专利名称：提高TiO的制作方法
技术领域：
本发明涉及TiO2的生产，更详细地说，但不作为限制，涉及在TiO2形成过程中监测和控制反应器内流体的压力变化的方法和装置。
在二氧化钛(TiO2)的生产中，加热的四氯化钛(TiCl4)和通常称作“氧化剂”的加热的氧(O2)在反应器内化合。至今用于二氧化钛生产中的部分操作程序是调节反应物的流速直到在反应器旁能听到“颤动”声，然后稍微提高流速使生产继续进行。
“颤动”是燃烧器领域中用以表示不稳定燃烧的声音描述性术语。许多年前当燃烧器发出听得见不稳定的声音时就已确定了该术语。尽管现代燃烧器在操作上比较平稳，但仍然使用该术语，不过目前的“颤动”是指燃烧器部件中发出的难听的和/或嘶嘶的声音。颤动还可用于表示于燃烧器部件或反应器上端的压力表指示器不稳定的运动。
在二氧化钛的生产中，现行的方法是根据操作者听到的“颤动”声调节反应器，尽管这个过程是可行的，但是不很准确，因为颤动检测是“听的”过程，它需要在正常的和异常声音间对细微差别作出主观评价。
由于在现代反应器中颤动检测的困难性，因此人们试图用例如靠近反应器处的扩音器来检测(sense)反应器的颤动。将来自扩音器的信号放大再用声频补偿器调节，然后传送至控制室。在现有技术中提出的另一条途径是使声谱在计算机的屏幕上显示。然而，使用扩音器和声谱仅只在一定程度上是可接受的，因为结果通常是无说服力的。因此，仍然需要一种能检测和监视现代反应器颤动的系统，该系统不依赖于操作者在正常和异常的反应器声音之间作出主观的评价。本发明的目的正是提出这样一种系统。
根据本发明，提供了一种能检测反应器，如管式反应器颤动的改进系统，当反应器中的流体压力变化时能监测并加以控制，因而能提高反应产物的形成。广义上说，本发明涉及提高反应器中的各流体间反应效率的方法和控制设备，其中包括检测反应器内各流体的压力变化至发出与检测到的压力变化成正比的输出信号。然后根据检测到的压力变化改变流入反应器的流体流速以保持流体在反应器内的压力变化在预定的范围内。
更准确地说，本发明涉及一种在管式反应器内通过O2和TiCl4反应生产TiO2的方法，其中检测流经管式反应器的流体流速的压力变化而且发出的输出信号与检测到的压力变化值成正比。然后根据预定的压力变化值改变流经反应器的TiCl4和O2的流速以提高TiCl4和O2的反应效率。
O2和TiCl4在反应器装置中反应效率可通过操作与反应器装置连接的控制装置来实现。控制装置，是一种能监测流经反应器装置的TiCl4和O2流速的压力变化的装置，以便能根据预定压力变化进行改变，它包括传感器部件、信号调节元件和信号处理元件。传感器部件提供输出信号，这个信号与反应器装置中所检测到的流体压力变化成正比，而信号调节元件则能放大来自传感器部件的输出信号，并且提供基本上不含无关频率组分的已调节信号，并且提供基本上不含无关频率组分的已调节信号。信号处理元件将调节过的信号转换成控制信号以便能使流向反应器装置的TiCl4和O2的流速调整到使反应器内具有预定的压力变化。
本发明的一个目的在于提供一种用于反应器的控制系统，以便在反应器内能提高反应效率。
本发明的第二个目的是在完成上述目的的同时，提供一种用于检测和控制流经反应器装置的流体的压力变化的方法和装置，以便提高反应器装置的效率。
本发明第三个目的是在完成上述两个目的的同时，提供一种能提高反应器装置内TiO2产率的方法和装置。
本发明其它的目的，优点和特征在阅读了下面结合附图
和权利要求书详细描述后将变得更明显。
附图是采用根据本发明构成的控制装置生产TiO2的反应器装置的立面图。
现参照附图，说明具有本发明控制装置12的反应器装置10。反应器装置10是一种常规的反应器装置，它包括设置在反应器14的燃烧室(未示出)内长形的反应器14。氧(O2)通过管道16引入反应器14;四氯化钛(TiCl4)通过管道18引入反应器14。由此，加热的四氯化钛(TiCl4)和加热的氧(O2)在反应器14内化合生成二氧化钛(TiO2)。应该注意在正常的操作条件下，反应物应以一定的流量流进反应器14以保持反应器内所需的温度，同时保持在能稳定进行反应的温度。
由于在反应器14中氧(O2)和四氯化钛(TiCl4)之间发生反应，结果在反应器14内产生声波。现已发现，在亚声频范围内容易检测的高强度峰是在反应器14中产生的。而且亚声频范围内的这种高强度峰与反应器14中的反应的难听的声音即颤动的强度有关。据信声波中的亚声组分对显著改进反应器操作的机理是重要的。也就是说，反应器14的声波强度频谱极低、具有波峰幅的亚声频组分与可听见的变动直接相关;因此在波谱中出现的其他峰不受操作条件的影响。
控制装置12包括传感器部件20，信号调节元件22和信号处理元件24。控制装置12与反应器14连接以使在反应器14和传感器部件20的远距离设置(remotely disposed)的传感器26之间有流体传输。于是，对反应器14中的流体，即四氯化钛(TiCl4)和氧(O2)的压力变化，是可以检测的并可由操作控制装置12控制。
传感器26检测流经反应器14的流体的压力变化，并给出与反应器14中检测到的流体压力变化成正比的输出信号。放大来自传感器26的输出信号，在信号调节元件22中调节，以提供基本上没有无关频率组分的已调节信号。来自信号调节元件22的调节信号起向信号处理元件24输入信号的作用。接着信号处理元件24将调节过的信号转换成控制信号以调节进入反应器14的流体流速，在反应器14内提供预定的压力变化。
传感器部件20包括传感器26，听诊器管28和阀30。阀30与反应器14相连以便与反应器14的燃烧室(未示出)建立起流体传输。除此之外，当阀30关闭时，切断听诊器管28，以维持反应器14不关闭。
所述的长的直径小的听诊器管28，具有第一端32和相对的第二端34。听诊器管28的第一端32与阀30连接而相对的第二端34与传感器26连接。于是当阀30处于打开状态时，通过听诊器管28在传感器26和反应器14的燃烧室之间确立流体传输。重要的是听诊器管28没有扭结和/或结点，以便防止产生回声。还应注意的是，听诊器管28除了在远距离安装的传感器26和反应器14间起提供流体传输的导管作用外，还可起到保护易损坏的电子元件的作用，因为可把所述元件放到远离反应器14的安全、保护良好的地方。
在实施本发明时，任何合适的可商购的传感器，只要它对反应器14中的压力变化敏感并能发出表明该压力变化的输出信号都可以用作控制系统12的传感器26。例如，可使用商购得到的压电型压力传感器，当它经输入动压力加压时，能产生静电荷输出信号。
为了防止加工材料与传感器26接触，同时保持听诊器管28基本上是清洁的，并不含其它物质，将清洗部件36与听诊器管28连接以在其之间形成流体传输。清洗部件36包括清洗管38、截流阀40、压力调节器42、线性过滤器44、气压计46、转子流量计或流量计48、止回阀50和针阀52。清洗管38装有与惰性气源(未示出)连接的第一端54和与听诊器管28连结的相对的第二端56。
压力调节器42，其可使惰性气体保持在预定压力以在针形阀52中提供声波条件，安装在靠近第一端54和截流阀40下游的清洗管38内。过滤器44，其用于除去惰性气体的颗粒物质以防针阀52阻塞，设置在压力调节器42下游的清洗管38内。压力计46指导操作者调节或固定压力调节器42，以便惰性气体声流通过针阀52，其和转子流量计48大体如图所示安装在过滤器44下游的清洗管38内;止回阀50安装在转子流量计48的下游，在转子流量计48的玻璃观察管破裂时它是一种能防止有毒的反应器气体释放的保险装置。针阀52，安装在清洗管38内以使针阀刚好位于听诊器管28的上游。针阀52调节惰性清洗气体，使其流速取决于转子流量计压力，其提供惰性气体声流以使通过听诊器管28的惰性气体流与反应器14中的压力无关。
针阀52，传感器26和信号调节元件22置于通气罩58内，通气罩58远离反应器14设置。这种布置可把这些部件放在远离反应器操作的安全区内。在罩58上设置开孔以便在罩58产生泄漏时防止罩58增压。此外，将用于控制装置电缆的导管密封，以防有毒气体可能流过该导管。
在操作控制装置12时，通过传感器26测定流经反应器14的流体的压力变化，该传感器能发出输出信号，这个信号与所测得的反应器14中流体压力变化成正比。传感器26的输出信号作为信号调节元件22的输入信号。信号调节元件22容易地可由市场上买到的元件组装，其除去与反应器14“颤动”无关的频率组分并放大来自传感器26经选择的信号，以提供基本上不含无关频率组分的调节过的信号。
来自信号调节元件22的经过调节的信号作为信号处理元件24的输入信号。信号处理元件24将来自信号调节元件22的经过调节的信号转换成控制信号，该控制信号可被记录在长条记录纸记录器60上和/或用作计算机62的输入信号。即经过调节的信号可以由长条记录纸记录器60记录经调节的信号以便能使操作者手工调节流入反应器14的流体流速从而通过控制其中的流体变化提高反应器14的流体流速从而通过控制其中的流体变化提高反应器14的有效操作，或者将这类信号输入到计算机62内，在计算机内再将该信号转换成信号从而可按预定的压力变化自动调节和控制流入反应器14的流体流速。
用于信号处理元件24的输入信号具有由于波幅和频率快速变化产生的不规则的波形。这些信号通过信号处理元件24替换成更适用的形式，信号处理元件24具有模拟线路图，该线路含有跟踪声波强度的波幅检测器。该电路还采用了慢速滤波器，它能在很长的时间内保存最高的检测值。
本发明的信号处理元件24的形式或类型不是唯一的。例如，可以不用声波的波幅，而是计算声波的功率并用作控制反应器14的输出信号。
信号处理元件24不局限于电子模拟线路。数字线路也可用于本发明，首先将输入信号转换成数值然后用计算机软件确定声波的强度。必要时，可将软件产生的输出信号转换成模拟信号。
在反应器14的操作过程中，流经听诊器管28的惰性气体如氮的流速要保持恒定。流经听诊器导管28的惰性气体恒定流速可防止加工的物料接触传感器26，同时保持听诊器管28基本上是清洁的而不含其它物质。
清洗部件36的针阀52位于传感器26的上游，其是用节流调节即声流调节来操作。因此，清洗管38，针阀52和与传感器26有关的针阀52的位置结合起来提供了一种用于提高传感器26处压力波波幅的适宜方法。针阀52还提供了用于调节清洗气流速的方法，以确保该流速能防止加工物料与传感器26接触。
尽管本发明已经描述了二氧化钛的生产方法，但应理解前述的方法和控制装置12可用于提高任何在反应器中由流体反应产生压力变化的反应的效率。本文使用的术语“流体”应理解成包括液体、气体及其混合物。
在本文所描述的各种组分、元件和部件方面所做出的变化和在本文描述的方法步骤或方法步骤的顺序上所做出的变化不违背权利要求限定的本发明的实质和范围。
权利要求
1.一种由O2和TiCl4在管式反应器内反应生产TiO2的方法，包括检测在管式反应器中流体的压力变化并输出与测得的压力变化成比例的信号；和按预定的压力变化改变TiCl4或O2中的至少一种流经管式反应器的流速以提高TiCl4和O2反应的效率。
2.如权利要求1所述的方法，其中检测管式反应器中流体压力变化的压力传感器是远离管式反应器设置的，其中压力传感器和管式反应器通过听诊器管连接，其中该方法进一步包括用惰性气体清洗听诊器管。
3.如权利要求2所述的方法，进一步包括调节惰性气体的压力以在输入听诊器管前提供惰性气体的声流。
4.如权利要求1所述的方法，进一步包括调节测得的压力变化信号以放大这种信号并除去其中的高频信号。
5.如权利要求4所述的方法，进一步包括记录经过调节的信号以提供这类调节信号的经记录的可视显示。
6.如权利要求5所述的方法，其中用于检测流经管式反应器流体压力变化的压力传感器远离管式反应器设置，压力传感器和管式反应器通过听诊器管连接，其中该方法进一步包括用惰性气体清洗听诊器管。
7.如权利要求6所述的方法，其中在听诊器管的上游设置一个针阀，其中该方法进一步包括调整惰性气体的压力以在针阀中提供声流，由此使通过听诊器管的惰性气体流速与下游的压力无关。
8.如权利要求7所述的方法，其中改变TiCl4或O2中至少一种流经管式反应器的流速的步骤是按照记录的调节信号的可视显示进行的。
9.如权利要求4所述的方法，其中改变TiCl4或O2中至少一种流经管式反应器的流速是按照经过调节的测得的压力变化信号进行的。
10.如权利要求4所述的方法，其中压力传感器是压电型传感器，当它受动压力输入加压时会产生静电荷输出。
11.如权利要求10所述的方法，进一步包括调节惰性气体的压力以在针阀中提供声流，由此使在输入听诊器管之前的惰性气体的流速与下游压力无关。
12.一种通过在反应器内提高O2和TiCl4之间反应效率来增加TiCl2产量的方法，包括检测反应器中流体的压力变化并输出与检测到的压力变化成正比的信号;和按检测到的压力变化调整TiCl4或O2中至少一种流入反应器的流速以使反应器内的压力变化保持在预定的范围内。
13.如权利要求12所述的方法，其中用于检测反应器内流体压力变化的压力传感器远离反应器设置，其中压力传感器和反应器通过听诊器管连接，其中该方法进一步包括用惰性气体清洗听诊器管。
14.如权利要求13所述的方法，进一步包括调节惰性气体的压力以在输入听诊器管前提供惰性气体的声流。
15.如权利要求14所述的方法，进一步包括调节压力变化信号以放大该信号并从其中除去高频信号。
16.如权利要求15所述的方法，进一步包括使调节过的信号传入记录器，记录这种调节过的信号并使用记录的调节信号作为调整流入反应器的TiCl4或O2中至少一种的流速的基础。
17.如权利要求16所述的方法，进一步包括使调节信号输入控制系统以产生输出控制信号，并按输出控制信号改变反应器中TiCl4或O2中至少一种的流速。
18.如权利要求12所述的方法，进一步包括调节压力变化信号以放大这种信号并除去其中的高频组分;和将调节信号输入用于记录这种调节信号的记录器，经记录的调节信号按调节的信号提供调整反应器中TiCl4或O2中至少一种的流速的数据。
19.如权利要求18所述的方法，其中在受到动压力输入加压时产生静电荷输出信号的压电型压力传感器远离反应器设置，其中压力传感器通过听诊器管与反应器连接以在反应器和压力传感器间提供流体传输，其中该方法进一步包括用惰性气体清洗听诊器管。
20.如权利要求19所述的方法，进一步包括调节惰性气体的压力以在输入听诊器管之前提供惰性气体的声流由此使通过听诊器管的惰性气体的流速与下游压力无关。
21.一种通过提高反应器装置中TiCl4或O2燃烧反应效率来增加TiCl2产量的控制装置，该控制装置包括检测反应器装置中流体压力变化和输出与检测到的压力变化成正比的信号的传感器装置;放大输出信号和提供基本上不含无关频率组分的调节信号的信号调节装置;和将调节过的信号转换成控制信号以便可以控制反应器装置中TiCl4或O2中至少一种的流速，从而保持反应器装置中预定的压力变化的信号处理器装置。
22.如权利要求21所述的控制装置，其中传感器装置包括远离反应器装置设置的压力传感器;和具有第一端和第二端的听诊器管，第一端与反应器装置连接，第二端与压力传感器连接以在两者之间形成流体传输。
23.如权利要求22所述的控制装置，进一步包括清洗装置，其提供基本上恒定流速的惰性气体通过听诊器管以防加工物料与压力传感器接触和维持听诊器管基本上不含无关物质。
24.如权利要求23所述的控制装置，其中清洗装置包括具有第一端和第二端的导管，第一端与惰性气体源连接而第二端与位于压力传感器和反应器装置之间的听诊器管连接以便在惰性气体源和听诊器管间形成流体传输;置于管内的压力调节器;置于管内压力调节器下游的线性过滤器;于管内线性过滤器下游的转子流量计;置于管内转子流量计下游的止回阀;和置于管内止回阀下游和听诊器管上游的针阀，用于在输入听诊器管前提供惰性气体的声流。
25.如权利要求24所述的控制装置，其中传感器装置进一步包括置于反应器装置和听诊器管第一端之间的截流阀。
26.一种提高反应器内流体间反应效率的方法，包括检测反应器中流体的压力变化，输出与检测到的压力变化成正比的信号;和按照检测到的压力变化调节进入反应器的流体流速，以使反应器内的压力变化保持在预定范围内。
全文摘要
在管式反应器中O
文档编号B01J19/00GK1107441SQ94112760
公开日1995年8月30日 申请日期1994年11月23日 优先权日1993年11月23日
发明者V·D·盖恩本, 沃尔特·戴维·布鲁斯 申请人:科尔-麦克基化学公司