0] 本实施例中，一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球采用以下步骤制备而成：
[0051] (1)将氧化石墨烯加入水溶液中，经超声处理，制得均匀的氧化石墨烯水溶液；
[0052] (2)向步骤（1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入海藻酸盐，经机械搅拌，形成均 匀的混合溶液；
[0053] (3)配制一定浓度的二价盐离子溶液，在25°C条件下，采用蠕动泵将步骤（2)制得 的混合溶液滴入所述的二价盐离子溶液中，制得负载有氧化石墨烯的海藻酸盐单网络凝胶 球；
[0054] (4)将步骤（3)制得的单网络凝胶球加入到含有还原剂的水溶液中，经水浴加热 处理后，即制得海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球。
[0055] 其中，步骤（1)所述的氧化石墨稀水溶液中，氧化石墨稀的浓度为10mg/mL。
[0056] 步骤（2)所述的混合溶液中，海藻酸盐的浓度为12mg/mL。所述的海藻酸盐为海藻 酸钾。
[0057] 步骤（3)所述的二价盐离子溶液为硫酸锌溶液。
[0058] 步骤（4)所述的还原剂为硼氢化钠，其与步骤（1)所述的氧化石墨烯的质量比为 0. 6〇
[0059] 步骤（4)所述的水浴加热处理的温度为60°C，时间为36h。
[0060] 实施例6 :
[0061] 本实施例中，一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球采用以下步骤制备而成：
[0062] (1)将氧化石墨烯加入水溶液中，经超声处理，制得均匀的氧化石墨烯水溶液；
[0063] (2)向步骤（1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入海藻酸盐，经机械搅拌，形成均 匀的混合溶液；
[0064] (3)配制一定浓度的二价盐离子溶液，在60°C条件下，采用蠕动泵将步骤（2)制得 的混合溶液滴入所述的二价盐离子溶液中，制得负载有氧化石墨烯的海藻酸盐单网络凝胶 球；
[0065] (4)将步骤（3)制得的单网络凝胶球加入到含有还原剂的水溶液中，经水浴加热 处理后，即制得海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球。
[0066] 其中，步骤（1)所述的氧化石墨稀水溶液中，氧化石墨稀的浓度为20mg/mL。
[0067] 步骤（2)所述的混合溶液中，海藻酸盐的浓度为20mg/mL。所述的海藻酸盐为海藻 酸钾。
[0068] 步骤（3)所述的二价盐离子溶液为硫酸钙溶液。
[0069] 步骤（4)所述的还原剂为氢化铝锂，其与步骤（1)所述的氧化石墨烯的质量比为 1〇
[0070] 步骤（4)所述的水浴加热处理的温度为80°C，时间为24h。
[0071] 实施例7:
[0072] 本实施例中，一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球采用以下步骤制备而成：
[0073] (1)将氧化石墨烯加入水溶液中，经超声处理，制得均匀的氧化石墨烯水溶液；
[0074] (2)向步骤（1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入海藻酸盐，经机械搅拌，形成均 匀的混合溶液；
[0075] (3)配制一定浓度的二价盐离子溶液，在80°C条件下，采用蠕动泵将步骤（2)制得 的混合溶液滴入所述的二价盐离子溶液中，制得负载有氧化石墨烯的海藻酸盐单网络凝胶 球；
[0076] (4)将步骤（3)制得的单网络凝胶球加入到含有还原剂的水溶液中，经水浴加热 处理后，即制得海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球。
[0077] 其中，步骤（1)所述的氧化石墨稀水溶液中，氧化石墨稀的浓度为8mg/mL。
[0078] 步骤（2)所述的混合溶液中，海藻酸盐的浓度为16mg/mL。所述的海藻酸盐为海藻 酸铵。
[0079] 步骤（3)所述的二价盐离子溶液为硫酸锌溶液。
[0080] 步骤（4)所述的还原剂为氨基酸，其与步骤（1)所述的氧化石墨烯的质量比为 0.7。
[0081] 步骤⑷所述的水浴加热处理的温度为100°C，时间为5h。
[0082] 实施例8 :
[0083] 本实施例中，一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球采用以下步骤制备而成：
[0084] (1)将氧化石墨烯加入水溶液中，经超声处理，制得均匀的氧化石墨烯水溶液；
[0085] (2)向步骤（1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入海藻酸盐，经机械搅拌，形成均 匀的混合溶液；
[0086] (3)配制一定浓度的二价盐离子溶液，在KKTC条件下，采用蠕动泵将步骤（2)制 得的混合溶液滴入所述的二价盐离子溶液中，制得负载有氧化石墨烯的海藻酸盐单网络凝 胶球；
[0087] (4)将步骤（3)制得的单网络凝胶球加入到含有还原剂的水溶液中，经水浴加热 处理后，即制得海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球。
[0088] 其中，步骤（1)所述的氧化石墨稀水溶液中，氧化石墨稀的浓度为16mg/mL。
[0089] 步骤⑵所述的混合溶液中，海藻酸盐的浓度为18mg/mL。所述的海藻酸盐为海藻 酸钠。
[0090] 步骤（3)所述的二价盐离子溶液为硝酸钙溶液。
[0091] 步骤（4)所述的还原剂为糖类化合物，其与步骤（1)所述的氧化石墨烯的质量比 为 0.85。
[0092] 步骤⑷所述的水浴加热处理的温度为90°C，时间为15h。
[0093] 实施例9 :
[0094] 本实施例中，一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球采用以下步骤制备而成：
[0095] (1)将氧化石墨烯加入水溶液中，经超声处理，制得均匀的氧化石墨烯水溶液；
[0096] (2)向步骤（1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入海藻酸盐，经机械搅拌，形成均 匀的混合溶液；
[0097] (3)配制一定浓度的二价盐离子溶液，在65°C条件下，采用蠕动泵将步骤（2)制得 的混合溶液滴入所述的二价盐离子溶液中，制得负载有氧化石墨烯的海藻酸盐单网络凝胶 球；
[0098] (4)将步骤（3)制得的单网络凝胶球加入到含有还原剂的水溶液中，经水浴加热 处理后，即制得海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球。
[0099] 其中，步骤（1)所述的氧化石墨稀水溶液中，氧化石墨稀的浓度为6mg/mL。
[0100] 步骤（2)所述的混合溶液中，海藻酸盐的浓度为2mg/mL。所述的海藻酸盐为海藻 酸钠。
[0101] 步骤（3)所述的二价盐离子溶液为氯化钙溶液。
[0102] 步骤⑷所述的还原剂为甲醛，其与步骤⑴所述的氧化石墨烯的质量比为0. 5。
[0103] 步骤（4)所述的水浴加热处理的温度为70°C，时间为20h。
【主权项】
1. 一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，其特征在于，该方法具体包 括以下步骤： (1) 将氧化石墨加入水溶液中，经超声处理，制得均匀的氧化石墨烯水溶液； (2) 向步骤（1)制得的氧化石墨烯水溶液中，加入海藻酸盐，经机械搅拌，形成均匀的 混合溶液； (3) 配制一定浓度的二价盐离子溶液，在O-KKTC条件下，采用蠕动泵将步骤（2)制得 的混合溶液滴入所述的二价盐离子溶液中，制得负载有氧化石墨烯的海藻酸盐单网络凝胶 球； (4) 将步骤（3)制得的单网络凝胶球加入到含有还原剂的水溶液中，经水浴加热处理 后，即制得海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球。
2. 根据权利要求1所述的一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，其特 征在于，步骤（1)所述的氧化石墨稀水溶液中，氧化石墨稀的浓度为0.l-20mg/mL。
3. 根据权利要求1所述的一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，其特 征在于，步骤（2)所述的混合溶液中，海藻酸盐的浓度为l-20mg/mL。
4. 根据权利要求1所述的一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，其特 征在于，所述的海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾或海藻酸铵中的一种。
5. 根据权利要求4所述的一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，其特 征在于，所述的海藻酸盐优选海藻酸钠。
6. 根据权利要求1所述的一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，其特 征在于，步骤（3)所述的二价盐离子溶液为除了Mg2+以外的所有二价盐离子溶液。
7. 根据权利要求1所述的一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，其特 征在于，步骤（4)所述的还原剂包括水合肼、硼氢化钠、碳酸氢钠、氢化铝锂、甲醛、糖类化 合物、抗坏血酸、谷胱甘肽或氨基酸中的一种。
8. 根据权利要求1所述的一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，其特 征在于，步骤（4)所述的还原剂与步骤（1)所述的氧化石墨烯的质量比< 1。
9. 根据权利要求1所述的一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，其特 征在于，步骤（4)所述的水浴加热处理的温度为50-KKTC，时间为5-48h。
【专利摘要】本发明涉及一种海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球的制备方法，包括(1)将氧化石墨烯加入水溶液中，经超声处理，制得均匀的氧化石墨烯水溶液；(2)向氧化石墨烯水溶液中，加入海藻酸盐，经机械搅拌，形成均匀的混合溶液；(3)配制一定浓度的二价盐离子溶液，在0-100℃条件下，采用蠕动泵混合溶液滴入所述的二价盐离子溶液中，制得负载有氧化石墨烯的海藻酸盐单网络凝胶球；(4)将单网络凝胶球加入到含有还原剂的水溶液中，经水浴加热处理后，即制得海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球。与现有技术相比，本发明工艺简单、易于推广，制得的海藻酸盐-石墨烯复合双网络凝胶球具有优异的耐盐耐碱性，比表面积大，吸附性强。
【IPC分类】B01J20-24, B01J20-28, B01J13-00, B01J20-30
【公开号】CN104785177
【申请号】CN201510129911
【发明人】马杰, 庄媛, 陈君红, 张蓝心, 陈春阳, 李程
【申请人】同济大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年3月23日