一种多功能分析高压反应釜及其使用方法与流程

本发明属于加压浸出反应体系实验和分析设备领域，具体涉及一种多功能分析高压反应釜及其使用方法。

背景技术：

高压反应釜是一种既可以通气加压又可以升温加热的化学反应设备，部分高压反应釜内部有搅拌或传热装置，一般由反应釜体、搅拌桨及传动装置、冷却装置、安全保护装置、加热外套、釜体升降装置等组成。现有的高压反应釜，只能通过常规的方法加热进行升温，如电加热、油浴加热等，这种通过热传导的加热方式，效率低下且极大的限制了加压浸出反应的浸出速率。

在湿法冶金加压浸出方面，有很多原料矿物，如硫化矿，金矿、铬铁矿等一些矿物，加压浸出过程涉及气-液-固三相的反应，属于复杂的三相反应体系，在加压浸出反应的过程中都会发生有气体参与的电子转移和价态变化，因此相间的传质特性对于反应来说是一个非常重要的参数，它控制着反应的速率，直接影响反应时间与设备尺寸。

高压釜内多相间的传质特性主要受各相的分散状态以及体系的物性来决定，对气体来说，气体的分散直接关系到气体组分在液相中的传递速率和气泡对固体悬浮的影响；固体颗粒的悬浮主要靠气体和液体的流动的影响，气体分散均匀与否直接影响着反应器内液固相的分布；液体的分散决定着反应器液体在径向和轴向上的浓度分布以及固体悬浮的程度。因此，为了进一步深入研究加压浸出过程中，对相间的传质特性氧气气泡的行为规律的考察必不可少。在加压反应的过程中，气泡群的运动相当复杂，气泡在开始上升过程中不断地凝集并聚合，影响气泡大小及其分布的因素主要有：压力、温度、表观气速、表观液速、表面张力、固体颗粒浓度等。增加压力会降低气泡的直径从而增加了小气泡的数量；增加温度可以降低表面张力、液相的黏度和气泡的稳定性，最终的结果是增加小气泡的数量；增加表观气速会加剧气泡破碎，也会增加小气泡的数量。离散的气泡有可能聚合成大的气泡或者大的气泡分解成离散的小气泡。气泡在液体中的微细化、分布和溶解率决定了气液固三相间的接触程度，进而决定了加压浸出过程中气液固三相反应的最终效果和有价金属的提取率。因此，研究设计一种可以在微波加热条件下观察气泡的行为规律和即时测量体系电位的多功能分析高压反应釜具有十分重要的理论和实际意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有高压反应釜的不足，丰富湿法冶金基础分析和研究手段，提供了一种多功能分析高压反应釜及其使用方法，该高压反应釜可用微波加热，并具有可视化观察和电位分析测定的功能，提供了一种综合测量的方法。该高压反应釜结构简单，操作方便，很容易实现高压反应釜内微波加热条件下，通过高速摄像机观察釜内气泡的行为规律和测定反应体系的电位，并判断出反应过程中主要反应物的电子转移情况。

一种多功能分析高压反应釜，包括高压反应釜、防微波保护罩、摄像装置、照明装置和电位测量装置；

所述的高压反应釜结构中，釜体为透明釜体，釜盖为防微波釜盖，加热设备为微波加热器；

微波加热器设置在透明釜体的前后两侧；防微波保护罩设置在高压反应釜的外侧，且为左右两侧，摄像装置设置在防微波保护罩的外侧，且与防微波保护罩相连通；照明装置设置在防微波保护罩的外侧，与摄像装置相对，且与防微波保护罩相连通；电位测量装置的电极深入透明釜体内部。

所述的透明釜体为透明耐压石英釜体；

所述的透明釜体与防微波釜盖为密封连接，采用密封连接方式为：橡胶密封条或螺栓螺母；透明耐压石英釜体和防微波釜盖主要是将要反应的体系密闭在反应釜体内和防止微波泄露，并可对釜体进行加压和升温操作；

所述的微波加热器设置有微波加热控制仪，微波加热器通过导线与微波加热控制仪相连接；微波加热控制仪位于釜体外，用于微波加热功率的调控；

所述的微波加热器为半敞开式微波加热器，采用两面相对敞开式加热，加热温度范围为室温至300℃；

所述的防微波保护罩为防微波金属保护罩，在防微波保护罩的内侧、靠近透明釜体外侧还可以设置有玻璃挡板，用于保护透明釜体，玻璃材质便于观察釜体内气泡的行为规律；

所述的摄像装置包括高速摄像机支架、高速摄像机和镜头接口；高速摄像机支架上设置有高速摄像机，高速摄像机的镜头通过镜头接口与防微波保护罩相连通；摄像装置用于研究釜腔内气泡的行为规律；

所述的高速摄像机为每秒拍摄1000张以上照片的摄像机。

所述的照明装置包括照明灯支架、灯源和灯源接口；照明灯支架上设置有灯源，灯源的灯头通过灯源接口与防微波保护罩相连通，灯源接口与摄像装置的镜头接口在同一水平线上；

所述的灯源的功率在1千瓦以上。

所述的电位测量装置包括电位测量仪、测量电极和参比电极；参比电极和测量电极均密闭固定在防微波釜盖上，且深入透明釜体内部，参比电极和测量电极分别与电位测量仪相连；电位测量仪位于釜体外，用于读取反应体系的电位变化；

所述的电位测量装置中，参比电极和测量电极均为不导电的玻璃电极或聚四氟电极耐腐蚀非金属电极，可以在高温条件下使用，保证了高压反应釜的实施有效性，观察反应时，参比电极的电极探头和测量电极的电极探头深入釜体的反应体系内部，与反应溶液相接触。

所述的高压反应釜，还包括高压反应釜控制仪、搅拌桨、搅拌轴、电机、测速导线、热电偶、加料漏斗、加料罐、加料管、出料导管、出料口、压力表和气瓶；

釜体内的搅拌桨通过搅拌轴与釜体外的电机相连，电机通过测速导线与高压反应釜控制仪相连，热电偶固定在防微波釜盖上，深入高压反应釜内部，热电偶和高压反应釜控制仪相连；加料漏斗与加料罐连接，加料罐与高压反应釜釜体的釜腔相通；出料导管伸入高压反应釜釜腔底部，出料口设置在出料导管的出料一端；气瓶通过加料管与加料罐连接，压力表和防微波釜盖密封连接；

高压反应釜控制仪，用来控制调整高压反应釜的搅拌速率和温度；高压反应釜控制仪通过控制电机功率，从而控制搅拌桨的搅拌转速；通过热电偶测量高压反应釜的反应温度，并通过高压反应釜控制仪进行调节；压力表和气瓶，用来控制和调节高压反应釜釜体内的反应压力；

所述的高压反应釜设置有试验台、试验台支架和釜体升降架；整个高压反应釜放在试验台上，试验台用试验台支架支撑；釜体升降架与透明釜体连接，控制透明釜体的升降，调整透明釜体的位置。

所述的高压反应釜控制仪为加热搅拌控制仪。

综上所述，防微波釜盖上密封固定有压力表、参比电极、测量电极、出料口、加料罐的进料口、热电偶和搅拌轴。

本发明采用微波加热器加热替换常规反应釜的加热套加热或油浴加热；

其中，常规反应釜的加热套环绕在釜体外侧，与加热搅拌控制仪连接，加热套的加热温度可按实验要求在加热搅拌控制仪上进行设置，当温度达到设定温度时，加热套可按照设置的温度进行恒定保温；这种加热方式，对观察釜内气泡行为规律不便；

常规反应釜的油浴加热，加热速率慢，釜内受热不均匀。

一种多功能分析高压反应釜的使用方法，包括如下步骤：

(1)加入反应物料：

将反应物料倒入高压反应釜釜体内，将高压反应釜透明釜体和防微波釜盖对接密封；

(2)安装：

将防微波金属保护罩固定在透明釜体的左右两侧，并将高速摄像机的镜头接在防微波金属保护罩边缘的镜头接口上，同时，灯源的灯头接在另一侧防微波金属保护罩边缘的灯源接口上；将参比电极的电极探头和测量电极的电极探头插入到釜体的溶液中固定好；

(3)微波加热：

开启微波加热器，对高压反应釜进行相对微波辐射加热，并搅拌，当加热温度达到预设温度时，微波加热器停止微波辐射加热，高压反应釜进行恒定保温；

(4)调节压力：

反应系统生成的气体使得高压反应釜内有一定的压力，通过调整气压，将预先加入反应罐的反应溶液压入高压反应釜釜体，得到总反应物，根据反应所需压力进行调节，使高压反应釜达到所需压力；

(5)电位测量或气泡行为规律观察：

当耐压石英反应釜内反应压力、温度都达到设定值后，根据需要可以进行电位测量或气泡行为规律观察：

A)电位测量：

打开电位测量仪开关进行电位测量，随着反应的不断进行，通过电位测量仪可以得到反应体系在反应过程中电位的变化曲线，也可以读出在某个时间、压力、温度条件下体系的电位值。

B)高速摄像机观察气泡行为规律：

打开灯源和高速摄像机，调节灯源亮度，并对高速摄像机进行调焦，以用来观察釜内反应情况和气泡的行为规律。

所述步骤(1)中，所述的反应物料为水溶液、水溶液和固体物料中的一种；

所述步骤(3)中，所述的微波加热器通过微波加热控制仪来调控；

所述步骤(3)中，所述的搅拌，采用高压反应釜控制仪，通过调节电机，控制搅拌桨的搅拌转速；

所述步骤(4)中，所述的反应溶液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种；

所述步骤(4)中，加入的总反应物的总反应体积不超过釜体容积的三分之二。

所述步骤(4)中，气瓶的气体为氧气、二氧化碳或氢气中一种；气瓶的气体根据不同的反应可参与或不参与反应；当高压反应釜的蒸汽压达到反应所需压力，则不用外加气体也可进行加压氧化还原反应。

所述步骤(4)中，所述的根据反应所需压力进行调节的情况，有以下两种情况：

a：当微波加热后的高压反应釜中，釜内的蒸汽压满足反应所需的压力，则不需要外加气体进行调节；

b：当微波加热后的高压反应釜中，釜内的蒸汽压不满足反应所需的压力，则通过调节气瓶的气体压力，将高压反应釜调节为反应所需压力；

物质吸收微波的能力，主要由其介质损耗因数来决定。介质损耗因数大的物质对微波的吸收能力就强，相反，介质损耗因数小的物质吸收微波的能力也弱。由于各物质的损耗因数存在差异，微波加热就表现出选择性加热的特点。物质不同，产生的热效果也不同。

本高压反应釜的微波加热工作原理是水分子属极性分子，介电常数较大，其介质损耗因数也很大，对微波具有强吸收能力。对于玻璃，微波几乎是穿越而不被吸收。而对金属类东西，则会反射微波。所以本高压反应釜由微波加热器产生的微波可以穿透石英釜体对釜腔内的物质进行加热，微波遇到防微波金属保护罩后被反射回来，继续对釜腔内的物质进行加热。

由于釜体是透明石英材质的，所以利用光源对的穿透性和高速摄像机的连拍功能对釜腔内的气泡的行为规律进行拍摄研究。

本发明的一种多功能高压反应釜相比于常规反应釜，具有微波加热，高速摄像机观察釜内气泡的行为规律和测定反应体系的电位的优点。

与现有的高压反应釜相比，本发明一种多功能分析高压反应釜及其使用方法具有以下优点：

1、利用微波加热，实现了反应体系内物料的整体加热，热利用率高，整体加热要优于普通加热；

2、可以测量反应釜内高温高压体系下的电位值，从而为高温高压下pH-电位图的绘制提供基础数据；

3、可以测量反应釜内高温高压体系下反应过程中电位的变化趋势，以此来判断反应进行的程度，为湿法冶金的研究提供基础的理论数据；

4、可以利用高速摄像机对釜体内气泡的细微化程度和气含率进行拍摄分析，找到气液混合的最佳条件，从而指导实际生产；

5、实现了后加料，中间取样分析的步骤，有利于反应动力学的考察；

6、可适用于氧气、二氧化碳、氢气以及不外加气体的加压氧化还原反应体系。

附图说明

图1为本发明多功能分析高压反应釜的结构示意图；

图2为本发明多功能分析高压反应釜的俯视剖面示意图；

其中，图1～2中，1、高速摄像机支架，2、高速摄像机，3、气瓶，4、镜头，5、镜头接口，6、防微波保护罩，7、出料口，8、加料管，9、透明釜体，10、釜腔，11、玻璃挡板，12、出料导管，13、搅拌桨，14、加料罐，15、加料漏斗，16、测速导线，17、搅拌轴，18、电机，19、热电偶，20、防微波釜盖，21、参比电极，22、测量电极，23、微波加热器，24、微波加热控制仪，25、试验台，26、试验台支架，27、灯源接口，28、灯头，29、高压反应釜控制仪，30、电位测量仪，31、灯源，32、照明灯支架，33、压力表。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种多功能分析高压反应釜，其结构示意图如图1所示，其俯视剖面示意图如图2所示，包括高压反应釜、防微波保护罩6、摄像装置、照明装置和电位测量装置；

所述的高压反应釜结构中，釜体为透明釜体9，釜盖为防微波釜盖20，加热设备为微波加热器23；

微波加热器23设置在透明釜体9的前后两侧；防微波保护罩6设置在高压反应釜的外侧，且为左右两侧，摄像装置设置在防微波保护罩6的外侧，且与防微波保护罩6相连通；照明装置设置在防微波保护罩6的外侧，与摄像装置相对，且与防微波保护罩6相连通；电位测量装置的电极深入透明釜体9内部。

所述的透明釜体9为透明耐压石英釜体；

所述的透明釜体9与防微波釜盖20为密封连接，采用密封连接方式为：橡胶密封条；透明耐压石英釜体和防微波釜盖主要是将要反应的体系密闭在反应釜体内和防止微波泄露，并可对釜体进行加压和升温操作；

所述的微波加热器23设置有微波加热控制仪24，微波加热器23通过导线与微波加热控制仪24相连接；微波加热控制仪24位于釜体外，用于微波加热功率的调控；

所述的微波加热器23为半敞开式微波加热器，采用两面相对敞开式加热，加热温度为300℃；

所述的防微波保护罩6为防微波金属保护罩，在防微波保护罩的内侧、靠近透明釜体外侧设置有玻璃挡板11，用于保护透明釜体，玻璃材质便于观察釜体内气泡的行为规律；

所述的摄像装置包括高速摄像机支架1、高速摄像机2和镜头接口5；高速摄像机支架1上设置有高速摄像机2，高速摄像机2的镜头4通过镜头接口5与防微波保护罩6相连通；摄像装置用于研究釜腔内气泡的行为规律；

所述的高速摄像机2为每秒拍摄1000张以上照片的摄像机。

所述的照明装置包括照明灯支架32、灯源31和灯源接口27；照明灯支架32上设置有灯源31，灯源31的灯头28通过灯源接口27与防微波保护罩6相连通，灯源接口27与摄像装置的镜头接口5在同一水平线上；

所述的灯源31的功率在1千瓦以上。

所述的电位测量装置包括电位测量仪30、测量电极22和参比电极21；参比电极21和测量电极22均密闭固定在防微波釜盖20上，且深入透明釜体9内部，参比电极21和测量电极22分别与电位测量仪30相连；电位测量仪30位于釜体外，用于读取反应体系的电位变化；

所述的电位测量装置中，参比电极21和测量电极22均为不导电的玻璃电极或聚四氟电极耐腐蚀非金属电极，可以在高温条件下使用，保证了高压反应釜的实施有效性，观察反应时，参比电极21的电极探头和测量电极22的电极探头深入釜体的反应体系内部，与反应溶液相接触。

所述的高压反应釜，还包括高压反应釜控制仪29、搅拌桨13、搅拌轴17、电机18、测速导线16、热电偶19、加料漏斗15、加料罐14、加料管8、出料导管12、出料口7、压力表33和气瓶3；

釜体内的搅拌桨13通过搅拌轴17与釜体外的电机18相连，电机18通过测速导线16与高压反应釜控制仪29相连，热电偶19固定在防微波釜盖20上，深入高压反应釜内部，热电偶19和高压反应釜控制仪29相连；加料漏斗15与加料罐14连接，加料罐14与高压反应釜釜体9的釜腔10相通；出料导管12伸入高压反应釜釜腔10底部，出料口7设置在出料导管12的出料一端；气瓶3通过加料管8与加料罐14连接，压力表33和防微波釜盖20密封连接；

高压反应釜控制仪29，用来控制调整高压反应釜的搅拌速率和温度；高压反应釜控制仪29通过控制电机18功率，从而控制搅拌桨13的搅拌转速；通过热电偶19测量高压反应釜的反应温度，并通过高压反应釜控制仪29进行调节；压力表33和气瓶3，用来控制和调节高压反应釜釜体内的反应压力；

所述的高压反应釜设置有试验台25、试验台支架26和釜体升降架；整个高压反应釜放在试验台25上，试验台25用试验台支架26支撑；釜体升降架与透明釜体9连接，控制透明釜体9的升降，调整透明釜体9的位置。

所述的高压反应釜控制仪29为加热搅拌控制仪。

综上所述，防微波釜盖上密封固定有压力表33、参比电极21、测量电极22、出料口7、加料罐14的进料口、热电偶19和搅拌轴17。

一种多功能分析高压反应釜的使用方法，包括如下步骤：

(1)加入反应物料：

将水溶液的反应物料倒入高压反应釜釜体内，将高压反应釜透明耐压石英釜体9和防微波釜盖20对接密封；

(2)安装：

将防微波金属保护罩6固定在透明釜体9的左右两侧，并将高速摄像机2的镜头4接在防微波金属保护罩6边缘的镜头接口5上，同时，灯源31的灯头28接在另一侧防微波金属保护罩6边缘的灯源接口27上；将参比电极21的电极探头和测量电极22的电极探头插入到釜体的溶液中固定好；

(3)微波加热：

通过微波加热控制仪24来调控，开启微波加热器23，对高压反应釜进行相对微波辐射加热，采用高压反应釜控制仪29，通过调节电机18，控制搅拌桨13的搅拌转速进行搅拌，当加热温度达到预设温度时，微波加热器23停止微波辐射加热，高压反应釜进行恒定保温；

(4)调节压力：

反应系统生成的气体使得高压反应釜内有一定的压力，通过调整气瓶3气压，将预先加入反应罐的反应溶液压入高压反应釜釜体，得到总反应物，加入的总反应物的总反应体积不超过釜体容积的三分之二。

当微波加热后的高压反应釜中，釜内的蒸汽压满足反应所需的压力，未外加气体进行调节；

(5)电位测量或气泡行为规律观察：

当耐压石英反应釜内反应压力、温度都达到设定值后，根据需要可以进行电位测量或气泡行为规律观察：

A)电位测量：

打开电位测量仪30开关进行电位测量，随着反应的不断进行，通过电位测量仪30可以得到反应体系在反应过程中电位的变化曲线，也可以读出在某个时间、压力、温度条件下体系的电位值。

B)高速摄像机观察气泡行为规律：

打开灯源31和高速摄像机2，调节灯源31亮度，并对高速摄像机进行调焦，以用来观察釜内反应情况和气泡的行为规律。

实施例2

一种多功能分析高压反应釜，其结构示意图如图1所示，其俯视剖面示意图如图2所示，包括高压反应釜、防微波保护罩6、摄像装置、照明装置和电位测量装置；

所述的高压反应釜结构中，釜体为透明釜体9，釜盖为防微波釜盖20，加热设备为微波加热器23；

微波加热器23设置在透明釜体9的前后两侧；防微波保护罩6设置在高压反应釜的外侧，且为左右两侧，摄像装置设置在防微波保护罩6的外侧，且与防微波保护罩6相连通；照明装置设置在防微波保护罩6的外侧，与摄像装置相对，且与防微波保护罩6相连通；电位测量装置的电极深入透明釜体9内部。

所述的透明釜体9为透明耐压石英釜体；

所述的透明釜体9与防微波釜盖20为密封连接，采用密封连接方式为：螺栓螺母；透明耐压石英釜体和防微波釜盖主要是将要反应的体系密闭在反应釜体内和防止微波泄露，并可对釜体进行加压和升温操作；

所述的微波加热器23设置有微波加热控制仪24，微波加热器23通过导线与微波加热控制仪24相连接；微波加热控制仪24位于釜体外，用于微波加热功率的调控；

所述的微波加热器23为半敞开式微波加热器，采用两面相对敞开式加热，加热温度为300℃；

所述的防微波保护罩6为防微波金属保护罩，在防微波保护罩的内侧、靠近透明釜体外侧设置有玻璃挡板11，用于保护透明釜体，玻璃材质便于观察釜体内气泡的行为规律；

所述的摄像装置包括高速摄像机支架1、高速摄像机2和镜头接口5；高速摄像机支架1上设置有高速摄像机2，高速摄像机2的镜头4通过镜头接口5与防微波保护罩6相连通；摄像装置用于研究釜腔内气泡的行为规律；

所述的高速摄像机2为每秒拍摄1000张以上照片的摄像机。

所述的照明装置包括照明灯支架32、灯源31和灯源接口27；照明灯支架32上设置有灯源31，灯源31的灯头28通过灯源接口27与防微波保护罩6相连通，灯源接口27与摄像装置的镜头接口5在同一水平线上；

所述的灯源31的功率在1千瓦以上。

所述的电位测量装置包括电位测量仪30、测量电极22和参比电极21；参比电极21和测量电极22均密闭固定在防微波釜盖20上，且深入透明釜体9内部，参比电极21和测量电极22分别与电位测量仪30相连；电位测量仪30位于釜体外，用于读取反应体系的电位变化；

所述的电位测量装置中，参比电极21和测量电极22均为不导电的玻璃电极或聚四氟电极耐腐蚀非金属电极，可以在高温条件下使用，保证了高压反应釜的实施有效性，观察反应时，参比电极21的电极探头和测量电极22的电极探头深入釜体的反应体系内部，与反应溶液相接触。

所述的高压反应釜，还包括高压反应釜控制仪29、搅拌桨13、搅拌轴17、电机18、测速导线16、热电偶19、加料漏斗15、加料罐14、加料管8、出料导管12、出料口7、压力表33和气瓶3；

釜体内的搅拌桨13通过搅拌轴17与釜体外的电机18相连，电机18通过测速导线16与高压反应釜控制仪29相连，热电偶19固定在防微波釜盖20上，深入高压反应釜内部，热电偶19和高压反应釜控制仪29相连；加料漏斗15与加料罐14连接，加料罐14与高压反应釜釜体9的釜腔10相通；出料导管12伸入高压反应釜釜腔10底部，出料口7设置在出料导管12的出料一端；气瓶3通过加料管8与加料罐14连接，压力表33和防微波釜盖20密封连接；

高压反应釜控制仪29，用来控制调整高压反应釜的搅拌速率和温度；高压反应釜控制仪29通过控制电机18功率，从而控制搅拌桨13的搅拌转速；通过热电偶19测量高压反应釜的反应温度，并通过高压反应釜控制仪29进行调节；压力表33和气瓶3，用来控制和调节高压反应釜釜体内的反应压力；

所述的高压反应釜设置有试验台25、试验台支架26和釜体升降架；整个高压反应釜放在试验台25上，试验台25用试验台支架26支撑；釜体升降架与透明釜体9连接，控制透明釜体9的升降，调整透明釜体9的位置。

所述的高压反应釜控制仪29为加热搅拌控制仪。

综上所述，防微波釜盖上密封固定有压力表33、参比电极21、测量电极22、出料口7、加料罐14的进料口、热电偶19和搅拌轴17。

一种多功能分析高压反应釜的使用方法，包括如下步骤：

(1)加入反应物料：

将水溶液的反应物料倒入高压反应釜釜体内，将高压反应釜透明耐压石英釜体9和防微波釜盖20对接密封；

(2)安装：

将防微波金属保护罩6固定在透明釜体9的左右两侧，并将高速摄像机2的镜头4接在防微波金属保护罩6边缘的镜头接口5上，同时，灯源31的灯头28接在另一侧防微波金属保护罩6边缘的灯源接口27上；将参比电极21的电极探头和测量电极22的电极探头插入到釜体的溶液中固定好；

(3)微波加热：

通过微波加热控制仪24来调控，开启微波加热器23，对高压反应釜进行相对微波辐射加热，采用高压反应釜控制仪29，通过调节电机18，控制搅拌桨13的搅拌转速进行搅拌，当加热温度达到预设温度时，微波加热器23停止微波辐射加热，高压反应釜进行恒定保温；

(4)调节压力：

反应系统生成的气体使得高压反应釜内有一定的压力，通过调整气瓶3气压，将预先加入反应罐的反应溶液压入高压反应釜釜体，得到总反应物，加入的总反应物的总反应体积不超过釜体容积的三分之二。

当微波加热后的高压反应釜中，釜内的蒸汽压不满足反应所需的压力，调节气瓶的气体压力，将高压反应釜调节为反应所需压力；

(5)电位测量或气泡行为规律观察：

当耐压石英反应釜内反应压力、温度都达到设定值后，根据需要可以进行电位测量或气泡行为规律观察：

A)电位测量：

打开电位测量仪30开关进行电位测量，随着反应的不断进行，通过电位测量仪30可以得到反应体系在反应过程中电位的变化曲线，也可以读出在某个时间、压力、温度条件下体系的电位值。

B)高速摄像机观察气泡行为规律：

打开灯源31和高速摄像机2，调节灯源31亮度，并对高速摄像机进行调焦，以用来观察釜内反应情况和气泡的行为规律。