一种茉莉纳米缓释香精及其制备方法与流程

本发明涉及一种纳米胶囊，具体涉及一种茉莉纳米缓释香精及其制备方法，属于化工技术领域。

背景技术：

香精作为一种功能性芳香材料，是精细化工研究的热点之一，服务于诸多行业领域(如食品、纺织、皮革、造纸和化妆品)，成为提升产业升级、扩大经济效益和改善人民生活的战略要点。随着人们生活水平的提高，对加香产品的要求也越来越高，从而使得作为加香产品的香精必须做出相应的改变，传统的香精作为一种活性物质，存在散发快、有效作用时间短、释放周期内浓度变化大和热稳定性差等缺点。为改善香精的以上缺点，提出了纳米香精这一概念。纳米香精是纳米技术和微胶囊化技术在香精领域应用的产物,具有更大的比表面积、尺寸更小、不易破裂，缓释效果更好。将活性组分进行纳米粒封装，防止外界环境对活性组分的干扰和破坏，提高易挥发组分的释放时间，控制药物缓释及靶向性释放等诸多潜力。因此，制备缓释纳米香精是解决目前香精领域发展瓶颈的突破口。

制备纳米胶囊的材料一般需要具有一定的强度、渗透性和亲水性，且在常态下性能稳定，无毒，刺激性小，不破坏芯材的活性组分，不影响药物的药理作用，并具备合适的理化性能及一定的释药性能。传统纳米香精壁材包括：蛋白质、脂类和糖类等，如环糊精、海藻酸盐、壳聚糖、葡聚糖等天然高分子聚合物作为壁材时，由于天然大分子的结构和成分不均一，使药物等芯材的释放缺乏规律性；其次是性能不稳定，不能长期保存。近年来，因甲基丙烯酸甲酯材料作为壁材，具有结构稳定、热稳定性高、表面性质明确等优点而倍受关注，并将甲基丙烯酸甲酯开始用于香精胶囊的包覆，成为研究的热点。用甲基丙烯酸甲酯为壁材制备纳米胶囊具有反应条件温和，制备工艺简单，可生物降解，产品粒径小、芯材组分含量高等诸多优点，因而具有广阔的应用前景，已被国内外科研人员广泛研究和关注。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：香精胶囊由于天然大分子的结构和形貌不均一，使芯材的释放缺乏规律性；其次是不能长期保存的技术问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种茉莉纳米缓释香精，其特征在于，原料包括水相、油相及引发剂，水相与油相的质量比为(23～26):1；其中，油相由茉莉香精与甲基丙烯酸甲酯以质量比为(0.5～2):1的比例混合而成，水相中乳化剂的质量百分比为0.5～1％，引发剂的用量为水相质量的0.0015～0.003％。

优选地，所述乳化剂为离子型表面活性剂。

更优选地，所述乳化剂为吐温80。

优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈。

本发明还提供了上述茉莉纳米缓释香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：将乳化剂与水在反应釜中混合形成水相；将甲基丙烯酸甲酯与茉莉香精混合形成的油相；

步骤2)：将油相加入到水相中，剪切搅拌，使油相与水相混合形成乳液，乳液中油相在水相中分散形成纳米级的液滴；

步骤3)：向乳液中加入引发剂，使其进行反应，反应完成后即得到茉莉纳米缓释香精。

优选地，所述步骤2)中剪切搅拌的速度为1000r/min，时间为10min。

优选地，所述步骤3)所述反应均在加热下进行，加热的温度均为75℃。

采用本发明的方法所得纳米缓释香精粒径分布均匀，该制备方法简单易行，制备产率高，有利于大批量制备缓释性能较好的茉莉香精。

附图说明

图1为实施例2制备的茉莉纳米缓释香精纳米胶囊的粒径分布图；

图2为实施例2制备的茉莉纳米缓释香精纳米胶囊的投射电子显微镜照片。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。

实施例1

一种茉莉纳米缓释香精的制备方法，包括以下步骤：

在250ml蓝盖瓶中，加入0.5g乳化剂，95.35g水，混溶后形成水相，其后的向瓶内加入混匀2g甲基丙烯酸甲酯和2g茉莉香精，混溶后作为油相。其后再迅速高速剪切20min，将烧瓶置于75℃磁力搅拌器上，向烧瓶内加入0.15g偶氮二异丁氰，对烧瓶内的混合液进行磁力搅拌180分钟，搅拌速率为1000转/分钟，形成乳液。完成上述步骤后，在此过程中甲基丙烯酸甲酯发生自聚反应，在油相液滴表面形成有机壳层。将反应后的混合液进行离心得到纳米缓释香精，用乙醇和去离子水对其进行多次洗涤，再于-50℃下将其真空冷冻干燥24h，即得到甲基丙烯酸甲酯包覆茉莉香精的纳米胶囊。

茉莉纳米缓释香精为规则的球形，平均粒径为448.5.1nm，纳米颗粒粒度分布较窄，粒径分布指数为0.446。

实施例2

一种茉莉纳米缓释香精的制备方法，包括以下步骤：

在250ml蓝盖瓶中，加入0.5g乳化剂，95.35g水，混溶后形成水相，其后的向瓶内加入混匀2g甲基丙烯酸甲酯和2g茉莉香精，混溶后作为油相。其后再迅速高速剪切10min，将烧瓶置于75℃磁力搅拌器上，向烧瓶内加入0.15g偶氮二异丁氰，对烧瓶内的混合液进行磁力搅拌180分钟，搅拌速率为1000转/分钟，形成乳液。完成上述步骤后，在此过程中甲基丙烯酸甲酯发生自聚反应，在油相液滴表面形成有机壳层。将反应后的混合液进行离心得到纳米缓释香精，用乙醇和去离子水对其进行多次洗涤，再于-50℃下将其真空冷冻干燥24h，即得到甲基丙烯酸甲酯包覆茉莉香精的纳米胶囊。

茉莉纳米缓释香精为规则的球形，平均粒径为201.1nm，纳米颗粒粒度分布较窄，粒径分布指数为0.446。

实施例3

一种茉莉纳米缓释香精的制备方法，包括以下步骤：

在250ml蓝盖瓶中，加入0.5g乳化剂，95.35g水，混溶后形成水相，其后的向瓶内加入混匀2g甲基丙烯酸甲酯和2g茉莉香精，混溶后作为油相。其后再迅速高速剪切20min，将烧瓶置于75℃磁力搅拌器上，向烧瓶内加入0.15g偶氮二异丁氰，对烧瓶内的混合液进行磁力搅拌120分钟，搅拌速率为1000转/分钟，形成乳液。完成上述步骤后，在此过程中甲基丙烯酸甲酯发生自聚反应，在油相液滴表面形成有机壳层。将反应后的混合液进行离心得到纳米缓释香精，用乙醇和去离子水对其进行多次洗涤，再于-50℃下将其真空冷冻干燥24h，即得到甲基丙烯酸甲酯包覆茉莉香精的纳米胶囊。

茉莉纳米缓释香精为规则的球形，平均粒径为322.5nm，纳米颗粒粒度分布较窄，粒径分布指数为0.446。

实施例4

一种茉莉纳米缓释香精的制备方法，包括以下步骤：

在250ml蓝盖瓶中，加入0.5g乳化剂，95.35g水，混溶后形成水相，其后的向瓶内加入混匀2g甲基丙烯酸甲酯和2g茉莉香精，混溶后作为油相。其后再迅速高速剪切10min，将烧瓶置于75℃磁力搅拌器上，向烧瓶内加入0.15g偶氮二异丁氰，对烧瓶内的混合液进行磁力搅拌120分钟，搅拌速率为1000转/分钟，形成乳液。完成上述步骤后，在此过程中甲基丙烯酸甲酯发生自聚反应，在油相液滴表面形成有机壳层。将反应后的混合液进行离心得到纳米缓释香精，用乙醇和去离子水对其进行多次洗涤，再于-50℃下将其真空冷冻干燥24h，即得到甲基丙烯酸甲酯包覆茉莉香精的纳米胶囊。

茉莉纳米缓释香精为规则的球形，平均粒径为454.9nm，纳米颗粒粒度分布较窄，粒径分布指数为0.446。