一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法与流程

文档序号:11876317阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法,其特征在于,烯烃转换反应器再生及还原的方法的步骤如下:

1)管线钝化:将0.6-0.8Mpa(G)的氮气持续的充入到燃料炉与烯烃转换反应器之间的管线,通过放空管线排往火炬;然后再交替地用氮气充压并泄放到火炬,直到管线中排出气体中含氧量降至低于0.1% (Vol),则钝化完成,转入到热吹扫工序;

2)热吹扫:将0.2Mpa(G),40℃的氮气通入燃料炉加热到440℃,然后通入烯烃转换反应器中,将烯烃转换反应器加热到400℃,热吹扫的氮气排往火炬;待烯烃转换反应器催化剂床层温度达到400℃后,持续通入热氮气吹扫,直到通往火炬的热氮气中烯烃含量小于90ppm,热吹扫工序结束,转入到氧化和活化工序;

3)氧化与活化:将热吹扫氮气由排往火炬改为排往大气,维持热吹扫氮气流量不变,并逐步在氮气中混入空气,使得氧气在混合气体中增加,直到混合气体中氧气含量达到3%(mol),同时维持烯烃转换反应器中催化剂床层的温度维持在400℃,保持氮气、空气流量,持续9小时;

然后将燃料炉出口的氮气和空气的混合气体温度升高到490℃,将烯烃转换反应器催化剂床层温度升高至455℃并稳定后,增加空气流量,使得氧气在氮气和空气的混合气体中增加,直到混合气体中氧气含量达到5.5%(mol),保持氮气/空气流量,持续110小时;当经过烯烃转换反应器催化剂床层的气体中二氧化碳增加量少于20ppm(vol),且烯烃转换反应器催化剂床层温度稳定在455℃,氧化与活化工序结束,转入到催化剂烧焦工序;

4)烧焦:控制燃料炉温度,使得烯烃转换反应器催化剂床层温度升至490℃,稳定后,逐渐提高空气量并同步减少氮气量,直至氮气通入量为零,保持空气流量,持续13小时;当经过烯烃转换反应器催化剂床层的气体中二氧化碳增加量少于20ppm(vol),且烯烃转换反应器催化剂床层温度稳定在455 ℃,持续5小时,烧焦工序结束,转入到冷却工序;

5)冷却:将氮气流量由零逐渐增加并同步减少空气流量至零,并控制烯烃转换反应器催化剂床层温度降至400℃;冷却氮气由排往大气改为排往火炬,同时将氮气通过燃料炉加热至440℃,将烯烃转换反应器催化剂床层加热至400℃,冷却结束,转入到还原工序;

6)还原:将氢气逐步通入到氮气中,直至氢气在混合气体中的含量达到9-10% (mol);氢气和氮气的混合气体经过燃料炉加热到430℃,然后进入烯烃转换反应器利用氢气的还原性还原催化剂,烯烃转换反应器催化剂床层维持温度395-405℃,还原时间为35分钟,还原结束后转入到氮气置换工序;

7)氮气置换:还原结束后,将氢气流量降至零,维持氮气流量和温度不变,对烯烃转换反应器催化剂床层中的氢气通过氮气置换,时间为1-2小时,氮气置换结束后转为脱除惰性气体工序;

8)脱除惰性气体:将氮气置换工序的氮气排往火炬改为排往大气,将燃料炉出口的氮气温度加热至600℃,然后通入到烯烃转换反应器,使得烯烃转换反应器催化剂床层按升温不超过50℃/h的速度将烯烃转换反应器催化剂床层温度提高至脱附操作温度550℃,维持这个温度直至反应器入口水含量与尾气中水含量差值小于1ppm(mol)时,脱附操作完成转入到氮气保压和冷却工序;

9)氮气保压和冷却:逐渐降低燃料炉出口氮气的温度,氮气进入烯烃转换反应器,使得烯烃转换反应器催化剂床层按降温不超过50℃/h的速度将烯烃转换反应器催化剂床层温度降至260℃,然后将氮气通过充压泄压操作将残留的氧气进一步脱除,然后进一步通过氮气冷却烯烃转换反应器催化剂床层温度至常温,并保持烯烃转换反应器微正压。

2.根据权利要求1所述的一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法,其特征在于,所述的步骤2)中,将440℃的氮气通入烯烃转换反应器中,将烯烃转换反应器加热到400℃,升温速度低于45℃/h。

3.根据权利要求1所述的一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法,其特征在于,所述的步骤3)中,将热吹扫氮气由排往火炬改为排往大气,维持热吹扫氮气流量不变,并逐步在氮气中混入空气,使得氧气在混合气体中以0.12-0.24%(mol)/h的速度增加,直到混合气体中氧气含量达到3%(mol),同时维持烯烃转换反应器中催化剂床层的温度维持在400℃;当烯烃转换反应器催化剂床层温度超过440℃时,停止通入空气,维持氮气流量不变,待温度平稳后再重新引入空气。

4.根据权利要求1所述的一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法,其特征在于,所述的步骤3)中,将烯烃转换反应器催化剂床层温度升高至455℃并稳定后,增加空气流量,使得氧气在氮气和空气的混合气体中以0.36-0.72%(mol)/h的速度增加,直到混合气体中氧气含量达到5.5%(mol),保持氮气/空气流量,持续110小时;当烯烃转换反应器催化剂床层温度超过480℃时,停止通入空气,维持氮气流量不变,待温度平稳后再重新引入空气。

5.根据权利要求1所述的一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法,其特征在于,所述的步骤4)中,烯烃转换反应器催化剂床层温度升至490℃,稳定后,逐渐提高空气量并同步减少氮气量,直至氮气通入量为零,同时将混合气体中氧含量按照每次增加0.9% (mol)的量逐步提高到21% (mol);上述过程中,当烯烃转换反应器催化剂床层温度超过520℃时,停止通入空气,维持氮气流量不变,待温度平稳后再重新引入空气。

6.根据权利要求1所述的一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法,其特征在于,所述的步骤5)中,控制烯烃转换反应器催化剂床层温度降至400℃,降温速度低于50℃/h。

7.根据权利要求1所述的一种烯烃转换装置中烯烃转换反应器再生及还原的方法,其特征在于,所述的步骤6)中,当烯烃转换反应器催化剂床层出现明显温升时,停止氢气注入,待床层温度平稳后再重新引入氢气。

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