一种钯催化剂的制备方法与流程

文档序号:12147272阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种钯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:将可溶性铝盐溶液和二氧化硅混合,调节溶液的pH值至4以上,煅烧;

步骤2:将步骤1煅烧所得的固体浸渍于可溶性钯盐溶液中然后进行烘干和煅烧。

2.根据权利要求1所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤1与步骤2之间,还包括向步骤1煅烧后的样品中,加入可溶性碱土金属盐溶液,所述可溶性碱土金属盐溶液为硝酸镁溶液、硝酸钙溶液、硝酸钡溶液、醋酸镁溶液、醋酸钙溶液或醋酸钡溶液,所述可溶性碱土金属盐溶液中的碱土金属盐含量以碱土金属的氧化物计为所述二氧化硅的0.1~10wt%,然后进行烘干与煅烧。

3.根据权利要求1所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1的具体操作为:将可溶性铝盐溶液加入二氧化硅中,烘干,将烘干后的样品中加入碱性溶液浸泡10~30min,将碱性溶液浸泡过的样品沥干用去离子水浸泡,直至浸有样品的水溶液为中性,再将样品进行煅烧。

4.根据权利要求1所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,还包括步骤3:将步骤2处理后的样品加水洗涤直至混合液不含氯离子,再进行烘干与煅烧。

5.根据权利要求4所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤2与步骤3之间,还包括将步骤2处理后的样品与水合肼或甲醛反应,所述水合肼或甲醛与可溶性钯盐中钯离子的摩尔比为0.5~3.5∶1,所述反应的温度为25~60℃。

6.根据权利要求1所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅为孔体积在0.6~1.0mL/g范围内、比表面积在360~450m2/g范围内的二氧化硅。

7.根据权利要求1所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅为90wt%以上颗粒直径大于60μm、平均粒径在80~140μm范围内的二氧化硅。

8.根据权利要求1所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述可溶性铝盐溶液为氯化铝溶液或硝酸铝溶液,所述可溶性铝盐溶液中的可溶性铝盐含量以氧化铝计为所述二氧化硅的1~12wt%。

9.根据权利要求1所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述可溶性钯盐溶液为四氯钯酸钠溶液或四氯合钯(II)酸溶液,所述可溶性钯盐溶液中可溶性钯盐的含量以金属钯计为所述二氧化硅的0.5~10wt%。

10.根据权利要求1所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,所述四氯钯酸钠溶液的配制方法为:将氯化钯与氯化钠一起加入去离子水中,所述氯化钯中的钯离子与氯化钠中的钠离子的摩尔比为1∶2;所述四氯合钯(II)酸溶液的配置方法为:将氯化钯与盐酸一起加入去离子水中,所述氯化钯与盐酸的摩尔比为0.50~1.46∶1。

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