脱硝催化剂及其制备方法以及烟气脱硝方法_3

文档序号:8464448阅读:来源:国知局
质量为0· 476g,溶于IOOmL的水中,配制成含有锰和铈活性组分的混合 溶液,并加入100mL浓度为0. 115mol/L的草酸溶液作为络合剂;把步骤(2)制备的改性载 体放在其中,在50°C条件下搅拌4h后,在20KHz下超声浸渍3小时,陈化30小时;然后将 陈化后的浆料搅拌后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在150°C下水热反应12小时, 之后将反应釜内的悬浊液经过离心、过滤、烘干,得到固体粉末,即为脱硝催化剂,该催化剂 的比表面为62. 138m2/g。
[0116] 制得的催化剂用于低温SCR脱硝反应,反应条件和活性结果见表1。
[0117] 实施例9
[0118] (1)载体预处理
[0119] 将钛白粉在400°C下煅烧3小时以除去杂质,处理完毕后置于干燥器中待用,除杂 后的TiO 2纯度为98. 1 %,比表面为107. 256m 2/g。
[0120] (2)钼氧化物的掺杂
[0121] 将 0· OOlmol (NH4)6Mo7O24 · 4H20 溶于 200ml 浓度为 0· 005mol/L 的草酸溶液中,将 0.1mol步骤(1)制备的TiO2加入上述钼盐溶液中,均匀搅拌2h,再将浆料在20KHz下超 声浸渍lOOmin,然后于105°C在烘箱中干燥12h ;取出研磨成40-60目粉末状,在马弗炉中 350°C煅烧3h,制得MoOxAiO2载体,该载体的比表面为129. 432m 2/g。
[0122] (3)活性组分的负载
[0123] 活性组分的原料采用MnSO4 · H2O和Ce2 (SO4) 3 · 8H20,根据所用金属元素摩尔 比为 Mn :Ti :Ce :Mo = 0· 015 :1 :0· 005 :0· Ol 计算所需的 MnSO4 · H2O 的质量为 0· 254g, Ce2 (SO4) 3 ·8Η20的质量为0. 179g,溶于IOOmL的水中,配制成含有锰和铈活性组分的混合溶 液,并加入100mL浓度为0. 02mol/L的草酸溶液作为络合剂;把步骤(2)制备的改性载体放 在其中,在50°C条件下搅拌4h后,在20KHz下超声浸渍3小时,陈化18小时;然后将陈化 后的浆料搅拌后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在150°C下水热反应12小时,之后 将反应釜内的悬浊液经过离心、过滤、烘干,得到固体粉末,即为脱硝催化剂,该催化剂的比 表面为 58. 392m2/g。
[0124] 制得的催化剂用于低温SCR脱硝反应,反应条件和活性结果见表1。
[0125] 实施例10
[0126] (1)载体预处理
[0127] 将钛白粉在350°C下煅烧3小时以除去杂质,处理完毕后置于干燥器中待用,除杂 后的TiO2纯度为97. 6%,比表面为103. 846m 2/g。
[0128] (2)钼氧化物的掺杂
[0129] 将 0· 0025mol (NH4)6Mo7O24 · 4H20 溶于 200ml 浓度为 0· 0125mol/L 的氨水溶液中, 将0.1mol步骤(1)制备的TiO2加入上述钼盐溶液中,均匀搅拌2h,再将浆料在20KHz下超 声浸渍lOOmin,然后于105°C在烘箱中干燥12h ;取出研磨成40-60目粉末状,在马弗炉中 350°C煅烧3h,制得MoOxAiO2载体,该载体的比表面为119. 617m 2/g。
[0130] (3)活性组分的负载
[0131] 活性组分的原料采用MnCl2 · 4H20和Ce2(SO4)3 · 8H20,根据所用金属元素摩尔比 为 Mn :Ti :Ce :Mo = 0· 025 :1 :0· 008 :0· 025 计算所需的 MnCl2 · 4H20 的质量为 13. 02g, Ce2 (SO4) 3 ·8Η20的质量为0. 285g,溶于IOOmL的水中,配制成含有锰和铈活性组分的混合溶 液,并加入100mL浓度为0. 033mol/L氨水溶液作为络合剂;把步骤(2)制备的改性载体放 在其中,在70°C条件下搅拌4h后,在20KHz下超声浸渍3小时,陈化17小时;然后将陈化 后的浆料搅拌后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在150°C下水热反应12小时,之后 将反应釜内的悬浊液经过离心、过滤、烘干,得到固体粉末,即为脱硝催化剂,该催化剂的比 表面为 57. 216m2/g。
[0132] 制得的催化剂用于低温SCR脱硝反应,反应条件和活性结果见表1。
[0133] 实施例11
[0134] (1)载体预处理
[0135] 将钛白粉在350°C下煅烧3小时以除去杂质,处理完毕后置于干燥器中待用,除杂 后的TiO 2纯度为97. 6%,比表面为103. 846m 2/g。
[0136] (2)钼氧化物的掺杂
[0137] 将(λ 003mol (NH4)6Mo7O24 · 4H20 溶于 200ml 浓度为(λ 015mol/L 的柠檬酸溶液中, 将0.1mol步骤(1)制备的TiO2加入上述钼盐溶液中,均匀搅拌2h,再将浆料在20KHz下超 声浸渍lOOmin,然后于105°C在烘箱中干燥12h ;取出研磨成40-60目粉末状,在马弗炉中 350°C煅烧3h,制得MoOxAiO2载体,该载体的比表面为126. 274m 2/g。
[0138] (3)活性组分的负载
[0139] 活性组分的原料采用50% (w/w)的硝酸锰溶液和Ce2(SO4)3 · 8H20,根据所用金属 元素摩尔比为Mn :Ti :Ce :Mo = 0. 05 :1 :0. 01 :0. 03计算所需浓度为50% (w/w)的硝酸锰 溶液的质量为I. 79g,Ce2(SO4)3 · 8H20的质量为0. 356g,溶于IOOmL的水中,配制成含有锰 和铈活性组分的混合溶液,并加入100mL浓度为0. 06mol/L的柠檬酸溶液作为络合剂;把步 骤(2)制备的改性载体放在其中,在50°C条件下搅拌4h后,在20KHz下超声浸渍3小时,陈 化20小时;然后将陈化后的浆料搅拌后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在150°C下 水热反应12小时,之后将反应釜内的悬浊液经过离心、过滤、烘干,得到固体粉末,即为脱 硝催化剂,该催化剂的比表面为63. 742m2/g。
[0140] 制得的催化剂用于低温SCR脱硝反应,反应条件和活性结果见表1。
[0141] 实施例12
[0142] (1)载体预处理
[0143] 将钛白粉在450°C下煅烧3小时以除去杂质,处理完毕后置于干燥器中待用,除杂 后的TiO 2纯度为98. 9%,比表面为113. 43m 2/g。
[0144] (2)钼氧化物的掺杂
[0145] 将 0· 005mol (NH4)6Mo7O24 · 4H20 溶于 200ml 浓度为 0· 025mol/L 的草酸溶液中,将 0.1mol步骤(1)制备的TiO2加入上述钼盐溶液中,均匀搅拌2h,再将浆料在20KHz下超 声浸渍lOOmin,然后于105°C在烘箱中干燥12h ;取出研磨成40-60目粉末状,在马弗炉中 350°C煅烧3h,制得MoOxAiO2载体,该载体的比表面为130. 712m 2/g。
[0146] (3)活性组分的负载
[0147] 活性组分的原料采用C4H6MnO4 · 4H20和Ce2 (SO4) 3 · 8H20,根据所用金属元素摩尔 比为 Mn :Ti :Ce :Mo = 0. 1 :1 :0. 015 :0. 05 计算所需的 C4H6MnO4 · 4H20 的质量为 2. 45g, Ce2 (SO4) 3 ·8Η20的质量为0. 535g,溶于IOOmL的水中,配制成含有锰和铈活性组分的混合溶 液,并加入100mL浓度为0. 115mol/L的草酸溶液作为络合剂;把步骤(2)制备的改性载体 放在其中,在50°C条件下搅拌4h后,在20KHz下超声浸渍3小时,陈化15小时;然后将陈 化后的浆料搅拌后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在150°C下水热反应12小时,之 后将反应釜内的悬浊液经过离心、过滤、烘干,得到固体粉末,即为脱硝催化剂,该催化剂的 比表面为66. 392m2/g。
[0148] 制得的催化剂用于低温SCR脱硝反应,反应条件和活性结果见表1。
[0149] 实施例13
[0150] (1)载体预处理
[0151] 将钛白粉在450°C下煅烧3小时以除去杂质,处理完毕后置于干燥器中待用,除杂 后的TiO 2纯度为98. 9%,比表面为113. 43m 2/g。
[0152] (2)钼氧化物的掺杂
[0153] 将 0· OOlmol (NH4)6Mo7O24 · 4H20 溶于 200ml 浓度为 0· 005mol/L 的草酸溶液中,将 0.1mol步骤(1)制备的TiO2加入上述钼盐溶液中,均匀搅拌2h,再将浆料在20KHz下超 声浸渍lOOmin,然后于105°C在烘箱中干燥12h ;取出研磨成40-60目粉末状,在马弗炉中 350°C煅烧3h,制得MoOxAiO2载体,该载体的比表面为131. 549m 2/g。
[0154] (3)活性组分的负载
[0155] 活性组分的原料采用MnSO4 · H2O和Ce2 (SO4) 3 · 8H20,根据所用金属元素摩尔 比为 Mn :Ti :Ce :Mo = 0. 015 :1 :0. 005 :0.0 l 计算所需 MnSO4 · H2O 的质量为 0. 254g, Ce2 (SO4) 3 ·8Η20的质量为0. 178g,溶于IOOmL的水中,配制成含有锰和铈活性组分的混合溶 液,并加入100mL浓度为0. 02mol/L的草酸溶液作为络合剂;把步骤(2)制备的改性载体放 在其中,在50°C条件下搅拌4h后,在20KHz下超声浸渍3小时,陈化20小时;然后将陈化 后的浆料搅拌后倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内,在150°C下水热反应12小时,之后 将反应釜内的悬浊液经过离心、过滤、烘干,得到固体粉末,即为脱硝催化剂,该催化剂的比 表面为 64. 732m2/g。
[0156] 制得的催化剂用于低温SCR脱硝反应,反应条件和活性结果见表1。
[0157] 实施例14
[0158] (1)载体预处理
[0159] 将钛白粉在450°C下煅烧3小时以除去杂质,处理完毕后置于干燥器中待用,除杂 后的TiO 2纯度为98. 9%,比表面为113. 43m 2/g。
[0160] (2)钼氧化物的掺杂
[0161] 将 0· 0025mol (NH4)2Mo4O13 · 2H20 溶于 200ml 浓度为 0· 0125mol/L 的氨水溶液中, 将0.1mol步骤(1)制备的TiO2加入上述钼盐溶液中,均匀搅拌2h,再将浆料在20KHz下超 声浸渍lOOmin,然后于105°C在烘箱中干燥12h ;取出研磨成40-60目粉末状,在马弗炉中 350°C煅烧3h,制得MoOxAiO2载体,该载体的比表面为129. 835m 2/g。
[0162] (3)活性组分的负载
[0163] 活性组分的原料采用MnCl2 · 4H20和Ce2(SO4)3 · 8H20,根据所用金属元素摩尔比 为 Mn :Ti :Ce :Mo = 0· 025 :1 :0· 008 :0· 025 计算所需的 Mn
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