基体包括薄的多孔壁蜂窝体(整料)，流体从中流过且不会造成过大的背压升高或跨物体的压降。通常，洁净的壁流式物体的存在将形成0.036psi至10psi的背压。这些陶瓷壁流式基体可以由任意合适的耐火材料制成，例如堇青石、堇青石-氧化铝、氮化硅、锆莫来石、锂辉石、硅镁铝合金、硅酸锆、硅酸镁、锆石、透锂长石、氧化铝、铝硅酸盐等。它们优选地由孔隙率至少约40％(例如从40％至70％)、平均孔径至少约5微米(例如从5微米至30微米)的材料构成。更优选地，基体具有至少46％的孔隙率且具有至少10微米的平均孔径。在用上述的设备涂覆具有这样的孔隙率和这样的平均孔径的基体时，足量的涂覆成分能够被加载到基体的孔上和/或孔中以实现极佳的污染物转化效率并烧掉烟灰。这些基体尽管加载了催化剂也仍然能够保持足够的废气流动特性也就是可接受的背压。例如在美国专利US4329162中公开了合适的壁流式基体。

术语“涂层”应被理解为意指在基本为惰性的载体上施加的催化活性材料和/或存储成分，所述载体可以用上述的壁流式过滤器或流通型整料的方式构建。涂层执行实际的催化功能且包含通常以高度分散的形式沉积在温度稳定、大表面积的金属氧化物上的存储材料和/或催化活性金属(参见下文)。通常是通过将存储材料和/或催化活性组分的水成悬浮液(也被称作水性涂层)施加到惰性载体的壁部上和/或壁部中来完成涂层。在施加悬浮液之后，载体被干燥，并且如果合适的话还在更高的温度下被煅烧。涂层可以由一层构成或者由彼此重叠施加至载体的多层构成(多层的形式)和/或由彼此相对偏置的施加至载体的多层构成(多个区域的形式)。

液体涂料113例如是用于涂覆机动车所用废气催化剂的悬浮液或悬漂液(“水性涂层”)，其中包含催化活性组分或其前体以及无机氧化物例如氧化铝、二氧化钛、二氧化锆或其组合，可以在氧化物中掺杂例如硅或镧。钒、铬、锰、铁、锆、铜、锌、镍或稀土金属例如镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱或其组合的氧化物能够被用作催化活性组分。贵金属例如铂、钯、金、铑、铱、锇、钌及其组合也可以被用作催化活性组分。这些金属也可以表现为彼此之间或与其他金属的合金或者氧化物。金属也可以表现为前体例如所述贵金属的硝酸盐、亚硝酸盐或有机化合物及其混合物，并且特别地，硝酸钯、亚硝酸钯、硝酸铂、亚硝酸铂或Pt(NH₃)₄(NO₃)₂能够在液体涂覆介质中使用。通过在约400℃至约700℃下煅烧，催化活性组分随后即可从前体中获得。为了涂覆基体以用于生产机动车的废气催化剂，无机氧化物的悬浮液或悬漂液可以首先被用于涂覆，此后，在随后的涂覆步骤中，可以施加包含一种或多种催化活性组分的悬浮液或悬漂液。但是，也可以让液体涂覆介质包含这两种组分。液体涂覆介质(涂料)经常具有在35％到52％之间的固体含量以及15cps到300cps之间的粘度。

在本公开的另一个实施例中，公开了将本公开的设备用于涂覆基体以供生成废气净化催化剂的使用方法，所述废气净化催化剂特别地用于机动车。

所述涂覆方法包括以下步骤：

-从顶部向本公开的设备122送入筒状载体121，所述筒状载体121具有两个端面、周向表面和轴向长度L，所述载体从第一端面到第二端面被多条通道横向穿过；

-将所述载体121以液体密封的方式附连至所述设备122；

-从下方向涂覆室100中泵送涂料113，同时通过传感器123、124、125测量某一变量；

-如果用于进一步处理涂覆操作的条件已被满足或未被满足，则发出信号。

无需说明的是用于本公开的设备的上述所有的优选和有利的内容类似地也是用于其使用方法的优选和有利的内容。

涂覆处理通常这样开始：将一定量的涂料通过管路116泵送到涂覆室100中，直到传感器123和125发出信号指示涂覆室100中达到正确的涂覆高度为止。与此同时，从上方将基体121放置在涂覆室中并紧固，正如在DE102010007499A1、DE102010008700A1或中国的实用新型201420126144.7中所述的那样。这些公开文献有利地也是本公开的与如何才能利用本公开的设备优选地执行涂覆处理相关的一部分内容。

如果已经适当地注入了涂覆室100，那就在下一个步骤中进一步向基体121中泵送涂料130，直至达到期望的涂覆高度132为止。随后，将多余的涂料从基体121中抽出，并且用相同的水性涂层再次涂覆基体，或者从涂覆室中释放基体并进一步处理，例如从另一个方向再次涂覆，或者甚至是从相同的方向用不同的水性涂层第二次涂覆，或者前进至称重、干燥或煅烧单元。

图1示出了本公开的用于涂覆基体121中的通道110的装置。液体涂料113通过管线部分116注入涂覆设备122中，其中涂覆设备122设有基体121和用于确定第一液位130及其准确性的传感器123、124、125。通过传感器(通过传感器123和124以及通过传感器123和125)确定的数值被传输至控制单元140，控制单元140的作用是根据上述分析至少控制涂料的进一步泵送或抽取。

在已经实现沿填料流动方向117用涂料113填充涂覆设备122达到第一液位130之后，并且在达到基体121中的第二液位132之后，涂料即可沿回流方向118被吸出，送往用于过量涂料113且用于保留涂料113以备后续使用的储罐。为此所需的所有控制指令优选类似地由中央控制单元140输出。

适合用于制造供机动车使用的废气过滤器的成品基体具有特别一致的涂层高度，其特征在于不同通道的涂覆长度彼此间的差异不超过5mm，特别地不超过3mm，这一点适用于基体中所有通道的至少95％，有利地适用于基体中所有通道的至少99％，特别有利地适用于基体中所有通道的100％。基体自身的缺陷可能意味着在某些通道中的流量和压力状态与其他的通道有很大的不同，其影响是液体涂料在涂覆状态下明显更难或者明显更容易深入并沉积在个体通道中较短或较长的长度上。在这些情况下，期望的一致涂覆长度只能在一部分通道的情况下实现，但是这一部分通道通常是大于所有通道的95％。

本公开以非常容易但仍然是出人意料的有效方式实现了这种结果。在此，将更多的传感器以智能的方式定位在涂覆室中，不仅可以直接测量涂覆室中涂料的液位，而且还可以确定涂料是否处于正确的形状以供确定是否进行进一步的处理。这样非常有助于缩短循环时间(涂覆一个主体所需的时间)，而且另一方面还用于使得不合规格的涂覆整料更少。因此，本公开允许极大地改善用于涂覆废气催化剂的处理的经济性。根据本公开申请日时的现有技术的教导，这一点的实现并不是显而易见的。

图2是图1所示装置中一部分的放大图，示出了涂覆室100中的水性涂层表面130的不平整的分布情况。

附图标记列表

100 涂覆室

110 基体121中的通道

113 涂料

116 管线部分

117 填料流动方向

118 用于移除涂料113的回流方向

121 基体

122 涂覆设备

121 用于检测液位130的第一传感器

124 用于检测液位130的较低传感器

125 用于检测液位130的第二传感器

130 在涂覆装置122中的涂料113的第一液位

132 在基体121中的涂料113的第二液位

140 控制单元