一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法。属于膜分离技术领域。
【背景技术】
[0002] 纳滤（NF)是一种介于反渗透（RO)和超滤（UF)之间的膜分离过程，是20世纪80 年代后期为了适应工业软化水的需求及降低成本而发展起来的膜过程。纳滤膜在很低压力 下仍具有较高脱盐性能而保持较高的水透量，其的孔径范围在〇. 5 - 2纳米左右，其分离 机理既包括机械筛分和电荷排斥，因此可以很好的除去二价盐，以及有机小分子污染物， 杀虫剂、表面活性剂等。
[0003] 据最新统计，2010年我国膜产值超过300亿元，占全球膜市场的10%左右。全国 从事分离膜研究的科研院所、高等院校近100家，膜制品生产企业达300余家，工程公司 超过1000家，已初步建立了较完整的高性能膜材料创新链和产业链。但是在纳滤膜商业化 方面仍是空白。我国从20世纪80年代后期就开始了纳滤膜的研制，在实验室中相继开发 了 CA-CTA纳滤膜，S-PES涂层纳滤膜和芳香聚酰胺复合纳滤膜，并对其性能的表征及污染 机理等方面进行了试验研究，取得了一些初步的成果。但与国外相比，我国纳滤膜对氯化钠 和硫酸镁的脱除率低、产水量低，纳滤功能层稳定性差，不能实现连续化工业生产，其研制 技术和应用开发都还处于起步阶段。目前没有大批量的成熟产品。而国外纳滤膜的生产厂 家有107家，纳滤膜设备生产厂家84家。目前，国际上的纳滤膜主要由以下几个公司生 产：日本Nitto Denko. Toray ;美国Hydranautics, Dow Chem/Film Tec和Osmonics/Desal 等。我国工程使用的纳滤膜基本采用进口。针对这一现状，国家高技术研究发展计划（863 计划）新材料技术领域以及高性能膜材料科技发展"十二五"专项规划，提出开发包括中空 纤维纳滤膜在内的多功能高性能纳滤膜材料及产业化关键技术。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服上述不足，提供一种对氯化钠和硫酸镁都有着良好的脱除 率、产水量高、纳滤功能层均匀稳定，能实现连续化工业生产的水处理用中空纤维纳滤膜的 制备方法。
[0005] 本发明的目的是这样实现的： 一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，所述方法包括如下步骤： 步骤（1):聚合物、成膜溶剂、添加剂以一定比例加入反应釜中，在一定温度下溶解，完 全溶解后经中空喷丝头纺丝初步固化成中空纤维纳滤膜； 步骤（2):固化成膜后经水槽、导丝轮、绕丝轮进行收丝，收丝结束后产品放入水槽浸 泡，浸泡后晾干得成品。
[0006] 所述聚合物为聚醚砜或磺化聚醚砜，成膜溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和 N-甲基吡咯烷酮中一种或二种混合物，添加剂为聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
[0007] 本发明涉及的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，所述反应釜加热溶解的 温度为40-60°C，收丝时水槽温度为30-50°C。
[0008] 本发明涉及的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，喷丝时釜中液体流出速 度为 l〇_20ml/min。
[0009] 本发明涉及的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，所述聚合物的质量比列 为20-40%，成膜溶剂的质量比例为40-60%，添加剂的质量比例为20-30%。
[0010] 本发明涉及的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，收丝后产品的浸泡，浸 泡时间为24小时。
[0011] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： 本发明方法制备中空纤维纳滤膜，对氯化钠和硫酸镁都有着良好的脱除率，且都有着 良好的产水量。本发明工艺可实现连续化工业生产，纳滤功能层均匀稳定，在海水及苦咸水 淡化，污水处理，超纯水制备领域具有广泛的应用前景。
【具体实施方式】
[0012] 实施例1 : (1)溶解：在反应釜中加入质量比为15%的聚醚砜，60%的二甲基乙酰胺，25%聚乙二醇， 控制温度为40°C，搅拌使其溶解，溶解完全后静置。
[0013] (2)纺丝，收丝：将完全溶解后的成膜体系经计量泵以lOml/min的速度经中空喷 丝头喷出经水槽固化成膜，打开绕丝轮将膜经导丝轮抽到绕丝轮进行绕丝。
[0014] (3)浸泡，晾晒：当绕丝轮上绕完中空纤维纳滤膜后，停止绕丝将膜取下，浸泡于装 有清水的水槽里面。24小时候将其取出，晾干即得成品。
[0015] 实施例2: (1)溶解：在反应釜中加入质量比为25%的聚醚砜，50%的二甲基乙酰胺，25%聚乙二醇， 控制温度为50°C，搅拌使其溶解，溶解完全后静置。
[0016] (2)纺丝，收丝：将完全溶解后的成膜体系经计量泵以15ml/min的速度经中空喷 丝头喷出经水槽固化成膜，打开绕丝轮将膜经导丝轮抽到绕丝轮进行绕丝。
[0017] (3)浸泡，晾晒：当绕丝轮上绕完中空纤维纳滤膜后，停止绕丝将膜取下，浸泡于装 有清水的水槽里面。24小时候将其取出，晾干即得成品。
[0018] 实施例3: (1)溶解：在反应釜中加入质量比为30%的聚醚砜，40%的二甲基乙酰胺，30%聚乙二醇， 控制温度为60°C，搅拌使其溶解，溶解完全后静置。
[0019] (2)纺丝，收丝：将完全溶解后的成膜体系经计量泵以20ml/min的速度经中空喷 丝头喷出经水槽固化成膜，打开绕丝轮将膜经导丝轮抽到绕丝轮进行绕丝。
[0020] (3)浸泡，晾晒：当绕丝轮上绕完中空纤维纳滤膜后，停止绕丝将膜取下，浸泡于装 有清水的水槽里面。24小时候将其取出，晾干即得成品。
[0021] 中空纤维纳滤膜测试结果见表1 : 表1
【主权项】
1. 一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤： 步骤（1):聚合物、成膜溶剂、添加剂以一定比例加入反应釜中，在一定温度下溶解，完 全溶解后经中空喷丝头纺丝初步固化成中空纤维纳滤膜； 步骤（2):固化成膜后经水槽、导丝轮、绕丝轮进行收丝，收丝结束后产品放入水槽浸 泡，浸泡后晾干得成品。
2. 根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于：所 述聚合物为聚醚砜或磺化聚醚砜，成膜溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯 烷酮中一种或二种混合物，添加剂为聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮。
3. 根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，所 述反应釜加热溶解的温度为40-60°C，收丝时水槽温度为30-50°C。
4. 根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，喷 丝时釜中液体流出速度为10_20ml/min。
5. 根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于， 所述聚合物的质量比列为20-40%，成膜溶剂的质量比例为40-60%，添加剂的质量比例为 20-30%〇
6. 根据权利要求1所述的一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于，收 丝后产品的浸泡，浸泡时间为24小时。
【专利摘要】本发明涉及一种水处理用中空纤维纳滤膜的制备方法。其特征在于：所述方法包括如下步骤：步骤（1）：聚合物、成膜溶剂、添加剂以一定比例加入反应釜中，在一定温度下溶解，完全溶解后经中空喷丝头纺丝初步固化成中空纤维纳滤膜；步骤（2）：固化成膜后经水槽、导丝轮、绕丝轮进行收丝，收丝结束后产品放入水槽浸泡，浸泡后晾干得成品。本发明方法制备中空纤维纳滤膜，对氯化钠和硫酸镁都有着良好的脱除率，且都有着良好的产水量。本发明工艺可实现连续化工业生产，纳滤功能层均匀稳定，在海水及苦咸水淡化，污水处理，超纯水制备领域具有广泛的应用前景。
【IPC分类】B01D67-00, B01D69-08, C02F1-44, B01D71-68
【公开号】CN104607055
【申请号】CN201410848979
【发明人】许振良, 李祥庆, 杨虎, 魏永明, 马晓华, 周秉武
【申请人】江阴市向阳科技有限公司, 江阴市向阳高分子材料有限公司
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月31日