一种多功能分析高压反应釜及其使用方法与流程

文档序号:12326947阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种多功能分析高压反应釜,其特征在于,包括高压反应釜、防微波保护罩、摄像装置、照明装置和电位测量装置;

所述的高压反应釜结构中,釜体为透明釜体,釜盖为防微波釜盖,加热设备为微波加热器;

微波加热器设置在透明釜体的前后两侧;防微波保护罩设置在高压反应釜的外侧,且为左右两侧,摄像装置设置在防微波保护罩的外侧,且与防微波保护罩相连通;照明装置设置在防微波保护罩的外侧,与摄像装置相对,且与防微波保护罩相连通;电位测量装置的电极深入透明釜体内部。

2.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜,其特征在于,所述的透明釜体为透明耐压石英釜体;所述的透明釜体与防微波釜盖为密封连接,采用密封连接方式为:橡胶密封条或螺栓螺母。

3.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜,其特征在于,所述的微波加热器设置有微波加热控制仪,微波加热器通过导线与微波加热控制仪相连接;所述的微波加热器为半敞开式微波加热器,采用两面相对敞开式加热,加热温度范围为室温至300℃;所述的防微波保护罩为防微波金属保护罩,在防微波保护罩的内侧、靠近透明釜体外侧设置有玻璃挡板。

4.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜,其特征在于,所述的摄像装置包括高速摄像机支架、高速摄像机和镜头接口;高速摄像机支架上设置有高速摄像机,高速摄像机的镜头通过镜头接口与防微波保护罩相连通;所述的高速摄像机为每秒拍摄1000张以上照片的摄像机;

所述的照明装置包括照明灯支架、灯源和灯源接口;照明灯支架上设置有灯源,灯源的灯头通过灯源接口与防微波保护罩相连通,灯源接口与摄像装置的镜头接口在同一水平线上;所述的灯源的功率在1千瓦以上。

5.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜,其特征在于,所述的电位测量装置包括电位测量仪、测量电极和参比电极;参比电极和测量电极均密闭固定在防微波釜盖上,且深入透明釜体内部,参比电极和测量电极分别与电位测量仪相连;电位测量仪位于釜体外;

所述的电位测量装置中,参比电极和测量电极均为不导电的玻璃电极或聚四氟电极耐腐蚀非金属电极。

6.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜,其特征在于,所述的高压反应釜还包括高压反应釜控制仪、搅拌桨、搅拌轴、电机、测速导线、热电偶、加料漏斗、加料罐、加料管、出料导管、出料口、压力表和气瓶;

釜体内的搅拌桨通过搅拌轴与釜体外的电机相连,电机通过测速导线与高压反应釜控制仪相连,热电偶固定在防微波釜盖上,深入高压反应釜内部,热电偶和高压反应釜控制仪相连;加料漏斗与加料罐连接,加料罐与高压反应釜釜体的釜腔相通;出料导管伸入高压反应釜釜腔底部,出料口设置在出料导管的出料一端;气瓶通过加料管与加料罐连接,压力表和防微波釜盖密封连接。

7.如权利要求1所述的多功能分析高压反应釜,其特征在于,所述的高压反应釜设置有试验台、试验台支架和釜体升降架;整个高压反应釜放在试验台上,试验台用试验台支架支撑;釜体升降架与透明釜体连接。

8.权利要求1所述的多功能分析高压反应釜的使用方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)加入反应物料:

将反应物料倒入高压反应釜釜体内,将高压反应釜透明釜体和防微波釜盖对接密封;

(2)安装:

将防微波金属保护罩固定在透明釜体的左右两侧,并将高速摄像机的镜头接在防微波金属保护罩边缘的镜头接口上,同时,灯源的灯头接在另一侧防微波金属保护罩边缘的灯源接口上;将参比电极的电极探头和测量电极的电极探头插入到釜体的溶液中固定好;

(3)微波加热:

开启微波加热器,对高压反应釜进行相对微波辐射加热,并搅拌,当加热温度达到预设温度时,微波加热器停止微波辐射加热,高压反应釜进行恒定保温;

(4)调节压力:

反应系统生成的气体使得高压反应釜内有一定的压力,通过调整气压,将预先加入反应罐的反应溶液压入高压反应釜釜体,得到总反应物,根据反应所需压力进行调节,使高压反应釜达到所需压力;

(5)电位测量或气泡行为规律观察:

当耐压石英反应釜内反应压力、温度都达到设定值后,根据需要可以进行电位测量或气泡行为规律观察:

A)电位测量:

打开电位测量仪开关进行电位测量,随着反应的不断进行,通过电位测量仪可以得到反应体系在反应过程中电位的变化曲线,也可以读出在某个时间、压力、温度条件下体系的电位值;

B)高速摄像机观察气泡行为规律:

打开灯源和高速摄像机,调节灯源亮度,并对高速摄像机进行调焦,以用来观察釜内反应情况和气泡的行为规律。

9.权利要求8所述的多功能分析高压反应釜的使用方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述的反应物料为水溶液、水溶液和固体物料中的一种;所述步骤(3)中,所述的搅拌,采用高压反应釜控制仪,通过调节电机,控制搅拌桨的搅拌转速;所述步骤(4)中,所述的反应溶液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的一种;所述步骤(4)中,加入的总反应物的总反应体积不超过釜体容积的三分之二。

10.权利要求8所述的多功能分析高压反应釜的使用方法,其特征在于,所述步骤(4)中,气瓶的气体为氧气、二氧化碳或氢气中一种;

所述步骤(4)中,所述的根据反应所需压力进行调节的情况,有以下两种情况:

a:当微波加热后的高压反应釜中,釜内的蒸汽压满足反应所需的压力,则不需要外加气体进行调节;

b:当微波加热后的高压反应釜中,釜内的蒸汽压不满足反应所需的压力,则通过调节气瓶的气体压力,将高压反应釜调节为反应所需压力。

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