一种负载双金属型Cu-Pt/TiO<sub>2</sub>-NBs催化剂的制备方法与应用_2

文档序号:8235708阅读:来源:国知局
VT12-NBs纳米带双金属催化剂的X射线光电子能谱(XPS)分析结果,从图中可以看出Cu、Pt成功负载在T12纳米带表面,且以金属态存在。
[0041]图5为实施例1、对比例1、对比例2制得的催化剂与空白二氧化钛纳米带光催化氧化苯甲醇实验结果比较。
[0042]图6为实施例1、对比例1、对比例2制得的催化剂与空白二氧化钛纳米带高温催化氧化乙醇实验结果比较。
[0043]图7为实施例1和对比例3制得的催化剂光催化氧化苯甲醇实验结果比较。
[0044]图8为实施例1、对比例1、对比例2制得的催化剂与空白二氧化钛纳米带光激发电流大小比较。
【具体实施方式】
[0045]下面结合实施例、对比例及说明书附图对本发明的技术方案做进一步说明,但本发明所保护范围不限于此。
[0046]实施例中的二氧化钛购自德国德固萨公司;
[0047]实施例1
[0048]一种负载双金属型Cu-PVT12-NBs催化剂的制备方法,包括步骤如下:
[0049](I) T12纳米带的制备
[0050]将2.4g 二氧化钛(P25)均匀分散于480ml浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中,于200°C恒温干燥箱中碱热反应72小时,得到钛酸钠纳米带,然后置于100mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中酸化24h,得到钛酸纳米带,最后将钛酸纳米带放入600°C马弗炉中煅烧2h,进而得到二氧化钛纳米带。
[0051](2) Cu-PtA12-NBs 催化剂的制备
[0052]取步骤(I)制得的二氧化钛纳米带0.1g于含有10mL去离子水的循环套管中,超声分散lOmin,得到分散均匀的二氧化钛纳米带悬浮液,然后在搅拌下向二氧化钛纳米带悬浮液中同时加入50 μ L 0.lmol/L Cu (CH3COO) 2溶液和200 μ L 10g/l的H 2PtCl6溶液,继续避光搅拌吸附20min,得混合液,再用1mmol的NaOH调节混合液的pH为8.5,80°C恒温水浴条件下老化2小时,之后抽滤、用超纯水洗3遍、干燥,干燥后得到Cu-Pt/Ti02_NBs催化剂初品。
[0053]将Cu-Pt/Ti02_NBs催化剂初品进行H2还原预处理,H 2流量为40mL/min,预处理升温速度为5°C /min,从20°C升至400°C,并保持该温度2h,随后自然降温冷却,得到Cu-Pt/T12-NBs催化剂。
[0054]实施例2
[0055]一种负载双金属型Cu-Pt/Ti02-NBs催化剂的制备方法,包括步骤如下:
[0056](I) T12纳米带的制备
[0057]将2.4g 二氧化钛(P25)均匀分散于240mL浓度为8mol/L的氢氧化钠溶液中,于220°C恒温干燥箱中碱热反应68小时,得到钛酸钠纳米带,然后置于100mL浓度为0.15mol/L的盐酸溶液中酸化24h,得到钛酸纳米带,最后将钛酸纳米带放入800°C马弗炉中煅烧lh,进而得到二氧化钛纳米带。
[0058](2) Cu-PtA12-NBs 催化剂的制备
[0059]取步骤(I)制得的二氧化钛纳米带0.1g于含有90mL去离子水的循环套管中,超声分散15min,得到分散均匀的二氧化钛纳米带悬浮液,然后在搅拌下向二氧化钛纳米带悬浮液中同时加入50 μ L 0.15mol/L Cu (CH3COO) 2溶液和200 μ L 9g/L的H 2PtCl6溶液,继续避光搅拌吸附20min,得混合液,再用20mmol的NaOH调节混合液的pH为9,70°C恒温水浴条件下老化4小时,之后抽滤、用超纯水洗3遍、干燥,干燥后得到Cu-Pt/Ti02_NBs催化剂初品。
[0060]将Cu-Pt/Ti02_NBs催化剂初品进行H2还原预处理,H 2流量为60mL/min,预处理升温速度为5°C /min,从20°C升至450°C,并保持该温度2h,随后自然降温冷却,得到Cu-Pt/T12-NBs催化剂。
[0061]实施例3
[0062]一种负载双金属型Cu-PVT12-NBs催化剂的制备方法,包括步骤如下:
[0063](I) T12纳米带的制备
[0064]将2.4g 二氧化钛(P25)均匀分散于360mL浓度为12mol/L的氢氧化钠溶液中,于180°C恒温干燥箱中碱热反应72小时,得到钛酸钠纳米带,然后置于100mL浓度为0.2mol/L的盐酸溶液中酸化24h,得到钛酸纳米带,最后将钛酸纳米带放入900°C马弗炉中煅烧lh,进而得到二氧化钛纳米带。
[0065](2) Cu-PtA12-NBs 催化剂的制备
[0066]取步骤(I)制得的二氧化钛纳米带0.1g于含有SOmL去离子水的循环套管中,超声分散12min,得到分散均匀的二氧化钛纳米带悬浮液,然后在搅拌下向二氧化钛纳米带悬浮液中同时加入50 μ L 0.lmol/L Cu (CH3COO) 2溶液和200 μ L 10g/L的H 2PtCl6溶液,继续避光搅拌吸附20min,得混合液,再用30mmol的NaOH调节混合液的pH为9,70°C恒温水浴条件下老化5小时,之后抽滤、用超纯水洗3遍、干燥,干燥后得到Cu-Pt/Ti02_NBs催化剂初品。
[0067]将Cu-Pt/Ti02_NBs催化剂初品进行H2还原预处理,H 2流量为80ml/min,预处理升温速度为5°C /min,从20°C升至420°C,并保持该温度2h,随后自然降温冷却,得到Cu-Pt/T12-NBs催化剂。
[0068]对比例I
[0069]一种Cu/Ti02-NBs催化剂的制备方法,包括步骤如下:
[0070](I) T12纳米带的制备
[0071]将2.4g 二氧化钛(P25)均匀分散于480mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中,于200°C恒温干燥箱中碱热反应72小时,得到钛酸钠纳米带,然后将样品置于100mL浓度为
0.lmol/L的盐酸溶液中酸化24小时,得到钛酸纳米带,最后将钛酸纳米带放入600°C马弗炉中煅烧2h,进而得到二氧化钛纳米带。
[0072](2) CuA12-NBs 催化剂的制备
[0073]取步骤(I)制得的二氧化钛纳米带0.1g于含有10ml去离子水的循环套管中,超声分散10分钟,得到分散均匀的悬浮液,然后在搅拌下向悬浮液中加入200 μ L 0.1MCu (CH3COO) 2溶液,继续避光搅拌20min,再用1mmol的NaOH调节悬浮液的pH为8.5,80°C恒温条件下老化2小时,之后抽滤、水洗、干燥,得到初品Cu/Ti02-NBs催化剂。
[0074]将初品Cu/Ti02-NBs催化剂进行H2还原预处理,H2流量为40mL/min,预处理升温速度为5°C /min,从20°C升至400°C,并保持该温度lh,随后自然降温,得到Cu/Ti02_NBs催化剂。
[0075]对比例2
[0076]一种Pt/Ti02-NBs催化剂的制备方法,包括步骤如下:
[0077](I) T12纳米带的制备
[0078]将2.4g 二氧化钛(P25)均匀分散于480mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中,于200°C恒温干燥箱中碱热反应72小时,得到钛酸钠纳米带,然后将样品置于100ml浓度为
0.lmol/L的盐酸溶液中酸化24小时,得到钛酸纳米带,最后将钛酸纳米带放入600°C马弗炉中煅烧2h,进而得到二氧化钛纳米带。
[0079](2) PtA12-NBs 催化剂的制备
[0080]取步骤(I)制得的二氧化钛纳米带0.1g于含有10mL去离子水的循环套管中,超声分散10分钟,得到分散均匀的悬浮液,然后在搅拌下向悬浮液中加入300 UL 10g/L的H2PtCl6溶液,继续避光搅拌20min,再用1mmol的NaOH调节悬浮液的pH为9,80°C恒温条件下老化2小时,之后抽滤、水洗、干燥,得到初品PVT12-NBs催化剂。
[0081]将初品Pt/Ti02-NBs催化剂进行H2还原预处理,H 2流量为40mL/min,预处理升温速度为5°C /min,从20°C升至400°C,并保持该温度2h,随后自然降温,得到Pt/Ti02_NBs催化剂。
[0082]对比例3
[0083]一种负载双金属型Cu-PVT12-NBs催化剂的制备方法,包括步骤如下:
[0084](I) T12纳米带的制备
[0085]将2.4g 二氧化钛(P25)均匀分散于480ml浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中,于200°C恒温干燥箱中碱热反应72小时,得到钛酸钠纳米带,然后置于100mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中酸化24h,得到钛酸纳米带,最后将钛酸纳米带放入600°C马弗炉中煅烧2h,进而得到二氧化钛纳米带。
[0086](2) Cu-PtA12-NBs 催化剂的制备
[0087]取步骤(I)制得的二氧化钛纳米带0.1g于含有20mL乙醇的烧杯中,加入2mL0.1M NaOH溶液,超声分散,通N2,命为溶液I。
[0088]取4mL 0.1M醋酸铜溶液于含有20mL乙醇的烧杯中,超声分散,通N2,命为溶液2。
[0089]取2mL 10g/L H2PtCl6溶液于烧杯中,用超纯水稀释至15mL,通1,命为溶液3。
[0090]在边通N2边磁力搅拌的条件下,将溶液2倒入溶液I中,并立即用500W氙灯照射20min,光照完毕后将溶液3倒入混合液中,避光反应15min后抽滤、洗涤,即得到Cu-Pt/T12-NB
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1