醇和11.25ml 二乙二醇组成的混合溶剂中，超声Ih得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应10h，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用；
[0027]将4.0mg上述制得的Fe3O4磁性纳米颗粒、1.0mg十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和2ml0.02M pH = 7.0的磷酸钠缓冲溶液依次加入到塑料管中，混合液超声分散5min，再平衡静置lOmin，之后用外加磁场置于塑料管侧壁将磁性颗粒分离，2s后弃去上清液，然后加入2mL含有20.0ng/mL黄酮类药物(木犀草素、槲皮素、山奈酹)的尿液样品，摇动2min,加夕卜加磁场，弃去上清尿液，富集的分析物用含有I %醋酸的甲醇从磁性萃取剂上洗脱，洗脱液用氮气吹干并用甲醇复溶，过滤后用液相色谱进行分析。
[0028]实施例2
[0029]将2.4g三氯化铁、3.4g乙酸钠和3.4g丙烯酸钠加入到由33.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇组成的混合溶剂中，超声Ih得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应10h，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用；
[0030]将4.0mg上述制得的Fe3O4磁性纳米颗粒、3.0mg氯化1-十二烷基_3_甲基咪唑(C12mimCl)和2ml0.02M pH = 7.0的磷酸钾缓冲溶液依次加入到塑料管中，混合液超声分散5min，再平衡静置lOmin，之后用外加磁场置于塑料管侧壁将磁性颗粒分离，2s后弃去上清液，然后加入2mL含有20.0ng/mL黄酮类药物(木犀草素、槲皮素、山奈酚)的尿液样品，摇动2min，加外加磁场，弃去上清尿液，富集的分析物用含有I %醋酸的甲醇从磁性萃取剂上洗脱，洗脱液用氮气吹干并用甲醇复溶，过滤后用液相色谱进行分析。
[0031]实施例3
[0032]将2.4g三氯化铁、3.4g乙酸钠和3.4g丙烯酸钠加入到由33.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇组成的混合溶剂中，超声Ih得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应10h，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用；
[0033]将1.0g Fe3O4磁性纳米颗粒加入到150mL乙醇和25mL去离子水中，超声5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，搅拌下反应6h，反应结束后加外置磁场分离产物，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用。
[0034]将4.0mg上述制得的Fe3O4OS12磁性纳米颗粒、4.0mg十二烷基硫酸钠(SDS)和2ml0.02M pH = 2.0的磷酸钠缓冲溶液依次加入到塑料管中，混合液超声分散5min，再平衡静置lOmin，之后用外加磁场置于塑料管侧壁将磁性颗粒分离，5s后弃去上清液，然后加入4mL含有20.0ng/mL黄酮类药物(木犀草素、槲皮素、山奈酹)的尿液样品，摇动5min,加夕卜加磁场，弃去上清尿液，富集的分析物用含有2%醋酸的甲醇从磁性萃取剂上洗脱，洗脱液用氮气吹干并用甲醇复溶，过滤后用液相色谱进行分析。
[0035]实施例4
[0036]将2.4g三氯化铁、3.4g乙酸钠和3.4g丙烯酸钠加入到由33.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇组成的混合溶剂中，超声Ih得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应10h，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用；
[0037]将1.0g Fe3O4磁性纳米颗粒加入到150mL乙醇和25mL去离子水中，超声5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，搅拌下反应6h，反应结束后加外置磁场分离产物，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用。
[0038]将4.0mg上述制得的Fe3O4OS12磁性纳米颗粒、4.0mg十八烷基三甲基溴化铵(OTMABr)和4ml0.02M pH = 9.0的Tris-HCl缓冲溶液依次加入到塑料管中，混合液超声分散5min，再平衡静置lOmin，之后用外加磁场置于塑料管侧壁将磁性颗粒分离，3s后弃去上清液，然后加入3mL含有20.0ng/mL黄酮类药物(木犀草素、槲皮素、山奈酚)的尿液样品，摇动lOmin，加外加磁场，弃去上清尿液，富集的分析物用含有2%醋酸的乙腈从磁性萃取剂上洗脱，洗脱液用氮气吹干并用甲醇复溶，过滤后用液相色谱进行分析。
[0039]实施例5
[0040]将2.4g三氯化铁、3.4g乙酸钠和3.4g丙烯酸钠加入到由50.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇组成的混合溶剂中，超声Ih得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应10h，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用；
[0041]将1.0g Fe3O4磁性纳米颗粒加入到150mL乙醇和25mL去离子水中，超声5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，搅拌下反应6h，反应结束后加外置磁场分离产物，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用。
[0042]将4.0mg上述制得的Fe3O4OS12磁性纳米颗粒、10.0mg氯化1-十六烷基_3_甲基咪唑(C16mimCl)和4ml0.02M pH = 7.0的Tris-HCl缓冲溶液依次加入到塑料管中，混合液超声分散5min，再平衡静置lOmin，之后用外加磁场置于塑料管侧壁将磁性颗粒分离，3s后弃去上清液，然后加入3mL含有20.0ng/mL黄酮类药物(木犀草素、槲皮素、山奈酹)的尿液样品，摇动lOmin，加外加磁场，弃去上清尿液，富集的分析物用含有2%醋酸的乙腈从磁性萃取剂上洗脱，洗脱液用氮气吹干并用甲醇复溶，过滤后用液相色谱进行分析。
[0043]实施例6
[0044]将2.4g三氯化铁、3.4g乙酸钠和3.4g丙烯酸钠加入到由50.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇组成的混合溶剂中，超声Ih得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应10h，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用；
[0045]将1.0g Fe3O4磁性纳米颗粒加入到150mL乙醇和25mL去离子水中，超声5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，搅拌下反应6h，反应结束后加外置磁场分离产物，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用。
[0046]将4.0mg上述制得的Fe3O4OS12磁性纳米颗粒、10.0mg溴化1-十六烷基_3_甲基咪唑(C16HiimBr)和5ml0.02M pH = 10.0的磷酸钠缓冲溶液依次加入到塑料管中，混合液超声分散5min，再静置1min使其平衡，之后用外加磁场置于塑料管侧壁将磁性颗粒分离，3s后弃去上清液，然后加入3mL含有20.0ng/mL黄酮类药物(木犀草素、槲皮素、山奈酚)的尿液样品，摇动lOmin，加外加磁场，弃去上清尿液，富集的分析物用乙腈从磁性萃取剂上洗脱，洗脱液用氮气吹干并用甲醇复溶，过滤后用液相色谱进行分析。
[0047]实施例7
[0048]将2.4g三氯化铁、3.4g乙酸钠和3.4g丙烯酸钠加入到由33.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇组成的混合溶剂中，超声Ih得到黑色的混合溶液，将其转入聚四氟乙烯材质的反应釜中，密封，置于马弗炉中反应10h，反应结束后冷却至室温，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用；
[0049]将1.0g Fe3O4磁性纳米颗粒加入到150m翼乙醇和25mL去离子水中，超声5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，搅拌下反应6h，反应结束后加外置磁场分离产物，用甲醇和水洗数次，于60°C真空干燥至恒重，备用。
[0050]将0.4mg上述制得的Fe3O4OS12磁性纳米颗粒、4.0mg十八烧基三甲基溴化铵(OTMABr)和4ml0.02M pH = 8.0的磷酸钾缓冲溶液依次加入到塑料管中，混合液超声分散5min，再静置1min使其平