一种多孔高胺基交联壳聚糖微球制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于壳聚糖制备领域。
【背景技术】
[0002]壳聚糖是甲壳素水解部分脱去乙酰基后生成的衍生物，由于甲壳素在自然群中储量丰富、可再生性和对环境的友好性，以及壳聚糖的特殊优异性能，如今壳聚糖已经在众多领域得到广泛应用，20世纪后划掀起了对壳聚糖研宄的热潮。研宄表明，壳聚糖大分子具有复杂的积螺旋结构，而且分子链上分布的许多羟基、胺基和部分N-乙酰胺基，会形成各种分子内和分子间氢键，从而形成壳聚糖大分子的二级结构。这些活性基团的存在以及氢键、双螺旋结构的形成使壳聚糖能够有效吸附各种无机金属离子和有机合物，但壳聚糖为粉末状，不便回收和再利用，故需要对其交联，交联可以增加其机械强度，改善壳聚糖微球溶胀易破碎的不足。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种多孔、高胺基交联的壳聚糖微球制备方法。
[0004]本发明通过以下技术方案予以实现:一种多孔高胺基交联壳聚糖微球制备方法，称取4g壳聚糖，溶于4%的醋酸溶液中，搅拌.使壳集糖溶解，呈枯稠状液体，静置一段时间，在壳聚糖的醋酸溶液中加入10ml液体石蜡和分散剂SPAN80数滴，快速搅拌成悬浮状，维持搅拌20min，在60°C温度下加入30ml甲醛，进行预交联2h，加入Ig的PEG1000，用氧氧化钠溶液凋节PH为10，继续搅拌lh，预交联后静置片刻，反应液分层，最上层为液体右蜡，中间层为水相层，最底层是经过预交联的壳聚糖微球，除去液体石蜡层和水相层，称取Ig环氧氯丙烷溶于10ml的无水乙醇中，并用氢氧化钠调节PH为10，加入到预交联后的壳聚糖微球中，在80°C条件下交联3h，经交联后的壳聚糖微球具有一定的机械强度，水洗数次，置于0.5mol/L的HCl中，搅拌，静置一段时间，脱去Sciff碱，再用5 %的氢氧化钠溶液浸泡微球数小时，然后水洗至中性，即得到高胺基含量的环氧氯丙烷交联的多孔壳聚糖微球。
[0005]本发明具有如下有益效果:
采用该方法制备的壳聚糖具有较好的球形，粒径分布较均勾，球径在200um?300um之间，对染料废水脱色可以达到50%以上。
【具体实施方式】
[0006]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0007]具体实施例:本发明所述制备过程为，称取4g壳聚糖，溶于4%的醋酸溶液中，搅拌.使壳集糖溶解，呈枯稠状液体，静置一段时间，在壳聚糖的醋酸溶液中加入10ml液体石蜡和分散剂SPAN80数滴，快速搅拌成悬浮状，维持搅拌20min，在60°C温度下加入30ml甲醛，进行预交联2h，加入Ig的PEG1000，用氧氧化钠溶液凋节pH为10，继续搅拌lh，预交联后静置片刻，反应液分层，最上层为液体右蜡，中间层为水相层，最底层是经过预交联的壳聚糖微球，除去液体石蜡层和水相层，称取Ig环氧氯丙烷溶于10ml的无水乙醇中，并用氢氧化钠调节PH为10，加入到预交联后的壳聚糖微球中，在80°C条件下交联3h，经交联后的壳聚糖微球具有一定的机械强度，水洗数次，置于0.5mol/L的HCl中，搅拌，静置一段时间，脱去Sciff碱，再用5%的氢氧化钠溶液浸泡微球数小时，然后水洗至中性，即得到高胺基含量的环氧氯丙烷交联的多孔壳聚糖微球。
[0008]对其进行显微观察，制备的多孔壳聚糖具有较好的球形，粒径分布较均匀，球径在200um?300um之间，进行染料废水脱色试验，在pH=7条件下，取1g染料废水，用制备的壳聚糖进行脱色24h，结果为，当使用的壳聚糖量大于0.428g以上，脱色率可以达到52.8%以上。
[0009]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种多孔高胺基交联壳聚糖微球制备方法，其特征在于:称取4g壳聚糖，溶于4%的醋酸溶液中，搅拌.使壳聚糖溶解，呈枯稠状液体，静置一段时间，在壳聚糖的醋酸溶液中加入10ml液体石蜡和分散剂SPAN80数滴，快速搅拌成悬浮状，维持搅拌20min，在60°C温度下加入30ml甲醛，进行预交联2h，加入Ig的PEG1000，用氧氧化钠溶液凋节pH为10，继续搅拌lh，预交联后静置片刻，反应液分层，最上层为液体右蜡，中间层为水相层，最底层是经过预交联的壳聚糖微球，除去液体石蜡层和水相层，称取Ig环氧氯丙烷溶于10ml的无水乙醇中，并用氢氧化钠调节pH为10，加入到预交联后的壳聚糖微球中，在80°C条件下交联3h，水洗数次，置于0.5mol/L的HCl中，搅拌，静置一段时间，再用5 %的氢氧化钠溶液浸泡微球数小时，然后水洗至中性，即得到高胺基含量的环氧氯丙烷交联的多孔壳聚糖微球。
【专利摘要】一种多孔高胺基交联壳聚糖微球制备方法，属于壳聚糖制备领域。提供一种多孔、高胺基交联的壳聚糖微球制备方法。所述方法以液体石蜡为有机分散介质，环氧氯丙烷为交联荆．采用反相悬浮法制备交联壳聚糖。采用该方法制备的壳聚糖具有较好的球形，粒径分布较均匀，球径在200um～300um之间，对染料废水脱色可以达到50%以上。
【IPC分类】B01J20-30, B01J20-28, B01J20-26
【公开号】CN104607155
【申请号】CN201410750311
【发明人】陆喜
【申请人】陆喜
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月10日