Fe掺杂的纳米TiO2光催化剂在降解对硝基苯酚中的应用的制作方法

本发明属于有机物污染物降解技术领域，尤其涉及一种fe掺杂的纳米tio2光催化剂在降解对硝基苯酚中的应用。

背景技术：

对硝基苯酚被列入我国水环境优先控制的68种污染物名单中，也是美国环保局(epa)129种优先控制污染物中的重点防治对象。对硝基苯酚易对人体的造血细胞、神经系统、肝脏、肾脏发起攻击，使人体细胞失活，神经衰弱。高浓度对硝基苯酚具有急性毒性，易导致动植物的死亡；低浓度的对硝基苯酚则具有慢性毒性，长期接触会使人们感到恶心、头晕、贫血及神经中枢混乱等疾病。在高温条件下，对硝基苯酚会挥发成有毒气体，刺激眼睛、鼻子、喉咙和皮肤，使人感到呼吸困难。

国内外对如何消除环境中多余的对硝基苯酚做了很多的研究，这些研究主要体现在利用光催化剂对其进行光催化降解，逐渐成为环境学科研究的热点。光催化氧化法可以有效利用太阳能，节约成本，并且光催化剂具有：环保无毒、造价低廉、降解能力强、稳定性高及催化剂可进行重复再利用等优势，将难降解有机物分解为无毒中间体或无机化，在未来水处理领域有巨大的发展潜力。亟需一种高性能的光催化剂消除环境中多余的对硝基苯酚。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种fe掺杂的纳米tio2光催化剂在降解对硝基苯酚中的应用。

fe掺杂的纳米tio2光催化剂在降解对硝基苯酚中的应用，所述fe掺杂的纳米tio2光催化剂的制备方法如下：①将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，然后加入油胺和pvp（聚乙烯吡咯烷酮），搅拌均匀得a液；②将九水硝酸铁、edta-2na、dmf（二甲基甲酰胺）混合均匀，得b液；③将b液滴加到a液中，搅拌均匀后转移至水热反应釜中，160~200℃下反应12~18h，过滤、洗涤、干燥后即得fe掺杂的tio2光催化剂。

优选的，所述的fe掺杂的纳米tio2光催化剂的制备方法如下：①将6g钛酸四丁酯溶于30ml无水乙醇中，然后加入20ml油胺和100mgpvp，搅拌均匀得a液；②将51mg九水硝酸铁、150mgedta-2na、25mldmf混合均匀，得b液；③将b液滴加到a液中，搅拌均匀后转移至水热反应釜中，200℃下水热反应16h，过滤、洗涤、干燥后即得fe掺杂的tio2光催化剂。

fe掺杂的纳米tio2光催化剂在降解对硝基苯酚中的应用，包括以下步骤：将fe掺杂的纳米tio2光催化剂加入对硝基苯酚溶液中，搅拌均匀，然后采用太阳光作为光源进行光催化降解。

本发明产生的有益效果是：本发明通过采用油胺、pvp和edta-2na按比例使用作为分散剂和形貌调控剂，结合无水乙醇和dmf作为反应溶剂，制备出了表面暴露有高指数晶面的fe掺杂的双五角锥柱形貌的纳米tio2光催化剂，平均粒径为10nm，极大提高了tio2光催化剂的催化活性，并且在太阳光下对硝基苯酚的降解显示出很好的催化活性，具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为实施例1及对照例1和2制备得到的fe掺杂的双五角锥柱形貌的tio2光催化剂对硝基苯酚的降解效果图；

图2为实施例1制备得到的fe掺杂的双五角锥柱形貌的tio2光催化剂的透射电镜照片；

图3为实施例1制备得到的fe掺杂的双五角锥柱形貌的tio2光催化剂的xrd图；

图4为对照例1制备得到的fe掺杂的双五角锥柱形貌的tio2光催化剂的透射电镜照片；

图5为对照例2制备得到的fe掺杂的双五角锥柱形貌的tio2光催化剂的透射电镜照片；

图6为双五角锥柱结构模型示意图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

一种fe掺杂的双五角锥柱形貌的纳米tio2光催化剂制备方法包括以下步骤：①将6g钛酸四丁酯溶于30ml无水乙醇中，然后加入20ml油胺和100mgpvp，搅拌均匀得a液；②将51mg九水硝酸铁、150mgedta-2na、25mldmf混合均匀，得b液；③将b液滴加到a液中，搅拌均匀后转移至水热反应釜中，200℃下水热反应16h，过滤、洗涤、干燥后即得fe掺杂的双五角锥柱形貌的tio2光催化剂。

图3为实施例1中制备的fe掺杂的双五角锥柱形貌的tio2光催化剂的xrd图，其与标准图卡（pdf01－0562）中的锐钛矿型的二氧化钛的特征峰出现的角度基本一致，并未观察到掺杂fe原子的特征峰，说明在实施例1的掺杂比例下，掺杂的fe原子以分散形式存在于催化剂中，与锐钛矿型的tio2晶体复合形成光催化活性位，并不能在tio2晶体中形成含有fe的微晶，所以观察不到有关fe的xrd特征峰。

对照例1

对照例1与实施例1的不同之外在于：对照例1步骤①中不加入edta-2na。

对照例2

对照例2与实施例1的不同之外在于：对照例2步骤①中不加入油胺。

图2为实施例1制备得到的fe掺杂的双五角锥柱形貌的tio2光催化剂的透射电镜照片；图4为对照例1制备得到的fe掺杂的tio2光催化剂的透射电镜照片；图5为对照例2制备得到的fe掺杂的tio2光催化剂的透射电镜照片。由图2、4－5可以看出，实施例1中油胺、pvp和edta-2na按比例使用作为形貌调控剂，结合溶剂热反应条件，制备出了fe掺杂的双五角锥柱形貌的纳米tio2光催化剂；从对照例1和对照例2制备出fe掺杂的tio2光催化剂形貌来看，在缺少了edta-2na或油胺的情况下，形成的纳米二氧化钛形貌不规则且粒径大小不均匀。

应用试验

取四只光催化仪器反应管，分别加入100ml浓度为1mg/l的对硝基苯酚溶液，然后向其中三只光催化仪器反应管中分别加入实施例1、对照例1和对照例2制备的fe掺杂的纳米tio2光催化剂0.02g，另一只光催化仪器反应管为空白对照组（不加入光催化剂），超声分散4min，然后采用太阳光作为光源进行光催化降解，每间隔10min时间取样分析，用紫外-可见分光光度仪测量对硝基苯酚的浓度。

实施例1、对照例1和对照例2制备的fe掺杂的tio2光催化剂对对硝基苯酚降解效果如图1所示，在太阳光下照射60min后，对硝基苯酚的降解率为分别为96.2%、83%和76%。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

技术特征：

技术总结
本发明提供一种Fe掺杂的纳米TiO2光催化剂在降解对硝基苯酚中的应用。通过采用油胺、PVP和EDTA‑2Na按比例使用作为分散剂和形貌调控剂，结合无水乙醇和DMF作为反应溶剂，制备出了表面暴露有高指数晶面的Fe掺杂的双五角锥柱形貌的纳米TiO2光催化剂，平均粒径为10nm，极大提高了TiO2光催化剂的催化活性，并且在太阳光下对硝基苯酚的降解显示出很好的催化活性，具有广泛的应用前景。

技术研发人员：张楠;李建民;刘永卓;焦瑞锋;杨萌;范仁秀
受保护的技术使用者：河南科技学院
技术研发日：2017.10.09
技术公布日：2018.01.09